[논문]감포와 연일 지역 벤토나이트 내 일라이트-스멕타이트 혼합층광물의 팽창성 및 X-선 부합성산란영역크기에 관한 연구

강일모; 문희수; 유장한

문제 정의

이에 본 연구는 감포와 연일에서 산출되는 벤토나이트의 팽창성과 CSDs를 측정하고, 이를 세계표준 벤토나이트와 비교해 보고자 하였다. 또한, CSDs 측정에 있어서 팽창성에 기인한 문제점을 고찰하고 그 해결방법을 제시하고자 하였다.
그러나, 국내에서 산출되는 벤토나이트에 대한 팽창성과 CSDs에 관한 연구는 미미한 현실이 다. 이에 본 연구는 감포와 연일에서 산출되는 벤토나이트의 팽창성과 CSDs를 측정하고, 이를 세계표준 벤토나이트와 비교해 보고자 하였다. 또한, CSDs 측정에 있어서 팽창성에 기인한 문제점을 고찰하고 그 해결방법을 제시하고자 하였다.

가설 설정

Figure 1. Variations of FWHM and mean CSDs measured for 001 reflections under (a) EG-solvation and (b) dehydration at 300 °C according to expandability. Mean CSDs values for EG-solvation were divided by 1.

제안 방법

XRD분석은 MXP 18A RINT-2500(MacScience사, 일본) 장비를 사용하였으며, Cu-타켓을 이용하여, 40kV/30mA, 발산슬릿 0.5°, 수광슬릿 0.15°으로 0.02° 28당 5초로 측정하였다. CSDs 측정은 MudMaster 프로그램 (Eberl et al.
정방위시료는 퇴적법을 이용하여 박편용 유리판 위에 약 10mg/cm2 두께의 [1] 점토필름으로 제작하였으며, 증기법으로 에틸렌글리콜을 24시간 포화시켰다(이하 EG-포화 시료라함). 또한, 스멕타이트 층간을 K로 포화시키기 위해서 IM KC₁ 용액으로 시료를 3회 씻은 후에 위와 동일한 방법으로 잔류염 제거, 건조, 정방위시료 제작 후, 300°C에서 4시간 동안 가열하였다(이하 열-처리 시료라 함).
본 연구는 감포와 연일에서 산출되는 벤토나이트 9개와 세계표준 벤토나이트로 사용되는 체토(SAz-1), 곤잘레스(STx-1), 와이오밍(SWy-2) 벤토나이트 3개를 분석하였다. 모든 시료는 Na-아세테이트 (pH=5.5 완충용액), H₂O₂, Na-구연산염-중탄산염-디티오나이트(CBD)로 전처리를 실시하였으며(Jackson, 1969), 퇴적법으로 1㎛ 이하 입도로 분리하였다. 분리된 시료는 NaCl을 이용하여 응집시킨 후, 투석막을 이용하여 잔류염을 제거하였으며 동결건조기로 건조하였다.
따라서, 해당 점토광물에 적당한 LpG²인자를 사용하여 Φ(θ)를 추출하는 과정이 BWA 방법에서 가장 중요하다. 본 연구에서는 기존 연구결과(Inoue et al., 1989; Moore & Reynolds, 1997)와 본 연구실의 사전연구 경험을 바탕으로 부정방위 분말형 Lp 인자를 사용하였으며, EG- 처리 시료에 대해서는 층간에 2개의 EG층을 갖는 스멕타이트(2-gly smectite)에 대한 G² 열-처리 시료에 대해서는 반단위포당 층간에 0.4 K를 갖는 일라이트(0.4 K illite)에 대한 G² 를 사용하여 001 피크로부터 Φ(θ)를 추출하였다. 추출된 Φ(θ)는 이미 배경값이 제거된 상태이기 때문에 배경값 제거에 따른 오차를 줄이고 측정상의 일관성을 위해서 추출된 Φ(θ)로부터 반치폭을 측정하였다.
5 완충용액), H₂O₂, Na-구연산염-중탄산염-디티오나이트(CBD)로 전처리를 실시하였으며(Jackson, 1969), 퇴적법으로 1㎛ 이하 입도로 분리하였다. 분리된 시료는 NaCl을 이용하여 응집시킨 후, 투석막을 이용하여 잔류염을 제거하였으며 동결건조기로 건조하였다. 정방위시료는 퇴적법을 이용하여 박편용 유리판 위에 약 10mg/cm2 두께의 [1] 점토필름으로 제작하였으며, 증기법으로 에틸렌글리콜을 24시간 포화시켰다(이하 EG-포화 시료라함).
벤토나이트로부터 분리된 1µm 이하 입도는 XRD 분석결과, 대부분이 순수한 스멕타이트 및 무질서형 I-S(이하 RO I-S라 함)로 구성되어 있었다(단, YI-22에서 소량의 K-장석 회절선이 검출되었으며, 주사전자현미경으로 약 1µm 크기로 변질된 세립질 K-장석입자를 관찰 할 수 있었음). 연구시료는 Inoue et al. (1989)의 EG-처리 시료에 대한 001 피크의 저각도 쪽 굴곡과 001 피크의 강도비(saddle/001 강도비)를 사용하여 팽창성을 측정하였다. 정량선은 NEWMOD© 프로그램(Reynolds & Reynolds, 199%)으로 계산하였으며, 이때 Inoue et al.
분리된 시료는 NaCl을 이용하여 응집시킨 후, 투석막을 이용하여 잔류염을 제거하였으며 동결건조기로 건조하였다. 정방위시료는 퇴적법을 이용하여 박편용 유리판 위에 약 10mg/cm2 두께의 [1] 점토필름으로 제작하였으며, 증기법으로 에틸렌글리콜을 24시간 포화시켰다(이하 EG-포화 시료라함). 또한, 스멕타이트 층간을 K로 포화시키기 위해서 IM KC₁ 용액으로 시료를 3회 씻은 후에 위와 동일한 방법으로 잔류염 제거, 건조, 정방위시료 제작 후, 300°C에서 4시간 동안 가열하였다(이하 열-처리 시료라 함).

대상 데이터

본 연구는 감포와 연일에서 산출되는 벤토나이트 9개와 세계표준 벤토나이트로 사용되는 체토(SAz-1), 곤잘레스(STx-1), 와이오밍(SWy-2) 벤토나이트 3개를 분석하였다. 모든 시료는 Na-아세테이트 (pH=5.

이론/모형

02° 28당 5초로 측정하였다. CSDs 측정은 MudMaster 프로그램 (Eberl et al., 1996)을 사용하여 Bertaut-Warren-Averbach(BWA) 방법으로 측정하였다.
Figure 2. Plot of lognormal parameters for CSDs distributions measured using BWA method (SWy-2: Wyoming bentonite, STx~l- Gonzales bentonite, SAz-1: Cheto bentonite).
(1989)의 EG-처리 시료에 대한 001 피크의 저각도 쪽 굴곡과 001 피크의 강도비(saddle/001 강도비)를 사용하여 팽창성을 측정하였다. 정량선은 NEWMOD© 프로그램(Reynolds & Reynolds, 199%)으로 계산하였으며, 이때 Inoue et al. (1989)이 제시한 조건(3<CSDs<12; 부정방위 분말형 Lorentz-편광 인자)을 사용하였다. 팽 창성 측정결과, 세계표준 벤토나이트는 100%Sxrd, 감포 벤토나이트는 89-100%Sxrd, 연일 벤토나이트는 77-93%Sxrd로 측정 되었다.

성능/효과

98nm)을 갖는 양호한 4>(0)가 추출되었다. EG-처리 시료에 대한 BWA 분석 결과, 세계표준 벤토나이트의 평균 CSDs는 SAz-1: 6.1nm, STx-1: 7.7nm SWy-2: 8.4nm 순으로 측정 되었으며, 이는 Mystkowski et al. (2000)이 EG-처리 시료에 대하여 측정한 결과와 잘 일치하였다. 감포 벤토나이트의 평균 CSDs는 6.
, 1997), 반치폭에서 관찰된 역의 상관관계와는 반대로 CSDs는 팽창성과 정의 상관관계를 보이게 된다. 결론적으로, R0 I-S에 있어서 EG-처리 시료의 001 피크는 Mering 의 제 1 원칙에 의해 강도가 낮아지고 폭이 넓어지는 형태로 변형되기 때문에 벤토나이트 고유의 CSDs에 비해 작은 CSDs가 측정되게 되며, 팽창성이 감소할수록 그 오차는 점점 커지는 결과가 초래된다. 그러므로, R0 I-S를 함유한 벤토나이트의 EG-처리에 대한 001 피크는 CSDs를 측정하는데 있어서 부적합하다.
그림 lb 와 같이, 본 연구에서도 열-처리 시료로부터 측정한 CSDs 결과와 팽창성 간에 큰 상관관계가 관찰되지 않았다. 따라서, RO I-S의 CSDs 측정 시 열처리를 통하여 혼합층에 의한 영향을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있다. 열-처리 시료에 대한 CSDs 측정결과, 감포와 연일 벤토나이트는 탈수시 평균 3.
5nm보다 다소 높게 측정되었다. 모든 시료는 Eberl et al. (1990)이 제시한 로그정규분포를 보였으나 팽창성이 감소할수록 약 3-4nm 구간이 이론적 로그정규분포보다 높은 빈도값을 보였다. 로그 정규분포를 규정하는 평균값(a)과 분산계수(β²)는 각각 1.
24nm 범위로 측정되었다. 반면에, 열-처리 시료에 대한 BWA분석 결과, 모든 시료는 로그정규분포를 보였으며, 세계표준 벤토나이트의 평균 CSDs는 SAz-1: 3.4nm, STx-1: 4.0nm SWy-2: 5.1nm 순으로 측정되었고, 감포 벤토나이트는 3.8-5.4nm, 연일 벤토나이트는 4.0-4.8nm로 측정되었다. (a)와 β²은 각각 1.
벤토나이트로부터 분리된 1µm 이하 입도는 XRD 분석결과, 대부분이 순수한 스멕타이트 및 무질서형 I-S(이하 RO I-S라 함)로 구성되어 있었다(단, YI-22에서 소량의 K-장석 회절선이 검출되었으며, 주사전자현미경으로 약 1µm 크기로 변질된 세립질 K-장석입자를 관찰 할 수 있었음). 연구시료는 Inoue et al.
따라서, RO I-S의 CSDs 측정 시 열처리를 통하여 혼합층에 의한 영향을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있다. 열-처리 시료에 대한 CSDs 측정결과, 감포와 연일 벤토나이트는 탈수시 평균 3.8-5.4nm의 CSDs를 갖는 것으로 사료된다. 일라이트의 경우에 1개 층간n0.
팽 창성 측정결과, 세계표준 벤토나이트는 100%Sxrd, 감포 벤토나이트는 89-100%Sxrd, 연일 벤토나이트는 77-93%Sxrd로 측정 되었다. 이러한 결과는 감포와 연일에서 산출되는 벤토나이트 대부분이 주로 R0 I-S로 구성되어 있음을 시사하며, 본 연구에서는 대체적으로 연일 벤토나이트가 감포 벤토나이트보다 더 낮은 팽창성을 보였다.

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