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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 화분식 반응공정에서의 화학물질의 분해 . 폭발반응특성을 연 구하여 제조 .
- 폭발반응특성을 연 구하여 제조 . 취급과정에서의 잠재위험성을 파악하고 기술자료 등이 절대적으로 부족 한 중소규모 화학공장에 보급하여 중대산업사고를 예방하기 위하여 니트로화합물의 혼 합위험특성에 관한 연구를 수행하였다. 연구결과는 제조시 반응조건수립은 물론 증 류 .
제안 방법
- 1-, 1-, 3- 6-N로 농도를 변화시키어가면 서 발열개 시온도 (Tonset), 발열량 (QDSC), 활성화에너지 (Ea) 등을 측정하였다. 질소기체 중 에서의 측정은 질소기체로 DSC셀(Cell)올 약20kg/cn?G정도로 가압, 방출 조작을 3~4 회 반복하여 셀 내부를 완전히 질소기체로 치환시킨 후 실험올 실시하였다.
- 5mg, 질소 분 위기하에서 측정하였다. 고압용 시차주사열량계(HPDSC)에 의한 분석 시 DSC와 같은 조건하에서 압력을 0, 27kg/cm2Ge 변화시키면서 측정하였다. DSC의 시료용기는 알루 미늄(A1)재질의 Hermetic pan(내압 2~3기압)”을 Encapsulating press기를 이용하여 밀 봉 후 사용하였다.
- 본 연구에서는 무기니트로화합물로서 AN, 유기 다이니트로화합물 로서 2, 4-DNT 그리고 유기 모노니트로화합물로서 모노니트로톨루엔 이성체 3종등 모두 5종이 니트로화합물에 대해서 승온속도, 분위기기체의 압력의 변화, 고체와 액체상 태일때의 열안정성의 변화를 측정하였다. 그리고 산(HCL), 염기(NaOH, KOH)에 대한 열안정성과 이들 산, 알카리의 농도변화에 따른 열적인 안정성의 변화를 조사하였다. 또한 HCL 이외의 다른 무기산(H2SO4, HNO3)과 유기산인 초산(CH3COOH)등 여러물질 에 대한 열안정에 미치는 영향에 대해서 측정하였다.
- 그리고 산(HCL), 염기(NaOH, KOH)에 대한 열안정성과 이들 산, 알카리의 농도변화에 따른 열적인 안정성의 변화를 조사하였다. 또한 HCL 이외의 다른 무기산(H2SO4, HNO3)과 유기산인 초산(CH3COOH)등 여러물질 에 대한 열안정에 미치는 영향에 대해서 측정하였다. 또한 질산암모늄(AN)에 ADT 97P, Galory ATH626M 과 같은 첨가제가 혼입되어 있을 때의 열적인 안정성의 변화등에 대해서 DSC, HPDSC를 이용한 실험연구를 수행하였다.
- 또한 HCL 이외의 다른 무기산(H2SO4, HNO3)과 유기산인 초산(CH3COOH)등 여러물질 에 대한 열안정에 미치는 영향에 대해서 측정하였다. 또한 질산암모늄(AN)에 ADT 97P, Galory ATH626M 과 같은 첨가제가 혼입되어 있을 때의 열적인 안정성의 변화등에 대해서 DSC, HPDSC를 이용한 실험연구를 수행하였다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 화학물질이 어느 특정 한 물질과 혼합 시 매우 불안정하게 되어 위험한 물질로 변하게된다는 사실을 규명한 다는 것은 이들 물질을 갖고 다른 화학제품을 제조할 때나 저장 및 운송 시에는 반드시 필요한 정보이다. 본 연구에서는 무기니트로화합물로서 AN, 유기 다이니트로화합물 로서 2, 4-DNT 그리고 유기 모노니트로화합물로서 모노니트로톨루엔 이성체 3종등 모두 5종이 니트로화합물에 대해서 승온속도, 분위기기체의 압력의 변화, 고체와 액체상 태일때의 열안정성의 변화를 측정하였다. 그리고 산(HCL), 염기(NaOH, KOH)에 대한 열안정성과 이들 산, 알카리의 농도변화에 따른 열적인 안정성의 변화를 조사하였다.
- 4℃, 융해열 781cal/mol尹을 이용하여 열량올 보정한 후 측정하였다. 산(HCL, H2SO4, HNO3)과 알카리(NaOH)의 농도는 0.1-, 1-, 3- 6-N로 농도를 변화시키어가면 서 발열개 시온도 (Tonset), 발열량 (QDSC), 활성화에너지 (Ea) 등을 측정하였다. 질소기체 중 에서의 측정은 질소기체로 DSC셀(Cell)올 약20kg/cn?G정도로 가압, 방출 조작을 3~4 회 반복하여 셀 내부를 완전히 질소기체로 치환시킨 후 실험올 실시하였다.
- 승온속도의 차이에 따른 DSC측정에 의한 발열개시온도(T°nset)의 변화를 알아보는 실 험에서는 승온속도를 20, 15, 10, 5, 2℃/min로 변화시키고 시료량은 약 1.5mg, 질소 분 위기하에서 측정하였다. 고압용 시차주사열량계(HPDSC)에 의한 분석 시 DSC와 같은 조건하에서 압력을 0, 27kg/cm2Ge 변화시키면서 측정하였다.
- 산(HCL, H2SOs HNO3, CH3COOH)과 알카리 (NaOH, KOH) 혼합용 액의 경우에는 co-Al 재질의 시료용기를 사용하였다. 열량측정은 Indium metal(mp 156.4℃, 융해열 781cal/mol尹을 이용하여 열량올 보정한 후 측정하였다. 산(HCL, H2SO4, HNO3)과 알카리(NaOH)의 농도는 0.
- 따라서, 본 연구에서는 화분식 반응공정에서의 화학물질의 분해 . 폭발반응특성을 연 구하여 제조 . 취급과정에서의 잠재위험성을 파악하고 기술자료 등이 절대적으로 부족 한 중소규모 화학공장에 보급하여 중대산업사고를 예방하기 위하여 니트로화합물의 혼 합위험특성에 관한 연구를 수행하였다.
대상 데이터
- 순도는 대부분 공업용으로 서 95~98%이였으며, AN올 제외한 유기니트로화합물은 이성질체(Isomer)가 들어있는 데, 2, 4-DNT의 경우 2, 6-isomer가 20% 정도 포함되어 있다. AN의 첨가제 및 코팅제 로서 사용되는 Sinorincro ADT과 97PGaloryl Ath626M(GAL) 등을 사용하였다.
- 고압용 시차주사열량계(HPDSC)에 의한 분석 시 DSC와 같은 조건하에서 압력을 0, 27kg/cm2Ge 변화시키면서 측정하였다. DSC의 시료용기는 알루 미늄(A1)재질의 Hermetic pan(내압 2~3기압)”을 Encapsulating press기를 이용하여 밀 봉 후 사용하였다. 산(HCL, H2SOs HNO3, CH3COOH)과 알카리 (NaOH, KOH) 혼합용 액의 경우에는 co-Al 재질의 시료용기를 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 니트로화합물(Nitrocompounds)은 국내 00화학(주)에서 생산되어 시판, 수출되고 있는 제품 중에서 무기니트로화합물로서 질산암모늄 (Ammonium nitrate, AN)과 유기니트로화합물로서 니트로기(-NO!가 2개 벤젠핵에 치환된 2, 4-다이 니트로톨루엔(2, 4-Dinitrotoluene, 2, 4-DNT)과 1개 벤젠핵에 치환된 일치환니트로화합 물로서 p-니트로톨루엔(p-nitrotoluene, PNT), m-니트로톨루엔(m-nitrotoluene, MNT), 0-니트로톨루엔(o-nitrotoluene, ONT) 등 5종을 사용하였다. 순도는 대부분 공업용으로 서 95~98%이였으며, AN올 제외한 유기니트로화합물은 이성질체(Isomer)가 들어있는 데, 2, 4-DNT의 경우 2, 6-isomer가 20% 정도 포함되어 있다.
- DSC의 시료용기는 알루 미늄(A1)재질의 Hermetic pan(내압 2~3기압)”을 Encapsulating press기를 이용하여 밀 봉 후 사용하였다. 산(HCL, H2SOs HNO3, CH3COOH)과 알카리 (NaOH, KOH) 혼합용 액의 경우에는 co-Al 재질의 시료용기를 사용하였다. 열량측정은 Indium metal(mp 156.
성능/효과
- (1) DSC 측정 시 승온속도가 20, 15, 10, 5, 2 ℃/min 변함에 따라 발열개시온도(T°nset) 는 282℃에서 243℃로 변하여 승온속도의 설정에 따라 39℃의 차이를 나타내고 있다. 이와 같은 현상은 T°nset뿐만 아니라 발열량(Qdsc)에서도 나타나고 있으며, AN을 비롯 한 2, 4-DNT, 모노니트로화합물에서도 같은 현상을 나타내고 있다.
- (3) 니트로화합물에 NaOH 용액을 같은량 넣고 DSC로 열분해 시키면 발열개온도의 변 화에는 유기, 무기니트로화합물 시이에 차이를 나타내고 있다. 무기니트로화합물인 AN 은 발열개시온도의 저하가 두드러지게 나타나지는 않고 있으나, 유기니트로화합물인 2D, N4-T 는 약 100~ 200笆낮게 나타나고 있다.
- (4) 발열개시온도는 HCL에 대해서도 영향을 받는데, NaOH와 반대의 경향을 나타내어 ANe 약 100~ 200℃ 이상 낮게 나타나고 있지만 2, 4-DNT와 같은 유기니트로화합물은 영향이 크게 나타나고 있지 않는다.
- (5) 니트로화합물은 NaOH, HCL 이외에도 H2SO4, HNChe 큰 발열개시온도의 낮아짐 현상이 나타났으나 CH3COOH, NaCL, Aniline등은 발열개시온도의 변화에 큰영향은 없었다.
- (6) AN에 첨가제 GAL, ADT가 혼입되었을 때, AN의 발열개시온도, 발열량등에는 변화는 거의 없었으나, 발열곡선의 모양이 AN보다 예리하게 나타나는 특징을 보여주고 있다.
- 발열 개시 온도(Tonset), 발열량(QDSC), 활성 화에너지 (Ea)등도 승온속도가 작을 수록 DSC의 발열곡선은 낮은 온도쪽으로 이동하였다. 2, 4-DNT도 승온속도가 감소함에 따라 DSC곡선이 저온축으로 이동하는 것을 알 수 있다.
- 2D, N4-T 약 1.4~ 1.5mg에 IN-NaOH를 l:l(1.6mg), l:2(2.9mg), l:3(4.4mg) 비율로 각각 혼합한 다음 DSC 분석한 결과, IN NaOH의 량이 1, 2, 3배로 증가함에 따라 2D, N4-T 의 T°nset는 295℃ 에서 각각 122, 148, 160℃낮은 108, 82, 70℃ 에서 나타났으며, 발열량(Qdsc)은 502ca】/g보다 8, 10, 21cal/g 증가한 510, 512, 523cal/g을 나타내였다. 2D, N4-T 의 열분해 시 T°nset에 미치는 효과는 NaOH 의 농도뿐만 아니라 NaOH의 량 에도 의존함을 나타내 주고 있다.
- AN 약 1.5mg과 AN Coating Agent인 Galoryl Ath626M(GAL) 약 1.5mg의 혼합물 (AN+GAL), AN 약 L5mg과 Internal Additive for Prilled AN인 Sinorincro ADT 97P 약 L5mg의 혼합물(AN+ADT), 그리고 AN 약 1.5mg과 Galoryl Ath626M 약 1.5mg과 Sinor-incro ADT 97P 약 1.5mg의 혼합물(AN+GAL+ADT)을 DSC 분석하였을 때, AN 과 Galoryl Ath626M이 혼합된 AN + GAL의 경우 발열개시온도(Ta)는 AN만의 Ta 20 10보다 340높은온도에서 AN이 분해개시되고 있음을 볼 수 있다. 발열피크의 모양은 AN만의 분해피크보다 매우 예리하게 되면서 높은 온도쪽으로 이동하였음을 알 수 있다.
- AN, 2, 4-DNT, PNT, MNT, ONT 를 질소분위기하에서 압력을 각각 0 과 27kg/cn?G로 하고 승온속도를 20, 15, 10, 5, 2℃/min까지 변화시켰 DSC로 분석한 결과 승온속도가 감소함에 따라 AN의 DSC곡선이 저온축으로 이동하는 것을 알 수 있다. 발열 개시 온도(Tonset), 발열량(QDSC), 활성 화에너지 (Ea)등도 승온속도가 작을 수록 DSC의 발열곡선은 낮은 온도쪽으로 이동하였다.
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