$\require{mediawiki-texvc}$

연합인증

연합인증 가입 기관의 연구자들은 소속기관의 인증정보(ID와 암호)를 이용해 다른 대학, 연구기관, 서비스 공급자의 다양한 온라인 자원과 연구 데이터를 이용할 수 있습니다.

이는 여행자가 자국에서 발행 받은 여권으로 세계 각국을 자유롭게 여행할 수 있는 것과 같습니다.

연합인증으로 이용이 가능한 서비스는 NTIS, DataON, Edison, Kafe, Webinar 등이 있습니다.

한번의 인증절차만으로 연합인증 가입 서비스에 추가 로그인 없이 이용이 가능합니다.

다만, 연합인증을 위해서는 최초 1회만 인증 절차가 필요합니다. (회원이 아닐 경우 회원 가입이 필요합니다.)

연합인증 절차는 다음과 같습니다.

최초이용시에는
ScienceON에 로그인 → 연합인증 서비스 접속 → 로그인 (본인 확인 또는 회원가입) → 서비스 이용

그 이후에는
ScienceON 로그인 → 연합인증 서비스 접속 → 서비스 이용

연합인증을 활용하시면 KISTI가 제공하는 다양한 서비스를 편리하게 이용하실 수 있습니다.

RIETAN 및 MEED법에 의한 다상시료의 결정구조 및 정량상 분석
Crystal Structure and Quantitative Phase Analysis of Multiphase Sample using RIETAN and MEED 원문보기

한국전기전자재료학회 2000년도 하계학술대회 논문집, 2000 July 01, 2000년, pp.303 - 307  

김광복 (울산대학교 재료금속공학부) ,  천희곤 (울산대학교 재료금속공학부) ,  조동율 (울산대학교 재료금속공학부) ,  신종근 (울산대학교 재료금속공학부) ,  구경완 (영동대학교 정보전자공학부)

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The crystal structure of ZnS fabricated by gas-liquid phase reaction was obtained by XRD and refined by RIETAN near R$_{wp}$ factor 10%. The increasement of HCP phase depended on extra H$_2$S gas and the lattice parameter and crystalline size changed by the relative ratio of mu...

AI 본문요약
AI-Helper 아이콘 AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • 4) TiCh 분말을 Rietan을 이용하여 얻어진 Structure Factor# MEED(Maximum Entropy Electron Density)법을 이용하여 (002) 회절면에 대한 원자의 위치를 모사하였으며, RIETAN 및 MEED법이 형광체 재료의 발광특성을 평가할 수 있는 하나의 수단임을 제시하였다.
  • 기액반응으로 제조된 ZnS 의 다결정상 비율, Crystalline Size 및 Lattice Parameter값을 Rietveld Analysis를 이용하여 정량하고 형광체 소성후 발광효율과의 관계를 조사한 연구결과는 다음과 같다.
  • 기액반응으로 제조된 ZnS의 표면형상을 관찰하기 위하여 Field-Emission SEM을 이용하여 입자 표면을 형성하고 있는 Sub-Crystal의 형상과 크기를 관찰하였다.
  • 따라서 본 연구에서는 기액반응으로 제조된 ZnS 의 다결정상 비율, Crystalline Size 및 Lattice Parameter값을 Rietveld Analysis'를 이용하여 정량하고 형광체 소성후 발광효율과의. 관계를 조사하였다.
  • 또한 분말입자의 내부형상을 관찰하기 위해 TEM 을 이용하였는데, Ultra-Micro-Tome의 전처리 기술을 이용하여 분말입자 하나를 잘라서 내부의 Grain 의 성장형태와 크기 등을 조사하였다.
  • 반응가스로서 HzS가스는 10% NaSH와 20% H2SO4를 혼합하여 H2S 가스를 만들었고 Ba(OH)2를 이용하여 탄산가스와 수분을 제거하였다. 반웅조에서 다시 연속적인 H2S가스를 주입하고 교반하면서 ZnS를 제조한 후 증류수를 이용하여 잉여의 H2SO4 를 세정하였다. 연속적인 교반을 하면서 숙성조에서 Seed로 부터 구형의 ZnS를 만들고 2차 세정 후 탈수공정을 거치면 마지막 단계인 건조과정이 진행된다.
  • 형광모체인 ZnS 에 활성제 Cu, 부활성제 C1 을 첨가하여 CRT용 녹색발광물질로 이용되고 있는 형광체를 Conventional Firing 방법으로 소성후 발광 특성을 조사하였다. 그림 5와 그림 6은 각각 소성전의 ZnS와 형광체 소성후의 ZnS:Cu, Al 녹색 형광체의 발광 특성을 나타냈다.
  • 이용하여 용해하였다. 황산아연 용액에 있는 금속 불순물을 제거하기 위해 아연분말을 이용하여 1 차 세멘테이션하였다. 여과후 유기물을 제거하기 위해 H2O2, NHtOH, (NHQ2S를 첨가하여 2차 정제 및 여과 후 불순물이 없는 황산아연 용액을 제조하였다.
  • 회절패턴은 Rigaku社 제품으로 40KV/40mA, Cu Kai 타겟으로 Bragg 회절각도 20~140°범위까지 조사하였다. 이때 조사속도는 0.

대상 데이터

  • 황산아연 용액에 있는 금속 불순물을 제거하기 위해 아연분말을 이용하여 1 차 세멘테이션하였다. 여과후 유기물을 제거하기 위해 H2O2, NHtOH, (NHQ2S를 첨가하여 2차 정제 및 여과 후 불순물이 없는 황산아연 용액을 제조하였다. 반응가스로서 HzS가스는 10% NaSH와 20% H2SO4를 혼합하여 H2S 가스를 만들었고 Ba(OH)2를 이용하여 탄산가스와 수분을 제거하였다.
  • 출발물질로 입경 4~5um 정도의 ZnO와 묽은 황산을 이용하여 용해하였다. 황산아연 용액에 있는 금속 불순물을 제거하기 위해 아연분말을 이용하여 1 차 세멘테이션하였다.

이론/모형

  • 다상시료에 있어서 일반적인 peak 분리 방법으로는 중복된 회절선을 분리할 수 없으며 적분 강도의 상대비율로 계산하는 방법은 부정확하다. 여기서 Rietane 효과적인 방법으로 FCC/HCP 구조의 비율과 정확한 반치폭(FWHMFull Width at Half Maximum) 을 계산하여 Crystalline Size 를 Debye-Sherrer 정의를 이용하여 계산할 수 있었다. 이때 Fitting의 옳고 그름을 판단하는 척도로서 R제 factor를 보면 알 수 있으며 식 (1)에 나타내었다.
  • 여기서 얻어진 회절강도 데이타의 수는 5001개로 Rietveld Analysis를 위한 기초 데이타가 된다. 측정된 Full 회절패턴을 이용하여 다결정상의 중복된 회절선 분리, 각 데이터를 관찰하고 정산중에 구조 파라미터, background, profile 파라미터 등을 구조모델에 기초하여 계산된 프로파일과 측정된 패턴이 잘 일치할 때까지 최소자승법을 사용하여 정산하는 프로그램으로서 GSAS, DBWS, RIETAN 및 Fullprof 등이 있지만 여기에서는 RIETAN을 이용하였다.
본문요약 정보가 도움이 되었나요?

관련 콘텐츠

저작권 관리 안내
섹션별 컨텐츠 바로가기

AI-Helper ※ AI-Helper는 오픈소스 모델을 사용합니다.

AI-Helper 아이콘
AI-Helper
안녕하세요, AI-Helper입니다. 좌측 "선택된 텍스트"에서 텍스트를 선택하여 요약, 번역, 용어설명을 실행하세요.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.

선택된 텍스트

맨위로