[논문]Vinyl Acetate의 저온 광 유화중합(I) -비이온계면활성제

마석일; 장춘근

Vinyl Acetate의 저온 광 유화중합(I) -비이온계면활성제
Low Temparature Photo -Induced Emulsion Polymerization of Vinyl Acetate(I)- Using Nonionic Surface active agent as an Emulsifier 원문보기

마석일 (인하대학교 섬유공학과) , 장춘근 (인하대학교 섬유공학과)

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문제 정의

본 연구에서는 고분자량의 폴리비닐알코올을 제조하기 위해서 비이온 계면활성제 인 POENPE (polyoxyethylene nonyl phenyl ether)를 사용한 유화중합계를 구성하고 KPS (potassium persulfate) 를 라디칼 중합 개시제로 사용하여 0°C 의 저온에서 중합을 행하고 반응조건이 생성물의 수율, 반응속도, 생성물의 구조에 미치는 영향을 검토하 였다.

제안 방법

고분자량의 폴리비닐알코올을 제조하기 위해 저온에서 레독스 개시계를 이용해 광유화중합을 행하였다. Smith-Ewarfs theory에 따라서 유화제를 많이 사용할수록 유도 기간은 길어지나 중합 속도는 빨라졌다.
고분자량의 폴리비닐알코올을 합성하기 위해 자외광 조사에 의한 비닐아세테이트 의 저온 유화중합을 행하였다. 비공역형 단량체인 비닐아세테이트(VAc)는 공역형 비닐계 단량체와 달리 라디칼의 활성이 너무 커서 중합 도중 빈번한 연쇄이동반응과 정 지반응에 의해 분지구조의 고분자가 얻어지며 고분자량의 폴리 비닐아세테이트를 얻기가 어려운 것으로 알려져 있다.
magnetic bar가 들어 있는 파이렉 스제 플라스크(중합관)에 소정량의 POENPE, KPS, 증류수, VAc를 넣고 진공 라인 상에서 동결 용융 과정을 반복하면서 탈기한 후 감압 봉관하였다. 수조에 중합관을 설치하고 일정한 온도를 유지시키면서 침적하고 magnetic stirrer로 교반하면서 500W 고압 수은등의 전색광을 조사하면서 광중합을 행하였다. 일정 시간 중합 후에 광조사를 정지하고 개관하여 200ml의 증류수를 가한 후 황산 나트륨을 가해 에멀젼 상태로 존재하는 반응계로부터 폴리비닐아세테이트를 응집시켜 분리하고 증류수로 충분히 수세하여 세정한 후 감압 건조하였다.
수조에 중합관을 설치하고 일정한 온도를 유지시키면서 침적하고 magnetic stirrer로 교반하면서 500W 고압 수은등의 전색광을 조사하면서 광중합을 행하였다. 일정 시간 중합 후에 광조사를 정지하고 개관하여 200ml의 증류수를 가한 후 황산 나트륨을 가해 에멀젼 상태로 존재하는 반응계로부터 폴리비닐아세테이트를 응집시켜 분리하고 증류수로 충분히 수세하여 세정한 후 감압 건조하였다.

대상 데이터

단량체인 VAc(Aldrich)는 2% NaOH 수용액으로 3회, 증류수로 1회 세척한 후 감 압 증류하여 사용하였다 (25.3°C에서 11.50cmHg)4 기타 다른 약품들은 즉 POENPE (동남합성공업), KPS (특급시약, Shinyo Pure Chemicals), sodium sulfate 특급 시약, Oriental Chemical), acetone (특급시약, Oriental Chemical), n-hexane (특급시약, Oriental Chemical), sodium hydroxide (특급시약, Tedia)는 정제를 하지 않고 그대로 사용하였다.

이론/모형

얻어진 폴리비닐아세테이트의 수평균 중합도는 희석을 위해 큰 저장 bulb를 가진 개량 Ubbelohde 점도계를 이용하여 아세톤 용액 중에서의 고유점도를 측정하여(30笆) 아래의 식에 의하여 구하였다.

성능/효과

Smith-Ewarfs theory에 따라서 유화제를 많이 사용할수록 유도 기간은 길어지나 중합 속도는 빨라졌다. 일반적인 유화중합의 경향과는 달리 본 연구에서는 유화제의 양이 적을수록 고분자량의 중합체를 얻을 수 있었다.

후속연구

즉 유화 중합에서의 중합 속도는 성장하고 있는 고분자 입자의 수에 비례하는 것으로 알려져 있는 바 유화제의 농도의 증가에 의한 고분자 입자의 수의 증가가 중합속도의 증가를 초래하는 것으로 믿어진다. 또한 유화제의 농도가 높은 계에서는 긴 유도 기간이 존재하는 것도 중합의 개시기구에 대한 검토가 필요함을 시사한다.
그림 3에 이 광유화중합계의 수율-수평균분자량 관계를 나타내었다. 유화제 농도가 다른 3개의 중합계의 결과를 비교할 때 유화제의 양이 적을수록 생성된 중합체의 수평균중합도가 높아지는 것을 알 수 있는데 유화제의 농도가 증가함에 따라 생성고 분자의 분자량도 증가한다는 기존의 연구 결과7와 상충되고 있어 이에 대한 더욱 상세한 연구가 요구된다.

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