[논문]자전연소합성법(SHS)에 의해 제조된 <tex> $BaMgAl_{10}O_{17}:Eu^{2+}$</tex>청색 형광체의 XANES 특성

이종은; 원창환; 이종현; 김광복

자전연소합성법(SHS)에 의해 제조된 $BaMgAl_{10}O_{17}:Eu^{2+}$청색 형광체의 XANES 특성
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이종은 (충남대학교) , 원창환 (충남대학교) , 이종현 (급속응고신소재연구소) , 김광복 (전자통신연구원)

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문제 정의

결정성이 우수한 BaMgA110O17:Eu2+은 Penning gas (Ne+ Xe) 방전에 따른 147nm의 파장을 갖는 vacuum ultraviolet(VUV)영역에서 높은 양자 효 율, 색순도 및 잔광시간이 짧은 특성을 가지고 있으나 Eu2+ 의 농도 감쇄 및 도 펀트의 열화로 인해 발광휘도 및 양자 효율이 감소하여 full color 구현에 문제점이 제기되어 왔다. 본 연구에서는 점화 불꽃이 순간적으로 고온을 발생시킨 후 원소간의 반응열을 이용하여 분말을 제조하기 때문에 장시간의 소성공정이 필요 없어서 경제적인 면에서 뛰어난 SHS법을 통해 BAM 형광체를 합성하였고, 열화 특성을 관찰하였다. 아울러 기존 방식인 고상법으로 시료를 제조하여 비교자료로 이용하였다.

제안 방법

여기 파장의 경우 200~ 400nm에서 excitation 스펙트럼을 측정하여 최대 흡수peak를 가지는 254nm을 radiation파장으로 하여 emission 스펙트럼을 측정하였다. XANES 스펙트럼들은 포항 가속기연구소 내의 3C1 빔 라인에서 double crystal monochrometer에 의한 Si (1 1 1) step scan mode를 이용하여 2~13 keV 범위에서 측정되었다. Xanes 데이터의 신뢰성을 높이기 위해 harmonic rejection mirror가 double crystal monochrometer와 작업허치 내의 시료 장착 대 위에 설치되었다.
합성된 BAM 형광체의 형광특성을 즉정하기 위해 ISS사의 PL(photoluminescence) Spectroscopy System을 이용하여 분석하였다. 모든 형광체의 측정 조건을 동일하게 하기 위해 슬릿폭(단위 ㎛)은 Excitation Spectrometer, Emission Spectrometer 모두 입사 슬릿과 출사 슬릿을 고정시켜 분석하였다. 여기 파장의 경우 200~ 400nm에서 excitation 스펙트럼을 측정하여 최대 흡수peak를 가지는 254nm을 radiation파장으로 하여 emission 스펙트럼을 측정하였다.
모든 형광체의 측정 조건을 동일하게 하기 위해 슬릿폭(단위 ㎛)은 Excitation Spectrometer, Emission Spectrometer 모두 입사 슬릿과 출사 슬릿을 고정시켜 분석하였다. 여기 파장의 경우 200~ 400nm에서 excitation 스펙트럼을 측정하여 최대 흡수peak를 가지는 254nm을 radiation파장으로 하여 emission 스펙트럼을 측정하였다. XANES 스펙트럼들은 포항 가속기연구소 내의 3C1 빔 라인에서 double crystal monochrometer에 의한 Si (1 1 1) step scan mode를 이용하여 2~13 keV 범위에서 측정되었다.
고 상법으로는 출발 물질로 BaCO3, Al2O3, MgO, Eu2O3를 사용하였고, Flux로 A1F3를 미량첨가하여 95%N2- 5%H2분위기에서 1450℃, 3시간 동안 소성공정으로 BaMgA110O17:Eu2+를 합성하였다. 합성된 BAM 형광체의 형광특성을 즉정하기 위해 ISS사의 PL(photoluminescence) Spectroscopy System을 이용하여 분석하였다. 모든 형광체의 측정 조건을 동일하게 하기 위해 슬릿폭(단위 ㎛)은 Excitation Spectrometer, Emission Spectrometer 모두 입사 슬릿과 출사 슬릿을 고정시켜 분석하였다.

대상 데이터

본 연구에서 BaMgAn0O17:Eu2+를 자 전 연소로 합성하기 위해 BaO, Ba(NO3)2, Al, Al2O3, MgO, Eu2O3, (-C2F4-)n을 출발 물질로 사용하였다. 상기 출발 물질들을 화학양론적으로 혼합한 후, 3시간 이상 BaU mmlng하고 100℃ 건조기에서 1시간 이상 건조하여 수분을 제거한 다음, 예열된 mould에 가볍게 냉간 압축하였다.
본 연구에서는 점화 불꽃이 순간적으로 고온을 발생시킨 후 원소간의 반응열을 이용하여 분말을 제조하기 때문에 장시간의 소성공정이 필요 없어서 경제적인 면에서 뛰어난 SHS법을 통해 BAM 형광체를 합성하였고, 열화 특성을 관찰하였다. 아울러 기존 방식인 고상법으로 시료를 제조하여 비교자료로 이용하였다.
상기 출발 물질들을 화학양론적으로 혼합한 후, 3시간 이상 BaU mmlng하고 100℃ 건조기에서 1시간 이상 건조하여 수분을 제거한 다음, 예열된 mould에 가볍게 냉간 압축하였다. 점화를 위해서 전기 저항체인 Nicrom wire로 코일을 만들어 전기 저항 열을 사용했으며, 반응을 위한 열원으로 Ti-C의 혼합분말을 사용하였다. 고 상법으로는 출발 물질로 BaCO3, Al2O3, MgO, Eu2O3를 사용하였고, Flux로 A1F3를 미량첨가하여 95%N2- 5%H2분위기에서 1450℃, 3시간 동안 소성공정으로 BaMgA110O17:Eu2+를 합성하였다.

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