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문제 정의
- 이처럼 여러 중간단계를 거치는 것은 분말 입자크기를 원하는 크 기로 조절하기 어려울 뿐만 아니라 분말의 제조가격 이 높아지기 때문에 실용화에 단점으로 작용할 수 있다. 따라서 본 논문의 목적은 GNP 공정을 으로 하여 Ni가 균일한 분포와 매우 미세한 분말 특성의 Ni/YSZ 써밋트 분말을 제조하는 것이다. GNP 공정 에 의한 분말제조시 glycine과 금속질산염의 부피 분률을 변화시켰으며, Ni의 균일 분포도 평가는 기계적 혼합으로 제조된 Ni/YSZ 써밋트 분말에서의 Ni의 분포와의 비교를 통하여 이루어졌다,
제안 방법
- 따라서 본 논문의 목적은 GNP 공정을 으로 하여 Ni가 균일한 분포와 매우 미세한 분말 특성의 Ni/YSZ 써밋트 분말을 제조하는 것이다. GNP 공정 에 의한 분말제조시 glycine과 금속질산염의 부피 분률을 변화시켰으며, Ni의 균일 분포도 평가는 기계적 혼합으로 제조된 Ni/YSZ 써밋트 분말에서의 Ni의 분포와의 비교를 통하여 이루어졌다,
- Zr, Y를 Ni/YSZ 써밋트 재료로 구성하는 금속원 소들의 공급원으로, 그리고 Ni질산염을 GNP 공정의 산화제 고체산화물로사용하였고, 연료로는 glycine 을 사용하였다. Ni/YSZ 써밋트에서 Ni의 함량을 여러가지로 변화시켰으며, YSZe Y2O3가 8mol %로 고용된 지르코니아가 되도록 하였다. NiO/YSZ'분 말이 얻어지도록 증류수에 금속질산염과 glycine을 차례로 녹인 후 계속 교반하면서 증류수가 완전히 날아갈 때까지 가열하여 자연발화하도록 하였다.
- Ni/YSZ 써밋트에서 Ni의 함량을 여러가지로 변화시켰으며, YSZe Y2O3가 8mol %로 고용된 지르코니아가 되도록 하였다. NiO/YSZ'분 말이 얻어지도록 증류수에 금속질산염과 glycine을 차례로 녹인 후 계속 교반하면서 증류수가 완전히 날아갈 때까지 가열하여 자연발화하도록 하였다. Glycine과 금속질산염의 첨가량은 S.
- GNP를 이용하여 얻은 분말의 특성은 3如를 이용한 XRD, SEM과 TEM을 이용하여 분석되었으며, 분 말의 비표면적은 N2 흡착을 이용한 BET 방법으로 측정하였다. 또한, 자연 발화되기 전에 glycine과 금 속질산염의 전구체 용액내에서 결합 상태를 FTIR로 분석하였다. NiO/YSZ의 복합분말을 냉간 정수압 방법으로 성형하고 1500℃에서 2시간동안소결한 후 수소분위기 에서 환원된 Ni/YSZ 시편 에 대해 미세 구조와 Ni의 분포를 SEM으로 조사하였다.
- 또한, 자연 발화되기 전에 glycine과 금 속질산염의 전구체 용액내에서 결합 상태를 FTIR로 분석하였다. NiO/YSZ의 복합분말을 냉간 정수압 방법으로 성형하고 1500℃에서 2시간동안소결한 후 수소분위기 에서 환원된 Ni/YSZ 시편 에 대해 미세 구조와 Ni의 분포를 SEM으로 조사하였다.
- 복합분말은 그림과 같이 YSZ와 NiO의 두상이 확실하게 형성된 복합체이며. 이 분말은 여기에서 보이지 않았지만 겉보기에는 부석부석한 망목형태의 덩어리를 이루고 있었으며, 그 결합력이 매우 약하여 약간의 힘에도 쉽게 바스러지는 것을 SEM으로 관찰하였다. 이 분 말합성반웅은 산화제인 금속질산염과 연료인 glycine에 의한 산화, 환원반응 중에 생기게 되는 발 열에 의해 이루어지고, 반응 중에 기체 발생이 매우 크기 때문에 반응 후 얻어지는 분말은 결정성이 쉽게 가지면서 매우 미세하거나 약하게 결합된 응집체 를 이루는 것으로 생각된다.
- 또한 YSZ과 NiO를 각각 제조하였을 때에는 질산용액 첨가에 따른 비표면적 값의 변화가 없었으나, NiO/YSZ 복합분말을 제조할 때에는 질산 용액을 인위적으로 첨가한 즉 강산성 용액 조건에서 비표면적 값이 더 큰 미세한 복합분말이 형성되었다. 질산용액의 첨가에 따른 복합분말의 비표면적 증가현상을 알아보기 위해서 glycine과 NiO/ YSZ 복합분말의 원료로 사용된 Zr, Y, Ni질산염들의 결 합상태를 FTIR로 조사하였다.
대상 데이터
- GNP공정으로 전구체 용액의 분자상태 혼합물로 부터 중간상의 형성없이 직접 빠르게 변환시키면서 도 매우 미세한 분말을 얻을 수 있는 NiO/YSZ의 복합분말을 제조하였다. 금속질산염과 glycine의 부 피비율을 화학정량비와 2배의 화학정량비로 조절하고 전구체 용액에 질산을 첨가하여 pH=0.
- Zr, Y를 Ni/YSZ 써밋트 재료로 구성하는 금속원 소들의 공급원으로, 그리고 Ni질산염을 GNP 공정의 산화제 고체산화물로사용하였고, 연료로는 glycine 을 사용하였다. Ni/YSZ 써밋트에서 Ni의 함량을 여러가지로 변화시켰으며, YSZe Y2O3가 8mol %로 고용된 지르코니아가 되도록 하였다.
이론/모형
- NiO/YSZ'분 말이 얻어지도록 증류수에 금속질산염과 glycine을 차례로 녹인 후 계속 교반하면서 증류수가 완전히 날아갈 때까지 가열하여 자연발화하도록 하였다. Glycine과 금속질산염의 첨가량은 S.R. Jain 등이 제안한 방법 어】[2] 따라 전체 반응물들, 즉 glycine과 금속질산염 의 산화될 수 있는 원자가와 환원될 수 있는 원자가 를 계산하여 조절하였다. 반응이 끝난 후에 생성물 에 남아 있을 수 있는 탄소 잔류물을 제거하기 위해 650℃ 에서 30분간 하소하였다.
- 반응이 끝난 후에 생성물 에 남아 있을 수 있는 탄소 잔류물을 제거하기 위해 650℃ 에서 30분간 하소하였다. GNP를 이용하여 얻은 분말의 특성은 3如를 이용한 XRD, SEM과 TEM을 이용하여 분석되었으며, 분 말의 비표면적은 N2 흡착을 이용한 BET 방법으로 측정하였다. 또한, 자연 발화되기 전에 glycine과 금 속질산염의 전구체 용액내에서 결합 상태를 FTIR로 분석하였다.
성능/효과
- NiO/YSZ 복합분말에서 Ni의 함량이 증가함에 따라 복합분말의 비표면적 값이 감소하고 있다. YSZ와 NiO 각각의 반웅을 비교해 보면, NiO의 형성반웅이 훨씬 활발하게 일어난다는 것을 반응불꽃과 열로서 관찰할 수 있었다. 따라서, Ni함량이 많아짐에 따라 비표면적 값이 감소하는 것은 Ni질산염의 연소되는 양의 증가에 의한 높은 반응열 에 의해 NiO/YSZ 복합분말의 응집이 심해졌기 때문 으로 생각된다.
- 따라서, Ni함량이 많아짐에 따라 비표면적 값이 감소하는 것은 Ni질산염의 연소되는 양의 증가에 의한 높은 반응열 에 의해 NiO/YSZ 복합분말의 응집이 심해졌기 때문 으로 생각된다. 또한 YSZ과 NiO를 각각 제조하였을 때에는 질산용액 첨가에 따른 비표면적 값의 변화가 없었으나, NiO/YSZ 복합분말을 제조할 때에는 질산 용액을 인위적으로 첨가한 즉 강산성 용액 조건에서 비표면적 값이 더 큰 미세한 복합분말이 형성되었다. 질산용액의 첨가에 따른 복합분말의 비표면적 증가현상을 알아보기 위해서 glycine과 NiO/ YSZ 복합분말의 원료로 사용된 Zr, Y, Ni질산염들의 결 합상태를 FTIR로 조사하였다.
- 연료의 첨가량이 화학정량비의 2배이었을 때에는 YSZ는 정확히 형성되었지만 NiO 대신에 대부분 Ni 금속이 형성듸었다. 이 두 조건에서 얻은 분말의 TEM 회절사진은 두 시편 모두 확실히 구별할 수 있는 원형의 회절원을 보였다. 이 분말들은 모두 입자 크기가 미세한 nanocrystal의 복합분말이다.
- Fuel-rich 조건에서 얻은 분말에서 Ni금속의 존재 는 XRD 이외에도 교반을 위해 사용했던 magnetic bar에 매우 미세한 재가 붙는 것으로도 확인할 수 있었다. 이처럼 fuel-rich 조건에서 Ni금속이 많이 나타나는 것은 과량의 glycine을 태우기 위해 요구 되는 산소가 순간적으로 부족해짐에 따라 Ni 산화물 에 결합된 산소를 glycine의 연소에 이용했기 때문 으로 생각된다.
- Chick 등도 fuel-rich 상태의 니켈질 산염용액으로부터 부분적이지만 니켈금속이 형성되는 것을 보고한 바 있다[4]. 연료의 첨가량이 2배보다 더 커졌을 때에는 연료를 태울 수 있는 금속질산 염의 부족으로 기체발생이 작고, 반응이 오히려 활 발하게 진행되지 않아 연소되지 않은 잔류 탄화물이 다량 존재한 채로 반웅이 끝나는 것을 관찰하였다. 따라서 연료의 첨가량을 화학정량비 보다는 많게 하 면서 2배이하로 조절하면 써밋트의 전단계인 NiO/ YSZ 복합분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 Ni/YSZ 써밋트을 직접 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
- 연료의 첨가량이 2배보다 더 커졌을 때에는 연료를 태울 수 있는 금속질산 염의 부족으로 기체발생이 작고, 반응이 오히려 활 발하게 진행되지 않아 연소되지 않은 잔류 탄화물이 다량 존재한 채로 반웅이 끝나는 것을 관찰하였다. 따라서 연료의 첨가량을 화학정량비 보다는 많게 하 면서 2배이하로 조절하면 써밋트의 전단계인 NiO/ YSZ 복합분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 Ni/YSZ 써밋트을 직접 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다. GNP공정으로 제조된 복합분말에서 얻은 Ni/YSZ 써밋트 소결체내에서 Ni의 분포 및 크기를 조사하였 는데 그림5는 화학정량으로 조절하여 합성한 분말을 하소한 후 1500℃에서 2시간동안 소결하고 환원시킨 시편의 미세조직이다.
- GNP 공정으로 제조된 Ni/YSZ 써밋트 소결체는 매우 미세한 Ni 금속입자가 균일하게 분포되어 있는 미세조직을 나타내며, Ni 금속입자 주위는 소결시 생긴 기공 외에도 NiO의 환원으로 야기되는 기공으 로 둘러싸인 것을 보여준다. Setoguchi 등이 기계적 혼합으로 제조한 양극재료에서 Ni의 크기는 8-10/zm 인 것으로 보고되고 있기에, 이와 비교하면 본 연구에서 GNP공정으로 제조한 Ni/YSZ 써밋트의 Ni 금 속입자는 매우 미세한 것 임을 보여준다. 또한, Ni 금속입자 주위가 개기공으로 둘러싸여 있기어), 기상/ 전해질/Ni의 삼상계면의 면적이 훨씬 커서 양극에서 의 분극저항도 훨씬 적을 것으로 예상된다.
- GNP공정으로 전구체 용액의 분자상태 혼합물로 부터 중간상의 형성없이 직접 빠르게 변환시키면서 도 매우 미세한 분말을 얻을 수 있는 NiO/YSZ의 복합분말을 제조하였다. 금속질산염과 glycine의 부 피비율을 화학정량비와 2배의 화학정량비로 조절하고 전구체 용액에 질산을 첨가하여 pH=0.5의 강산성 으로 조절한 후 자발착화 연소시켜서 15~ 182/g의 비표면적을 갖는 초미세 NiO/YSZ 복합분말을 얻었 으며, 용액에 질산염을 첨가하여 강산성으로 바꾼 후 연소합성 시켰을 경우보다 미세한 분말이 얻어졌 다. 이것은 강산성 전구체 조건에서는 glycine이 금 속질산염과 반응하는 NHg기만을 갖기 때문에 금속 질산염과 glycine과의 결합반응이 완벽하게 일어나 고 이에 따라 연소합성 반응이 보다 활발히 일어났 기 때문인 것으로 생각된다.
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