[논문]MAS계 결정화유리를 이용한 레이저 여기용 공진기의 제작 및 특성분석

박용배; 변우봉; 김요희

MAS계 결정화유리를 이용한 레이저 여기용 공진기의 제작 및 특성분석
Charactericstics of Glass-Ceramic having High Efficiency Diffuse Reflectance and Fabrication of Laser Cavity 원문보기

박용배 (한국전기연구원 정보.광응용연구그룹) , 변우봉 (한국전기연구원 정보.광응용연구그룹) , 김요희 (한국전기연구원 정보.광응용연구그룹)

적외선 확산반사형 결정화유리를 응용한 레이저 여기용 공진기를 제작하여 미세구조 분석 및 레이저 여기 효율특성을 조사하였다. 출발물질로는 Cordierite를 주결정상으로 하는 MAS(MgO, $Al_2O_3$, $SiO_2$) 3성분계 조성에 결정화 유도용 조핵제로 $TiO_2$를 첨가하였으며, 형성된 유리 용융물을 흑연제 몰드에 부어 공진기를 제조하였다. 용융물 중 일부를 2단계 열처리를 행하여 상분석을 실시한 결과 Cordierite($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$)와 Rutile($TiO_2$)이 주결정상으로 관찰되었으며, 열처리 온도를 변화시켜 생성된 입자의 크기에 따른 확산반사율간의 관계를 조사한 결과, $1100{\sim}1200nm$에서 열처리된 시편의 경우 $500{\sim}2200nm$의 영역에서 95% 이상의 확산반사율을 나타내었다. 대표적인 고체레이저인 Nd:YAG의 경우, $700{\sim}900nm$ 파장이 주흡수대이며, 이를 결정화유리로 제조된 공진기의 레이저 효율특성실험에 이용하였다. 수냉 및 단일 펄스의 조건에서 $1.7{\sim}1.9%$의 효율을 나타내었다.

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문제 정의

내 결정상의 종류. 부피분율 및 크기를 제어함으로써 별도의 표면 coating 과정을 거치지 않고 반사율을 제어할 수 있으므로 본 실험에서는 핵생성 및 결정성장 온도와 시간을 적절히 제어함으로써 반사율을 제어하고자 하였다. 그림 4는 '미국 LMI사의 Nd:YAG 레이저용 1520 Series Pump Cavity'에 사용된 분말 (Y2O3)의 반사율 스펙트럼이며 그림 5는 본 연구에서 개발 중인 결정화유리를 열처리 한 후 그 조건에 따른 반사율의 변화를 나타낸 것이다.
현재 개발 진행중인 고효율의 적외선 방사기기용 확산반사체를 이용하여 레이저 여기용 공진기 제작에 응용하고자 하였다. Cordierite(2MgO .

제안 방법

mol%로 20MgO-20A1203-60Si02를 기본삼성분계로 하여 조 핵 제로 TiO₂ 10 m이%, 기포 제거용 청징제로 AS2O₃를 0.2-0.3 mol%씩 첨가하였다. TiO₂의 경우, 함량이 6%보다 적으면 벌크결정화(bulk crystallization) 가없고, 13%보다 많이 첨가되면 상분리가 되어 냉각하는 동안 미세 .
결정성장단계를 50“C의 온도간격으로 실시하여 상변화, 표면분석 및 반사율 등을 측정하였다.
명확한 실험 결과를 위하여 1차적으로 공진기와 레이저 로드 및 램프의 구조적인 관계 규명과 2차적으로는 표면에서의 확산반사율에 영향을 미칠 수 있는 물리 . 화학적인 면에서의 개선사항에 주목하고 있다.
제조된 시편은 2단계 열처리법으로 열처리하였으며 핵생성 단계까지 5°C/min의 속도로 최적핵생성온도인 75 0°C에서 3시간 유지한 후, 다음으로 2°C/min의 속도로 900〜 1200C까지 상승시켜 5시간 유지하여 결정을 성장시켰다. 결정성장단계를 50“C의 온도간격으로 실시하여 상변화, 표면분석 및 반사율 등을 측정하였다.
최적핵생성온도는 유리전이온도보다 높은 온도 범위에서 핵생성이 원활하게 일어날 것이므로 700, 750, 800°C 에서 3시간동안 유지한 후의 시펀을 XRD 측정한 것을 바탕으로 결정하였다.

대상 데이터

확산반사율의 경우. 미국 Perkin-Elmer사의 Lamda 19 모델의 spectrophotometer를 이용하여 10nm 간격으로 400~2500nm의 범위에서 측정하였다.
MAS계 결정화유리를 이용하여 제조된 공진기의 경우, 반사율이 우수할 뿐만 아니라 기계적 강도의 우수함으로 소형화가 가능하며 유리상이기 때문에 원하는 형태로 단일형상 제작이 용이하다는 장점을 가지고 있다. 실험을 위하여 '미국 LMI 사의 Nd:YAG 레이저용 1520 Series Pump Cavity'를 비교대상으로 선정하여 확산 반사율 측정 및 레이저 여기 효율 실험에 사용하였다.
출발물질로는 고순도의 시료를 사용하였다. mol%로 20MgO-20A1203-60Si02를 기본삼성분계로 하여 조 핵 제로 TiO₂ 10 m이%, 기포 제거용 청징제로 AS2O₃를 0.

이론/모형

결정화된 상들을 분석하기 위해 실시한 X-선 회절 분석은 네덜란드 필립스사의 PW1830 모델을 이용하여 CuK°선을 조사하여 step scanning법으로 20〜80° 의 범위에서 0.02° 간격 scan step과 10 S/scan의 속도로 분석하였으며, filter로는 Ni를 사용하였다.
결정화온도에 따른 시편내의 미세구조를 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였으며 일본 히다찌사의S-2700 모델을 이용하여 20 kV의 가속전압으로 실시하였다. 확산반사율의 경우.

성능/효과

1000"C 이하의 온도에서는 결정성장이 충분히 이루어지기에 온도가 낮고, 또 유지시간이 충분하지 못하여 유리 상이 풍부하였기 때문에 결정상들의 XRD peak 이 매우 미약하였으며, 반사율 또한 매우 낮게 나타났다.
5A12O₃ - 2SiOa) 이 주결정상으로 석출하고, 열처리 온도의 증가에 따라 결정성장이 증가하여 1050°C의 열처리 온도에서 최대로 되었으며, 온도를 더 증가시키면 다시 감소하는 경향을 나타낸다. 또한 1000°C로 열처리 온도가 증가하면 TiO?는 rutile 형태로 결정화되며, cordierite 또한 이 열처리 온도에서 결정상으로 생성되기 시작하여 1100P 이상으로 열처리 온도가 증가함에 따라 이들 두 상이 급격히 증가하는 것이 관찰되었다. 이 rutile 결정상은 남아있는 유리상에서 MAT 결정의 재혼합의 결과로서 나타나게 된다.
또한 측정한 400-2500nm 전체 영역에서 높은 반사율을 얻기 시작하는 1050°C 이상의 열처리 온도에서는 온도가 증가함에 따라서 가시광선 영역의 짧은 파장에서의 반사율은 감소하는 반면 긴 파장에서의 반사율은 증가하는데, 열처리 온도의 증가로 인해 결정상들의 성장이 계속되어서 전체적으로 결정상들의 크기의 증가로 고려된다.
중에 있다. 수입되고 있는 공진기 중 우수한 효율을 나타내고 있는 미국 LMI사의 공진기의 경우 자체실험결콰 수냉 및 단일펄스의 조건하에서 약 2% 정도의 효율을 나타내고 있으며, 현재 본 연구에서 제조된 공진기의 경우 1.7〜1.9%의 높은 효율을 나타내고 있다.

후속연구

본 연구에서 개발중인 결정화유리의 조성의 경우, 500〜2200nm에서의 확산반사율이 95% 이상으로 이 파장 영역에서 확산 반사된 광을 흡수 가능한 일부 레이저 분야에 응용이 가능하다. 현재 개발되어 있는 레이저 여 기용 공진기의 경우, 그 반사물질의 가격면에서 상당히 고가이고 구조가 복잡하거나, 크기에 있어서 상당히 크며 반사면의 반사효율 또한 그다지 높지 않은 경우가 많다.

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