[논문]SPS와 HP에 의한 Hydroxyapatite와 Zirconia 경사기능재료의 제조

오동환; 전찬우; 김성진; 조경식; 오명훈; 이상우; 노재승; 이준희

[국내논문] SPS와 HP에 의한 Hydroxyapatite와 Zirconia 경사기능재료의 제조
Fabrication of FGM of Hydroxyapatite and Zirconia by Spark Plasma Sintering and Hot Pressing 원문보기

오동환 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 전찬우 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 김성진 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 조경식 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 오명훈 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 이상우 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 노재승 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 이준희 (동아대학교 공과대학 금속공학과)

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문제 정의

충진하여 SPS 및 HP 장치로 FGM을 제조하였다. 또한, 본 연구는 HAp의 ball milling 처리가 소결특성에 미치는 영향을 조사하였고, 두 소결법에 따른 특성을 비교함에 있어, HAp의 분해를 줄이고 zirconia의 첨가에 의한 기계적 성질 개선 정도를 비교하기 위하여, XRD, biaxial strength 등 측정하여, 인공뼈로서 대체 가능한가를 예측하고자 하였다

제안 방법

생체 조직과 친화성을 가지며 기계적 물성이 뛰어난 biocermics를 개발하기 위하여 hydroxyapatite(HAp)와 zirconia의 경사기능재료(FGM)를 spark plasma sintering(SPS) 장비로 소결하여 물성을 측정하고, Hot press(HP)소결과 비교하였다.
HAp와 3mol% Yttria partially stabilized zirconia 미분말을 30:70/ 50:50/70:30의 조성비로 충진하여 SPS 및 HP 장치로 FGM을 제조하였다. 또한, 본 연구는 HAp의 ball milling 처리가 소결특성에 미치는 영향을 조사하였고, 두 소결법에 따른 특성을 비교함에 있어, HAp의 분해를 줄이고 zirconia의 첨가에 의한 기계적 성질 개선 정도를 비교하기 위하여, XRD, biaxial strength 등 측정하여, 인공뼈로서 대체 가능한가를 예측하고자 하였다
HAp 분말의 전처리 과정은 5시간 또는 24시간 에탄올을 media 로 습식 볼밀링을 행하고, HAp와 Zirconia의 혼합 또한 에탄올을 media로한 습식 볼밀로 1시간 동안 실시하였으며, 이들 분말은 건조한 후 3층으로 적층하여 FGM을 제조하였다.
Co Ka선을 이용한 X-ray diffraction(XRD)을 사용하였다. 미세구조는 SEM으로 관찰하였고, Ca profilee EDX를 이용하였다.

대상 데이터

HAp(Alfa Aesar, USA) 와 지르코니아를 사용하여 FGM으로 제조하였으며, 사용된 HAp 원료 분말의 크기는 1~10㎛이고 칼슘 함유량은 34~40%이었다. 또한, 지르코니아는 3mol% Yttria 부분 안정화 지르코니아로서 분말 크기는 0.
분말의 크기는 1~10㎛이고 칼슘 함유량은 34~40%이었다. 또한, 지르코니아는 3mol% Yttria 부분 안정화 지르코니아로서 분말 크기는 0.3~0.8/zm를 사용하였다.

이론/모형

SPS 와 비교 데이터로 Hot pressing 장치를 이용하였고, 밀도는 Archimedes 법으로 측정하였고, 이론밀도는 rule of mixtures에 따라 계산하였으며, 소결 시편의 결정상은 시편을 미분쇄하여 Co Ka선을 이용한 X-ray diffraction(XRD)을 사용하였다. 미세구조는 SEM으로 관찰하였고, Ca profilee EDX를 이용하였다.

성능/효과

1) 인가압력이 lOMPa인 경우에 1200℃에서 100%의 최대밀도를 얻을 수 있었으며 인가압력이 5MPa인 경우에는 최대밀도는 유지온도인 1300℃에서 얻을 수 있었다.
3) 소결 온도가 그다지 높지 않았음에도 (lOOtTC 이상) tetragonal-ZrCh에서 cubic-ZrO₂로의 전이가 발생했다. 소결하는 동안 지르코니아 입자가 스파크 플라즈마 현상에 의해 활성화되어 HP에 비해 쉬운 상전이를 유발했을 것으로 예상된다.
4) 파괴강도는 lOMPa의 인가 압력 하에서 유지온도의 증가에 따라 감소되는 것을 알 수 있었다.
2) SPS에 의한 HAp-ZK)2층상시편의 XRD패턴을 비교한 결과 a-TCP상은 1300℃ 이상에서 나타났다.

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