[논문]Hydroxypropyl Methyl Cellulose의 자연발화에 관한 연구

박승호; 임우섭; 목연수; 이동훈; 최재욱; 이무진

문제 정의

자연발화에 관한 연구는 국내외적으로 진행되고 있지만 다종의 물질에 대한 연구에는 대단히 미흡한 실정이다. 그러므로 본 연구는 S사업장에서 생산되고 있는 HPMC에 대하여 자연발화에 대한 현상을 구명하여 이를 사용하는 작업장 등에 있어서 화재. 폭발의 예방에 대한 기초자료를 제공하고자 한다.
그러므로 본 연구는 S사업장에서 생산되고 있는 HPMC에 대하여 자연발화에 대한 현상을 구명하여 이를 사용하는 작업장 등에 있어서 화재. 폭발의 예방에 대한 기초자료를 제공하고자 한다.

제안 방법

온도기록 장치는 Yokogawa제 Pen type기록계(Model 4151)로 설정온도 및 시료중심온도를 기록한다. 시료 용기는 형상을 입방체로 하여 무한평판에 접근하도록 하였으며, 이 용기는 300mesh의 Stainless제 금망으로 3개의 용기(20cm×20cm×7cm, 20cm×20cm×5cm, 20cm×20cm×3cm)를 만들어, 일차원 방향 이외의 면은 약 1cm의 석면판으로 단열 시켰다. 또한 분진이 운상상태에 있을때의 발화현상을 파악하기 위하여 사용한 실험장치는 발화부, 압축공기(산소/질소 혼합물)공급부, 온도제어장치로 구성되어 있으며 발화부는 외경 42cm×30cm로 제작된 KT Type의 4kw 발열체로 최고 1000℃까지 올릴 수 있으며, 전기로 내부에 Φ4cm×H26cm의 석영관을 전기로 중심부에 넣고 석영관의 후면 중심부에 Φ1.
시료 용기는 형상을 입방체로 하여 무한평판에 접근하도록 하였으며, 이 용기는 300mesh의 Stainless제 금망으로 3개의 용기(20cm×20cm×7cm, 20cm×20cm×5cm, 20cm×20cm×3cm)를 만들어, 일차원 방향 이외의 면은 약 1cm의 석면판으로 단열 시켰다. 또한 분진이 운상상태에 있을때의 발화현상을 파악하기 위하여 사용한 실험장치는 발화부, 압축공기(산소/질소 혼합물)공급부, 온도제어장치로 구성되어 있으며 발화부는 외경 42cm×30cm로 제작된 KT Type의 4kw 발열체로 최고 1000℃까지 올릴 수 있으며, 전기로 내부에 Φ4cm×H26cm의 석영관을 전기로 중심부에 넣고 석영관의 후면 중심부에 Φ1.6mm의 열전대 온도계를 삽입하여 관내부의 온도를 측정하였다. 온도조절은 PID조절기에 의하여 설정온도를 조절하였다.
6mm의 열전대 온도계를 삽입하여 관내부의 온도를 측정하였다. 온도조절은 PID조절기에 의하여 설정온도를 조절하였다.
충전상태에서의 실험은 온도제어 장치의 프로그램을 미리 설정하여 소정의 온도로 가열된 항온조의 중심에 HPMC물질을 충전한 시료용기를 장치내에 걸고, 열전대를 시료용기의 중심부 및 시료용기와 벽면과의 공간 중앙부에 같은 높이가 되도록 설치한다. 시료용기를 실험장치에 넣은 후 시료의 중심온도 변화를 관찰하여 중심온도가 설정온도 보다 급격하게 상승하였을 때를 「발화」로 판정하였으며, 중심온도의 최대치를 확인하고 시료의 중심온도가 설정온도 부근에 도달하게되면 실험을 중지하였다.
설치한다. 시료용기를 실험장치에 넣은 후 시료의 중심온도 변화를 관찰하여 중심온도가 설정온도 보다 급격하게 상승하였을 때를 「발화」로 판정하였으며, 중심온도의 최대치를 확인하고 시료의 중심온도가 설정온도 부근에 도달하게되면 실험을 중지하였다. 또한 시료의 중심온도가 설정온도와 동일하게 소용기가 20시간, 중용기가 28시간, 대용기는 38시간 지속적으로 유지되었을 경우 「비발화」로 판정하고 실험을 중지하였다.
동일한 조건으로 실험을 반복하여 시료가 발화한 최저온도와 발화하지 않았던 최고 온도와의 차이가 1℃일 때 실험을 종료하고, 양자의 평균온도를 발화한계온도로 하였다. 또한 운상상태의 실험은 온도제어장치에 의해 발화부 내부를 소정의 온도로 유지하고, 실험하고자하는 산소농도로 석영관 내부를 수회 치환한 다음 시험관 내부에 시료를 충전하여 연결한 후 조정된 압력으로 발화통 내부로 이송한다.
또한 운상상태의 실험은 온도제어장치에 의해 발화부 내부를 소정의 온도로 유지하고, 실험하고자하는 산소농도로 석영관 내부를 수회 치환한 다음 시험관 내부에 시료를 충전하여 연결한 후 조정된 압력으로 발화통 내부로 이송한다. 이 때 발화통 하부에 시료가 연소하여 화염이 분출하게 되면 발화로 판정하고, 화염이 분출하지 않을 경우에는 비발화로 판정하여 시험관 내부의 잔류 분진을 제거한 후 1회의 실험을 종료한다.
메셀로스를 사용하여 자연발화의 실험을 위하여 항온조의 온도와 시료내부의 온도 변화를 알기 위하여 Chromel-Alumel열전대로서 시료중심의 온도를 기록계에 기록하였다. 용기의 크기가 커짐에 따라 발화한계온도가 낮아지는 경향을 나타내었다.
Hydroxy Propyl Methyl Cellusose(HPMC)를 사용하여 자연발화에 대한 실험을 행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

연구에 사용한 충전시 발화온도의 측정장치는 항온조, 열전대, 온도제어장치, 기록계와 시료용기로 구성하였으며, 항온조는 시판의 항온조를 개량한 내용적 90L(45cm × 45cm × 45cm)의 열풍순환식 항온조로 내부의 온도분포를 일정하게 유지할 수 있도록 되어 있다. 이 항온조는 1200℃까지 사용할 수 있는 구조로 되어 있으며, 온도측정용 열전대는 2조의 Chromel-Alumel열전대로서 직경은 0.

성능/효과

또한 설정온도를 200℃로 일정하게 하고 시료용기를 실험장치에 넣은 후 실험을 시작한 시간부터 온도가 서서히 상승하다가 10시간이 지남에 따라 급격하게 상승하여 발화가 일어나고 11시간 25분 정도에서 405℃의 최고발화 온도를 기록하였으며, 주위온도도 10시간 30분이 지남에 따라 설정온도 보다 높게 나타났다. 이것은 발화의 영향으로 시료용기내의 온도가 높기 때문에 항온조의 주위온도가 상승하고 있다.
따라서 공기중에서의 HPMC의 최저 운상발화온도는 364℃로 구하여졌다. 또한 분진의 이송, 저장중에 있어서 한계산소농도를 알아보기 위하여 시험장치와 시료분사시의 산소농도를 변화시켜 시료량에 따른 발화온도의 관계를 구하였으며, 그림 4에서 알 수 있는 바와 같이 산소농도가 15% 이상에서는 시료량이 증가함에 따라서 발화한계농도가 낮아지는 경향을 나타내었으나, 산소의 농도가 12%에서는 시료의 농도가 0.4g까지는 발화온도가 낮아졌지만 이후 농도에서는 발화온도가 높아지다가 시료량이 0.8g 이상에서 발화가 일어나지 않았다. 그리고 산소농도를 10%로 하였을 때는 장치내의 온도를 540℃까지 상승시켜 실험을 행하였지만 발화가 일어나지 않았다.
1) 시료를 용기내에 충전했을 경우 용기의 크기가 클수록 발화한계온도는 낮아졌으며, 소용기의 경우 199.5℃, 중용기 188.5℃ 및 대용기 180.5℃로 구하여 졌다.
2) Frank-Kamenetskii's의 열발화 방정식으로부터 겉보기활성화 에너지를 구한 결과 20.92kcal/mol을 얻었다.
3) 운상상태에서의 발화온도는 21%의 산소농도하에서 최저발화온도 364℃를 구하였다.
4) 산소농도 10%의 실험결과 한계산소농도를 구할 수 있었다.

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