[논문]Inconel 706의 열간단조 공정 중 재가열과 변형양에 따른 결정립 미세화에 대한 분석

성상규; 강현준; 이영선; 이상용; 이의종; 제환일; 신정호; 윤은유

doi:10.5228/kstp.2023.32.5.239

Inconel 706의 열간단조 공정 중 재가열과 변형양에 따른 결정립 미세화에 대한 분석
Analysis of Microstructural Refinement for Inconel 706 during Hot Forging Process through Reheating and Strain 원문보기

소성가공 = Transactions of materials processing : Journal of the Korean society for technology of plastics, v.32 no.5, 2023년, pp.239 - 246

성상규 (한국재료연구원 파워유닛스마트제조센터) , 강현준 ((주)영풍 석포제련소 배소팀) , 이영선 (한국재료연구원 부원장실) , 이상용 (국립안동대학교 재료성형디자인실험실) , 이의종 (두산에너빌리티) , 제환일 (두산에너빌리티) , 신정호 (세아창원특수강, 제품연구센터) , 윤은유 (한국재료연구원 재료공정연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

To reduce the forming load due to the temperature drop, during the hot forging process, a reheating hot forging process design is required that to repeat heating and forging. However, if the critical strain required for recrystallization is not induced during forging and grain growth becomes dominant due to the reduction in dislocation density due to repeated heating, the mechanical properties may deteriorate. Therefore, in this study, Inconel 706 alloy was applied, and the grain refinement behavior was comparatively analyzed according to the number of reheating times and effective strain during reheating hot forging process. Reheating was carried out with a total compression rate of 40% up to 4 times. The Inconel 706 compression test specimens heated once showed finer grains as the effective strain increased due to the dynamic recrystallization phenomenon. However, as the number of heating increases, grain refinement was observed even in a low effective strain distribution of 0.43 due to static recrystallization during reheating. Moreover, grain growth occurs at a relatively low effective strain of 0.43 when the number of reheating is four or more. Therefore, it was effective to apply an effective strain of 0.43 or more during hot forging to Inconel 706 in order to induce crystallization through grain refinement and improve the properties of forged products. In addition, we could notice that up to three reheating times condition was appropriate to prevent grain growth and maintain fine grain size.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1 Chemical composition of Inconel 706 alloy used in this study (wt. %)
표 Table 2 Compression test schedule according to the number of reheating
그림 Fig. 1 SEM-EBSD analysis results of Inconel 706 alloy used in this study: (a) IPF map; (b) IQ map
그림 Fig. 2 Effective strain distribution of high temperature compression test by FE analysis on the various compression ratio: (a) up to 10%; (b) up to 20%; (c) up to 30%; (d) up to 40%
표 Table 3 Simulation parameters used in Forge NxT 3.2 analysis
표 Table 4 Compression test specimen effective strain according to position by FE analysis
그림 Fig. 3 True stress-strain curves of Inconel 706 alloy deformed at reheat compression test
표 Table 5 Grain size according to reheating and effective strain at final compression ratio
그림 Fig. 4 Microstructure analyses by SEM-EBSD of IPF and KAM map for high temperature compression test on various conditions: (a, b) 1 heat and effective strain 1.01; (c, d) 1 heat and effective strain 0.74; (e, f) 1 heat and effective strain 0.43; (g, h) 2 heats and effective strain 1.01; (i, j) 2 heats and effective strain 0.74; (k, l) 2 heats and effective strain 0.43; (m, n) 3 heats and effective strain 1.01; (o, p) 3 heats and effective strain 0.74; (q, r) 3 heats and effective strain 0.43; (s, t) 4 heats and effective strain 1.01; (u, v) 4 heats and effective strain 0.74; (w, x) 4 heats and effective strain 0.43
그림 Fig. 5 Average grain size according to reheating compression test: (a) Effective strain vs. grain size curve; (b) reheating times vs. grain size curve

AI 본문요약
AI-Helper

제안 방법

10ton, MTDI)를 이용하였으며 최대 압축률 40%로 압축시험을 진행하였다. 시험조건은 열처리로에서 초당 평균 6.5℃/s의 승온속도로 약 4분간 1000℃까지 가열된 압축시편을 로내에서 10분간 유지 후 시편의 온도 하락을 최대한 방지하기 위해 분위기 온도를 800℃로 제어한 고온 챔버 내로 이동하였으며 0.1/s의 변형률 속도로 압축시험을 진행하였다. 열간 압축시험 조건은 표 2와 같으며, 1회 가열 압축 시험은 1000℃로 승온 후 총 압축률 40%까지 한번에 압축한 뒤 상온까지 공냉하였으며, 2회 가열 압축시험은 1000℃로 승온 후 압축률 20%까지 압축 후 상온까지 공냉하고 다시 1000℃로 승온 후 최종의 압축률 40%까지 압축 후 상온까지 공냉하여 총 2회 가열횟수를 통해 압축시험을 진행하였다.
열간 압축시험 조건은 표 2와 같으며, 1회 가열 압축 시험은 1000℃로 승온 후 총 압축률 40%까지 한번에 압축한 뒤 상온까지 공냉하였으며, 2회 가열 압축시험은 1000℃로 승온 후 압축률 20%까지 압축 후 상온까지 공냉하고 다시 1000℃로 승온 후 최종의 압축률 40%까지 압축 후 상온까지 공냉하여 총 2회 가열횟수를 통해 압축시험을 진행하였다. 이와 같이 시편들은 재가열 단계마다 압축 후 상온까지 공냉 후 시험을 재개하였으며 3회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 3회와 총 압축률 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였으며 4회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 4회와 총 압축률 10%, 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였다. 각각의 압축시험한 시편에 대하여 SEM-EBSD를 이용한 미세조직 분석을 진행하였다.
재가열 단조 시 가열 횟수와 소재의 변형에 따른 미세조직의 거동을 분석하기 위해 조건별 열간 압축시험을 진행하였다. 열간 압축시험에 사용된 시편은 직경 8mm, 높이 12mm 크기의 원통형으로 가공되었으며 가열 전 시편 표면 및 압축 지그에 건성 흑연 윤활제를 사용하여 시편 표면과 압축 지그 사이의 마찰을 감소시키고자 하였다.

대상 데이터

Inconel 706 합금은 재가열 압축시험에 앞서 용체화 열처리(980℃ – 60분)를 통해 본 실험에 사용되었다.
재가열 단조 시 가열 횟수와 소재의 변형에 따른 미세조직의 거동을 분석하기 위해 조건별 열간 압축시험을 진행하였다. 열간 압축시험에 사용된 시편은 직경 8mm, 높이 12mm 크기의 원통형으로 가공되었으며 가열 전 시편 표면 및 압축 지그에 건성 흑연 윤활제를 사용하여 시편 표면과 압축 지그 사이의 마찰을 감소시키고자 하였다. 열간 압축시험은 고온 챔버가 포함된 만능재료시험기(Max.
재가열 압축시험용 소재는 Vacuum Induction Melting (VIM), Electro-Slag Remelting (ESR), Vacuum Arc Remelting (VAR)의 Triple melting으로 제조 후 단련과정을 거쳐 제조된 Inconel 706 합금으로, 표 1의 조성을 가진다. Inconel 706 합금은 재가열 압축시험에 앞서 용체화 열처리(980℃ – 60분)를 통해 본 실험에 사용되었다.

데이터처리

이와 같이 시편들은 재가열 단계마다 압축 후 상온까지 공냉 후 시험을 재개하였으며 3회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 3회와 총 압축률 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였으며 4회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 4회와 총 압축률 10%, 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였다. 각각의 압축시험한 시편에 대하여 SEM-EBSD를 이용한 미세조직 분석을 진행하였다.
그림 1은 용체화 열처리된 Inconel 706 합금을 주사전자현미경(SEM, HITACHI SU-6600)의 전자후방산란회절(EBSD)을 이용하여 Image Quality(IQ), Inverse Pole Figure(IPF) map을 분석하였다. 원소재 Inconel 706의 미세조직은 등축정의 결정립과 쌍정이 있음을 확인할 수 있었으며, 각각의 결정립은 집합조직이 없는 불규칙한 방위를 가지며 평균 결정립도는 62.

성능/효과

(1) 재가열 압축시험 결과 가열 1회로 압축량 40%까지 압축된 시편에서는 가공경화 현상과 동적 재결정 현상으로 인한 전위 소모로 나타나는 연화 현상의 속도가 증가하여 톱니형태의 유동곡선이 나타났으며, 총 가열 횟수 2회 시편에서는 가공경화 효과가 집중되어 가장 높은 유동응력이 나타났다. 상대적으로 가열 횟수가 많은 3, 4회 시편은 가열 횟수와 유동응력이 반비례 관계를 나타냈는데 이는 KAM map에서 보이듯이 총 가열 횟수가 2회까지는 KAM 지수의 변화가 크지 않아 전위 소모가 적어 유동응력이 높게 나타난 것으로 판단되며 3회 이상의 가열 횟수에서는 열에 의한 회복 현상으로 전위 밀도가 점차 감소하여 열간압축 시 유동응력이 감소되는 결과를 나타내었다.
(2) 재가열 압축시편들의 미세조직 분석 결과 유효변형률이 각각 1.01, 0.74로 상대적으로 높은 값을 가지는 경우 총 가열 횟수 4회까지 재결정 현상이 활발하게 발생하여 62.55㎛의 초기 결정립도보다 미세한 결정립도가 확인되었으며, 상대적으로 낮은 유효변형률 0.43을 가지는 경우 총 4회 가열된 시편에서 결정립 성장이 지배적으로 발생하여 초기 결정립도에 비해 조대한 평균 결정립을 나타내었다. 이는 KAM map에서 볼 수 있듯이 재가열 횟수가 증가할수록 전위밀도와 관련된 KAM 지수가 감소하는 경향을 나타내었고 또한 압축 시 충분한 변형양이 유도되지 못해 재결정에 필요한 구동력이 감소되어 결정립 성장이 지배적으로 나타난 것으로 판단된다.
그림 4 (m), (o), (q)는 총 3회 가열로 40%까지 압축된 시편의 미세조직 분석 결과이며 유효변형률에 따른 결정립도가 초기 원소재(62.55㎛) 보다 약 15 ~ 36% 미세화 되었으며, 단일 가열된 시편보다 전체적으로 결정립 크기가 미세화 되었지만, 2회 재가열된 시편과 비교하였을 때 유효 변형률이 1.01 미만의 위치에서 결정립 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 마지막으로 총 4회 가열로 40%까지 압축된 시편의 미세조직은 그림 4 (s), (u), (w)에 나타나 있으며 총 가열 횟수가 3회 이하의 시편들 대비 일부 결정립들의 성장으로 인해 평균 결정립 크기가 증가하였으며, 특히 유효변형률이 가장 낮은 0.
압축된 시편은 해석결과에 나타난 바와 같이 상/하부에 마찰로 인한 비변형구간이 존재하며 유효변형률이 거의 0에 가깝게 나타나고 있다. 따라서 Dead zone을 제외하고 시편의 변형이 두드러지게 나타나는 중심(center), 중간(middle), 외곽(edge)의 3구간으로 나누어 각각 유효변형률 값을 측정하였으며 외곽에서 중심부에 가까워질수록 유효변형률이 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 또한 압축률이 40%에 가까워질수록 위치별 유효변형률 값의 차이가 더욱 크게 나타나는 것이 확인되었다.
또한 총 1 ~ 3회 재가열 횟수까지는 정적 및 동적재결정 현상이 결정립 성장보다 지배적으로 발생하여 평균 결정립도가 미세화 되고 총 4회 재가열 된 시편의 경우 반복된 가열로 인해 전위밀도가 감소하여 결정립 성장이 지배적으로 나타나 평균 결정립도가 증가하는 양상을 나타내는 것을 알 수 있다. 따라서 재가열이 필요한 대형 부품 단조의 경우 유효변형률 0.43 이상을 부가하는 것이 결정립 성장을 최소화할 수 있으며, 총 가열 횟수 3회 까지는 초기 결정립도 보다 결정립 미세화가 가능하며 가열 횟수가 3회를 초과할 경우 결정립 성장이 발생하는 것이 확인되었다.
이는 KAM map에서 볼 수 있듯이 재가열 횟수가 증가할수록 전위밀도와 관련된 KAM 지수가 감소하는 경향을 나타내었고 또한 압축 시 충분한 변형양이 유도되지 못해 재결정에 필요한 구동력이 감소되어 결정립 성장이 지배적으로 나타난 것으로 판단된다. 따라서 재결정 현상을 유도하여 결정립 미세화를 통한 단조품의 특성향상을 위해서는 반복 가열을 통해 소성변형 시 최소 재결정 임계변형률 0.43 이상의 유효변형률을 부가하는 것이 효과적이며, 결정립성장을 방지하고 미세한 결정립도 확보를 위해서는 총 가열 횟수 3회까지가 적절하다는 것을 알 수 있다.
그림 5는 재가열 압축시편들의 유효변형률과 재가열 횟수에 따른 평균 결정립도를 그래프로 정리한 결과로, 앞서 설명된 바와 같이 유효변형률이 높을수록 재결정 현상이 활발해져 평균 결정립도가 미세화 되는 것을 알 수 있다. 또한 총 1 ~ 3회 재가열 횟수까지는 정적 및 동적재결정 현상이 결정립 성장보다 지배적으로 발생하여 평균 결정립도가 미세화 되고 총 4회 재가열 된 시편의 경우 반복된 가열로 인해 전위밀도가 감소하여 결정립 성장이 지배적으로 나타나 평균 결정립도가 증가하는 양상을 나타내는 것을 알 수 있다. 따라서 재가열이 필요한 대형 부품 단조의 경우 유효변형률 0.
01 미만의 위치에서 결정립 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 마지막으로 총 4회 가열로 40%까지 압축된 시편의 미세조직은 그림 4 (s), (u), (w)에 나타나 있으며 총 가열 횟수가 3회 이하의 시편들 대비 일부 결정립들의 성장으로 인해 평균 결정립 크기가 증가하였으며, 특히 유효변형률이 가장 낮은 0.43 위치에서 결정립도가 75.32㎛로 전체 압축시편에서 가장 큰 결정립도를 나타내는 것이 확인되었다. 유효 변형률이 가장 낮은 0.
(1) 재가열 압축시험 결과 가열 1회로 압축량 40%까지 압축된 시편에서는 가공경화 현상과 동적 재결정 현상으로 인한 전위 소모로 나타나는 연화 현상의 속도가 증가하여 톱니형태의 유동곡선이 나타났으며, 총 가열 횟수 2회 시편에서는 가공경화 효과가 집중되어 가장 높은 유동응력이 나타났다. 상대적으로 가열 횟수가 많은 3, 4회 시편은 가열 횟수와 유동응력이 반비례 관계를 나타냈는데 이는 KAM map에서 보이듯이 총 가열 횟수가 2회까지는 KAM 지수의 변화가 크지 않아 전위 소모가 적어 유동응력이 높게 나타난 것으로 판단되며 3회 이상의 가열 횟수에서는 열에 의한 회복 현상으로 전위 밀도가 점차 감소하여 열간압축 시 유동응력이 감소되는 결과를 나타내었다.
그림 1은 용체화 열처리된 Inconel 706 합금을 주사전자현미경(SEM, HITACHI SU-6600)의 전자후방산란회절(EBSD)을 이용하여 Image Quality(IQ), Inverse Pole Figure(IPF) map을 분석하였다. 원소재 Inconel 706의 미세조직은 등축정의 결정립과 쌍정이 있음을 확인할 수 있었으며, 각각의 결정립은 집합조직이 없는 불규칙한 방위를 가지며 평균 결정립도는 62.55㎛로 측정되었다.
32㎛로 전체 압축시편에서 가장 큰 결정립도를 나타내는 것이 확인되었다. 유효 변형률이 가장 낮은 0.43 위치에서의 평균 결정립도가 크게 나타난 이유는 KAM map에서 나타난 바와 같이 가열횟수가 증가함에 따라 KAM 지수가 낮아진 것을 확인할 수 있는데, 전위밀도의 감소와 더불어 임계 변형률 보다 낮은 변형률로 인해 재결정 현상보다 결정립 성장이 지배적으로 발생하여 평균 결정립도가 증가한 것으로 판단된다.
43을 가지는 경우 총 4회 가열된 시편에서 결정립 성장이 지배적으로 발생하여 초기 결정립도에 비해 조대한 평균 결정립을 나타내었다. 이는 KAM map에서 볼 수 있듯이 재가열 횟수가 증가할수록 전위밀도와 관련된 KAM 지수가 감소하는 경향을 나타내었고 또한 압축 시 충분한 변형양이 유도되지 못해 재결정에 필요한 구동력이 감소되어 결정립 성장이 지배적으로 나타난 것으로 판단된다. 따라서 재결정 현상을 유도하여 결정립 미세화를 통한 단조품의 특성향상을 위해서는 반복 가열을 통해 소성변형 시 최소 재결정 임계변형률 0.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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