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• 연구 주제
• 연구 방법
• 연구 결과

문제 정의

• 두 개의 피크로 나타나는 Tme 260℃에서의 용융시간이 길어짐에 따라 피크 크기가 작아지면서 점차 하나로 합쳐지며, 약 30분 정도의 시간 후에는 하나의 피크만이 나타났다. 따라서 에스테르 교환반응이 일어났으리라는 것을 예측하게 한다. 이들 시료들에 대한 NMR 분석 결과 에스테르 교환 반응이 일어났음을 확인할 수 있었다.
• 그러나 결정화 속도가 매우 빠른 PTT와는 달리 PTNe 결정화 속도가 매우 느리다. 본 연구에서는 이 같은 PTT 와 PTN을 블렌딩하였을 때 이들 사이에 상용성이 있는지와 용융 상태에서의 에스테르 교환 반응이 이들의 상용성에 어떤 영향을 미치는지 검토하였다. 이를 위하여 에스테르 교환 반응이 일어나지 않은 PTT/PTN 블렌드 시료를 용액 혼합에 의해 제조하였고, 이들 용액 블렌드 물을 260℃에서 서로 다른 시간 동안 용융시켜에스테르 교환반응이 일어나도록 한 후 이들의 특성 변화를 DSC, NMR, SAXS 등을 이용하여 분석하였다.

제안 방법

• DSC(Perkin-Elmer사, DSC₇)를 이용하여 질소기류 하에서 10℃/min의 승온 속도로 측정하였다. 일부 시료들은 260℃에서 서로 다른 시간 동안 용융시킨 다음 액체질소 에 급냉시킨 후 다시 승온시키면서 측정하였다.
• PTT, PTN 및 블렌드 물을 CDCls/trifluoric acid 혼합용매(3/1, v/v)에 용해시킨 후 400MHz NMR 분광분석기 (Bruker Avance)로 측정하였다.
• PTT와 PTN₅] 무게비를 100/0, 90/10, 80/20, 50/50, 20/80, 10/90, 0/100으로 하여 1, 1, 2, 2 -tetrachloroethane/phenol(1:1, w/w) 혼합용액에 10%(w/v) 농도로 용해시켰다.이들을 다량의 메탄올에 교반시키면서 침전시키고 여과하여 백색 플레이크 형태의 시료를 얻었다.
• 608 A)를 사용하여 PTT, PTN 및 블렌드 물을 분석하였다. 각각의 시료들은 X-ray beam path에 장착된 가열장치에 위치시킨 후 상온에서 약 240℃까지 승온시키면서 two-dimensional CCD detector(1242x 1152 pixels, Princeton Instrument Inc.)를 사용하여 SAXS pattern을 얻었다. 이로부터 ID SAXS pattern을 구하여 분석하였다.
• ] 무게비를 100/0, 90/10, 80/20, 50/50, 20/80, 10/90, 0/100으로 하여 1, 1, 2, 2 -tetrachloroethane/phenol(1:1, w/w) 혼합용액에 10%(w/v) 농도로 용해시켰다.이들을 다량의 메탄올에 교반시키면서 침전시키고 여과하여 백색 플레이크 형태의 시료를 얻었다. 얻어진 시료는 메탄올로수세하고 여과하는 과정을 3회 이상 거쳐 용매를 제거하였으며, 70℃에서 진공 건조하여 사용하였다.
• )를 사용하여 SAXS pattern을 얻었다. 이로부터 ID SAXS pattern을 구하여 분석하였다.
• 본 연구에서는 이 같은 PTT 와 PTN을 블렌딩하였을 때 이들 사이에 상용성이 있는지와 용융 상태에서의 에스테르 교환 반응이 이들의 상용성에 어떤 영향을 미치는지 검토하였다. 이를 위하여 에스테르 교환 반응이 일어나지 않은 PTT/PTN 블렌드 시료를 용액 혼합에 의해 제조하였고, 이들 용액 블렌드 물을 260℃에서 서로 다른 시간 동안 용융시켜에스테르 교환반응이 일어나도록 한 후 이들의 특성 변화를 DSC, NMR, SAXS 등을 이용하여 분석하였다.
• 포항 가속기연구소 beamline 4C₁ 의 synchrotron X-ray source(wavelength=1.608 A)를 사용하여 PTT, PTN 및 블렌드 물을 분석하였다. 각각의 시료들은 X-ray beam path에 장착된 가열장치에 위치시킨 후 상온에서 약 240℃까지 승온시키면서 two-dimensional CCD detector(1242x 1152 pixels, Princeton Instrument Inc.

대상 데이터

• PTNe 1, 3-propanediol과 dimethyl-2, 6-naphthalate로부터 중합하여 칩 상태로 만든 후 사용하였으며(고유점도(IV) 0.48dl/g), PTT는 Shell사의 칩(IV 0.92dI/g)을 사용하였다. PTT와 PTNe 모두 TiO₂ 등의 첨가제가 포함되지 않은 것들이었으며, 130℃ 의 진공 오븐에서 24시간 동안 건조한 후 사용하였다.
• 92dI/g)을 사용하였다. PTT와 PTNe 모두 TiO₂ 등의 첨가제가 포함되지 않은 것들이었으며, 130℃ 의 진공 오븐에서 24시간 동안 건조한 후 사용하였다.
• l, 3-propanedio】(Degussa제), 1, 1, 2, 2-tetrachloroethane, phenol 등은 시약급을 정제하지 않고 사용하였고, dimethyl-2, 6-naphthalate, 메탄올은 공업용을 그대로 사용하였다. trifluoroacetic acid(TFA, Aldrich 99*%)와 중수소화된 chloroform(CDCl殖은 NMR 분석용 시약을 사용하였다.
• l, 3-propanedio】(Degussa제), 1, 1, 2, 2-tetrachloroethane, phenol 등은 시약급을 정제하지 않고 사용하였고, dimethyl-2, 6-naphthalate, 메탄올은 공업용을 그대로 사용하였다. trifluoroacetic acid(TFA, Aldrich 99*%)와 중수소화된 chloroform(CDCl殖은 NMR 분석용 시약을 사용하였다.

성능/효과

• 따라서 에스테르 교환반응이 일어났으리라는 것을 예측하게 한다. 이들 시료들에 대한 NMR 분석 결과 에스테르 교환 반응이 일어났음을 확인할 수 있었다. 그러나 260℃에서 60분간 용융시킨 시료의 경우에도 결정화 피크와 용융피크가 나타나고 있어 이들이 완전히 랜덤 공중합체로 바뀌지 않았음을 나타낸다.

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