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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 CR의 물리적 특성 및 표면의 화학적 특성에 미치는 내후성의 영향을 고찰하고, 이 결과를 바탕으로 옥외 폭로시험과 촉진 내후성시험의 등가 관계를 추론하고자 한다.
제안 방법
- 이때, 온도는 63±1℃, 상대 습도는 50%로 유지하였고, ICycle 은 120분으로, Light Segment과 Spray Segment을 각각 102분과 18분으로 구성하였다. 시편은 100시간마다 수거하고 옥외 폭로시험과 동일하게 표면에 손상이 가지 않도록 스펀지로 세척하고 자연건조한 후, 그 특성을 평가하였다.
- 옥외환경시험장의 설치조건은 정남향으로 하였으며 시료 지지대는 수평면에 대하여 30° 의 각도를 이루도록 하여 자연상태 그대로 폭로하였다. 시편은 정기적으로 수거하고 손상이 가지 않도록 스펀지로 세척하여 자연건조한 후, 그 특성을 평 가하였다.
- 시험 편에 대한 기계적 특성의 변화는 인장시험기 UTM 4301 (INSTRON Co, England)를 사용하여 Crosshead Speed 500mm/min, Load Cell 100kg의 조건에서 인장 강도와 신장률을 측정하였다. 시험 편의 surface와 inner의 IR분석은 React IR™ 1000 ( ASI Applied systems, USA)를 사용하여 측정 범위 600cm 1 ~ 4000cm i에서 측정하였다.
- 시험 편에 대한 기계적 특성의 변화는 인장시험기 UTM 4301 (INSTRON Co, England)를 사용하여 Crosshead Speed 500mm/min, Load Cell 100kg의 조건에서 인장 강도와 신장률을 측정하였다. 시험 편의 surface와 inner의 IR분석은 React IR™ 1000 ( ASI Applied systems, USA)를 사용하여 측정 범위 600cm 1 ~ 4000cm i에서 측정하였다. 시험 편의 표면모폴로지를 관찰하기 위해 Image Analyzer를 6배율로 하여 관찰하였고, 또한 주사 전자현미경 (Scanning Electron Microscopy JSM-6340F)를 사용하여 배율을 5000배로 조절하면서 관찰하였다.
- 시험 편의 surface와 inner의 IR분석은 React IR™ 1000 ( ASI Applied systems, USA)를 사용하여 측정 범위 600cm 1 ~ 4000cm i에서 측정하였다. 시험 편의 표면모폴로지를 관찰하기 위해 Image Analyzer를 6배율로 하여 관찰하였고, 또한 주사 전자현미경 (Scanning Electron Microscopy JSM-6340F)를 사용하여 배율을 5000배로 조절하면서 관찰하였다.
- 6개 지역 중 대구지역의 시편을 선택하여 평가하였으며, 대구지역의 기상 데이터는 표1에 나타내었다. 옥외환경시험장의 설치조건은 정남향으로 하였으며 시료 지지대는 수평면에 대하여 30° 의 각도를 이루도록 하여 자연상태 그대로 폭로하였다. 시편은 정기적으로 수거하고 손상이 가지 않도록 스펀지로 세척하여 자연건조한 후, 그 특성을 평 가하였다.
- )를 사용하여 실험하였다. 이때, 온도는 63±1℃, 상대 습도는 50%로 유지하였고, ICycle 은 120분으로, Light Segment과 Spray Segment을 각각 102분과 18분으로 구성하였다. 시편은 100시간마다 수거하고 옥외 폭로시험과 동일하게 표면에 손상이 가지 않도록 스펀지로 세척하고 자연건조한 후, 그 특성을 평가하였다.
대상 데이터
- 옥외 폭로시험은 국내에 특수한 기상환경인자를 보이는 6개 지역을 선정하여 옥외환경시험장을 설치하였다. 6개 지역 중 대구지역의 시편을 선택하여 평가하였으며, 대구지역의 기상 데이터는 표1에 나타내었다. 옥외환경시험장의 설치조건은 정남향으로 하였으며 시료 지지대는 수평면에 대하여 30° 의 각도를 이루도록 하여 자연상태 그대로 폭로하였다.
- 시험편은 골프 바닥재용으로 사용되는 것으로, 평화특수고무(주)에서 제공받았다. 각 시편은 KS M 6518을 참고하여 취급하고 옥외환경시험장과 촉진 내후성 시험기에 폭로하였다.
- 각 시편은 KS M 6518을 참고하여 취급하고 옥외환경시험장과 촉진 내후성 시험기에 폭로하였다. 옥외 폭로시험은 국내에 특수한 기상환경인자를 보이는 6개 지역을 선정하여 옥외환경시험장을 설치하였다. 6개 지역 중 대구지역의 시편을 선택하여 평가하였으며, 대구지역의 기상 데이터는 표1에 나타내었다.
성능/효과
- 그림3은 촉진시험편과 옥외 폭로한 시험 편의 폭로 기간에 따른 IR의 변화를 나타낸 것이다. 2914cm 1 (CH Stretching of Allipathic) 와 1100~ 1050cm '(C-0), 800-600cm-1 (C-Cl) 부근에서 밴드를 관찰할 수 있었으며 1658cm1에서 C=C를 나타나는 피크를 관찰할 수 있었는데, 이는 Chloroprene의 전형적인 Peak 성분임을 확인할 수 있었다. 시험 편의 Surface와 Inner는 동일한 Spectrum를 보여주었지만 (A), 폭로시간이 증가함에 따라 촉진내후성 시험 편의 surface(C)와 옥외 폭로한 시험 편의 Surface(D)에서는 밴드의 감소를 확인할 수 있었다.
- 육안으로 관찰할 수 있었던 표면 균열과 기공이 폭로기간에 따라 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 3개월간 폭로한 시험편은 초기 시험편과 비교하였을 때, 큰 변화가 없었으나 9개월, 22개월간 폭로한 시료의 경우에는 표면의 균열과 기공의 크기가 증가함을 확인할 수 있었다. 반면에 고무의 계면을 관찰한 결과, 고무의 벌크상에 비해 표면의 광분해가 심하였음을 관찰할 수 있었다.
- 그러나, 산소와의 접촉이 계속되면 산소는 오히려 사슬 결합을 끊는 역할을 하게 된다. 그리하여 고무의 인장 강도는 초기 폭로 기간에는 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보였고, 신장률은 인장 강도와는 달리 계속 감소하는 형태를 나타냈다.
- 즉 미세한 균열이 충전제 입자 부근에서 일어나게 되어 충전 제 입자와 고무 Segment와의 결합이 끊어지기 때문에 충전제가 균열 사이로 석출되는 것이다. 미세가루의 IR Spectrum(그림5)에서 카르보닐 밴드의 관찰과 1020cmT에서 나타나는 산소와 결합된 작용기의 C-0로부터 관찰 가능한 밴드의 확인은 고무 표면에서 산화된 생성물이 충전물과 함께 용출된다는 사실을 보여주고 있다.
- 3개월간 폭로한 시험편은 초기 시험편과 비교하였을 때, 큰 변화가 없었으나 9개월, 22개월간 폭로한 시료의 경우에는 표면의 균열과 기공의 크기가 증가함을 확인할 수 있었다. 반면에 고무의 계면을 관찰한 결과, 고무의 벌크상에 비해 표면의 광분해가 심하였음을 관찰할 수 있었다.
- 폭로 기간이 지남에 따라 Inner의 Spectrume 변화가 없는 반면, Surface의 Spectrume 광분해 메카니즘에 기인한 카르보닐 그룹의 밴드 증가가 관찰되었다. 시험 편 표면의 균열에서 분출되는 백색 사이드 월(White Side Wall)이라는 흰 가루의 IR Spectnmm을 분석한 결과, 카르보닐 밴드와 1020cm'에서 나타나는 산소와 결합된 작용기의 C-0의 밴드 확인으로 고무 표면에서 산화된 생성물이 충전물과 함께 용출됨을 알 수 있었는데. 이것은 내부층보다 고무의 표면에서 분해가 더 이루어진다는 것을 보여준다.
- 2914cm 1 (CH Stretching of Allipathic) 와 1100~ 1050cm '(C-0), 800-600cm-1 (C-Cl) 부근에서 밴드를 관찰할 수 있었으며 1658cm1에서 C=C를 나타나는 피크를 관찰할 수 있었는데, 이는 Chloroprene의 전형적인 Peak 성분임을 확인할 수 있었다. 시험 편의 Surface와 Inner는 동일한 Spectrum를 보여주었지만 (A), 폭로시간이 증가함에 따라 촉진내후성 시험 편의 surface(C)와 옥외 폭로한 시험 편의 Surface(D)에서는 밴드의 감소를 확인할 수 있었다. 이는 Chloroprene이 광분해 메카니즘에 기인한 라디칼 형성과 산소의 결합으로 산화되어 균열 사이로 용출되는 것이라 생각된다.
- 그림8은 SEM을 통하여 옥외 폭로한 시험 편의 표면 상태를 관찰한 이미지이다. 육안으로 관찰할 수 있었던 표면 균열과 기공이 폭로기간에 따라 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 3개월간 폭로한 시험편은 초기 시험편과 비교하였을 때, 큰 변화가 없었으나 9개월, 22개월간 폭로한 시료의 경우에는 표면의 균열과 기공의 크기가 증가함을 확인할 수 있었다.
- 촉진 내후성 시험과 옥외 폭로 시험을 인장 강도를 비교인자로 하여 비교하였을 때 크세논 아크를 광원으로 한 촉진 내후성 시험기에서 400시간 동안 실험한 결과와 대구 옥외환경시험장 에서 8개월 옥외 폭로시험한 결과가 같음을 확인할 수 있었다.
- 촉진 내후성 시험편과 옥외 폭로한 시험 편의 표면모폴로지 변화는 둘 다 폭로기간에 따라 균열과 갈라짐이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 촉진 내후성 시험편 표면의 균열이 보다 작고 일정하며 이물질의 적층 현상을 볼 수 없었는데.이는 옥외 폭로 시험과는 달리 내부에서 그리고 일정한 조건 하에서 실험을 하기 때문에 다른 환경인자 나 오염물질의 영향을 받지 않기 때문이라 생각된다.
- 촉진 내후성 시험편과 옥외 폭로한 시험 편의 표면모폴로지 변화는 둘 다 폭로기간에 따라 균열과 갈라짐이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 촉진 내후성 시험편 표면의 균열이 보다 작고 일정하며 이물질의 적층 현상을 볼 수 없었는데.
- 촉진 내후성 시험편과 옥외폭로 시험편의 기계적 특성 중 신장률은 폭로기간이 지남에 따라 계속 감소하는 반면, 인장 강도는 초기 폭로 기간에는 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보였다. 이것은 산소의 영향으로 가교 결합이 생성되어 사슬 결합이 단단해지다가 일정 시간 계속적인 산소 접촉에 의해 오히려 사슬 결합이 끊어지기 때문이라 생각된다.
- 이것은 산소의 영향으로 가교 결합이 생성되어 사슬 결합이 단단해지다가 일정 시간 계속적인 산소 접촉에 의해 오히려 사슬 결합이 끊어지기 때문이라 생각된다. 촉진 내후성 시험편은 400시간 이후, 옥외 폭로한 시험편은 8개월 이후부터 인장강도의 감소가 시작되었다.
- 그림6과 7은 촉진 내후성 시험편과 옥외 폭로한 시험 편의 표면을 Image Analyzer로 분석한 것이다. 촉진 내후성 시험편인 경우에는 폭로시간 300시간까지는 시험 편의 표면에 두드러진 변화가 없다가 400시간부터 조금씩 그 표면이 갈라지기 시작하였고 500시간 폭로에서는 더 많은 균열과 갈라짐이 생겼으며 600시간의 폭로에서는 갈라진 부분의 깊이가 더 깊어지는 등 표면의 변화가 더 심하게 나타남을 관찰할 수 있었다. 옥외 폭로한 시험 편의 경우도 폭로기간이 지남에 따라 그 표면에 균열과 갈라짐 등이 나타남을 볼 수 있었는데 폭로기간이 5개월을 지나면서 생긴 갈라짐 현상이 8개월의 폭로기간에는 더욱 두드러지게 나타난다.
- 이것은 Chloroprene의 화학구조상, 이중 결합을 갖는 탄소에 극성이 강한 염소 원자가 결합하여 있기 때문에 이중 결합이 불활성으로 되어 반응성이 감소하기 때문이라 추정된다. 촉진내후성 시험기에서 실험한 시험 편의 인장강도는 400시간부터 감소하기 시작하였으며, 옥외폭로의 인장 강도는 8개월부터 감소하기 시작하였다.
- 촉진 내후성 시험편과 옥외 폭로 시험 편의 Surface와 Inner의 Spectrume 초기에는 동일한 Peak를 나타내었지만 . 폭로 기간이 지남에 따라 Inner의 Spectrume 변화가 없는 반면, Surface의 Spectrume 광분해 메카니즘에 기인한 카르보닐 그룹의 밴드 증가가 관찰되었다. 시험 편 표면의 균열에서 분출되는 백색 사이드 월(White Side Wall)이라는 흰 가루의 IR Spectnmm을 분석한 결과, 카르보닐 밴드와 1020cm'에서 나타나는 산소와 결합된 작용기의 C-0의 밴드 확인으로 고무 표면에서 산화된 생성물이 충전물과 함께 용출됨을 알 수 있었는데.
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