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Solvothermal 방법에 의한 $BaTiO_3$ 나노입자의 합성
Synthesis of $BaTiO_3$ nanoparticle by a solvothermal method 원문보기

한국전기전자재료학회 2003년도 하계학술대회 논문집 Vol.4 No.2, 2003 July 10, 2003년, pp.732 - 734  

여기호 (부경대학교 전자공학과) ,  문병기 (부경대학교 물리학과) ,  손세모 (부경대학교 화상정보공학부) ,  정수태 (부경대학교 전자공학과)

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A solvothermal synthetic method to $BaTiO_3$ nanoparticle has been investigated in toluene solution with $BaTi(OR)_6$ as precursor. A precursor prepared from barium metal with toluene, isopropanol and titanium isopropoxide was used as a starting material. Weight ratio of precur...

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제안 방법

  • Ba metal과 titanium isopropoxide를 출발 물질로 BaTi(OR)6를 합성하여 precursoi■로 사용하였다, 그리고 용매로 무수 톨루엔을 사용하여 250℃에서 20시간 solvothermal 방법으로 BTO 나노 입자를 합성하였다. 그 결과, 무게비가 5/100wt%인 경우에는 용매에 대해 precursor의 양이 너무 작아 BTO의 입자 형성이 전혀 보이지 않았고 10/100과 20/100wt%인 경우에는 BTO의 상변화가 일어나기 시작하여 각진 상태의 입자를 확인할 수 있었다.
  • 여기서 80%정도만 채우는 이유는 증기압 때문에 반응 중 폭발을 방지하기 위해서이다. 반응이 끝난 BaTi(OR)6를 실온에서 냉각 후 건조기에서 용매를 모두 휘발시켜 product를 분말상태로 추출하였다. 시료 합성의 공정을 그림 1에 나타내었다.
  • 시료 합성의 공정을 그림 1에 나타내었다. 이렇게 추출된 분말은 BTO의 결정 상태를 확인하기 위해 XRD (XTert-MPD System, PHILIPS)를 조사하고 분말을 메탄올에 희석시켜 TEM (JEM -2010 JEOL, H-7500 HITACHI)을 조사하였다.
  • 이렇게 합성된 BaTi(OR)6는 용매인 톨루엔에 대해 precursor 의 양이 5/100, 10/100, 20/100, 50/100wt%로 공기 또는 수분과의 반응을 막기 위해 N2 분위기에서 투입하고 3시간 동안 혼합하였다. 용매에 혼합된 precursor는 용량이 130ml의 테프론 내부 용기가 있는 스탠레스 autoclave 에 80%정도 채운 뒤 250笆에서 20시간 동안 반응시켰다.
  • 톨루엔은 다른 유기 용매보다 낮은 증기압과 출발 물질인 Ba metal, titanium isopropoxide와 반응을 하지 않기 때문에 BTO를 합성하기 위한 solvothermal 방법에 적합한 용매이다. 톨루엔에 대한 BaTi(OR)6의 무게비에 따른 BTO입자 형성의 영향을 XRD와 TEM으로 관찰하였고 n 입자크기를 조사하였다.
  • 흔히 hydrothermal 방법으로 알려져 있지만, 본연구에서는 용매로서 물이 아닌 유기용매인 무수톨루엔을 사용한 solvothermal 방법으로 BaTi(OR)6를 precursor로 사용하여 BTO 나노 분말을 합성하였다. 톨루엔은 다른 유기 용매보다 낮은 증기압과 출발 물질인 Ba metal, titanium isopropoxide와 반응을 하지 않기 때문에 BTO를 합성하기 위한 solvothermal 방법에 적합한 용매이다.
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