[논문]볼밀링법으로 제조된 강자성 Fe-MgO 분말의 벌크화 및 자기적 특성

이충효

doi:10.6111/jkcgct.2024.34.4.125

볼밀링법으로 제조된 강자성 Fe-MgO 분말의 벌크화 및 자기적 특성
Consolidation and magnetic properties of ferromagnetic Fe-MgO powders prepared by ball milling process

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.34 no.4, 2024년, pp.125 - 130

초록
AI-Helper

헤마타이트와 순금속 Mg 분말에 대하여 볼밀링법을 이용하여 강자성 분말재료를 제조하였으며, 얻어진 분말시료를 800-1,000℃에서 방전플라즈마 소결법을 이용하여 벌크화를 실시하였다. 헤마타이트와 순금속 Mg의 혼합분말을 볼밀링 처리한 결과, 1시간 이전에 강자성 Fe-MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. 얻어진 시료의 자화값 및 보자력은 볼밀링 처리 중 헤마타이트와 순금속 Mg의 고상반응에 의하여 변화하였는데, 포화자화 값은 볼밀링 시간에 따라 증가하여 5시간 후에 93.4 emu/g을 나타내었다. 볼밀링 5시간 시료는 방전플라즈마 소결 시 300℃ 이상에서 급격히 수축이 발생한 후 800℃까지 서서히 수축이 진행됨을 알 수 있었다. XRD 피크의 반가폭을 이용한 hall-plot으로부터 900℃에서 소결된 Fe-MgO 벌크체의 Fe 평균 결정립 크기는 50 nm 이었다. 또한 이 벌크시료의 보자력은 90 Oe로 여전히 높은 값을 보였는데 이것은 강자성 Fe 상의 결정립 성장이 소결과정 중에 억제되었기 때문인 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Preparation of ferromagnetic powders for the mixture of hematite and pure Mg powders by ball milling has been investigated. Also, consolidation of the ball-milled powders was performed in a spark plasma sintering machine at 800-1,000℃. It is found that a ferromagnetic Fe-MgO composite powders are obtained by ball milling of hematite and pure Mg powders before 1 hour. The magnetization and coercivity of ball-milled samples change at the results of the solid state reaction of hematite by pure Mg during ball milling. The saturation magnetization of ball-milled samples increases with increasing ball milling time and reaches to a maximum value of 93.4 emu/g after 5 hours of ball milling. Shrinkage change after sintering of ball-milled sample for 5 hours was significant above 300℃ and gradually increased with increasing temperature up to 800℃. X-ray diffraction result shows that the average grain size of Fe in Fe-MgO bulk sample sintered at 900℃ is 50 nm. It can be also seen that the coercivity of bulk sample sintered at 900℃ is still high value of 90 Oe, indicating that the grain growth of magnetic Fe phase during sintering process tend to be suppressed.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. XRD spectra of the Fe₂O₃-Mg samples as a function of ball milling time.
표 Table 1 Results of ball milling in Fe₂O₃-Mg system and chemical reaction heat related with the solid state reaction of hematite by Mg
그림 Fig. 2. M-H curves at room temperature of the Fe₂O₃-Mg samples as a function of ball milling time.
그림 Fig. 3. Saturation magnetization and coercivity of the Fe₂O₃-Mg samples as a function of ball milling time.
그림 Fig. 4. The change of shrinkage during sintering of 5 h samples heated up to 900ºC and 1,000ºC.
그림 Fig. 5. XRD spectra for bulk samples of Fe-MgO sintered at various temperatures.
$Fig. 6. Hall-plot of Fe diffraction peaks for bulk samples sintered at 900ºC.$ 그림 Fig. 6. Hall-plot of Fe diffraction peaks for bulk samples sintered at 900ºC.
그림 Fig. 7. FE-SEM micrographs of Fe-MgO bulk samples sintered at (a) 800ºC, (b) 900ºC and (c) 1,000ºC, magnification of 10,000.
그림 Fig. 8. FE-SEM micrographs of Fe-MgO bulk samples sintered at (a) 800ºC, (b) 900ºC and (c) 1,000ºC, magnification of 50,000.

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