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문제 정의
- 본 연구에서는 전기화학적 및 물리적 특성이 우수한 고분자인 P(VdF-co-HFP)를 기초로 PGE의 다량의 pore를 형성하기 위해 개공제인 PVPS, 가소제로 PC와 EC, 그리고 1M TEABF4 를 혼합하여 격리막과 전해액의 특성을 모두 가진 PGE 를 제조하였다. P(VdF-co-HFP)와 PVP, 가소제 PC와 EC 또는 염의 조성에 따라 우수한 전기전도도, 넓은 전 압범위(potential window), 넓은 사용 온도범위 및 기계적 안정성이 우수한 PGE를 제조하였고, 이를 적용하여 전기화학적 특성이 우수한 EDLC를 제조하는 것이 목적이다.
- 본 연구에서는 전기화학적 및 물리적 특성이 우수한 고분자인 P(VdF-co-HFP)를 기초로 PGE의 다량의 pore를 형성하기 위해 개공제인 PVPS, 가소제로 PC와 EC, 그리고 1M TEABF4 를 혼합하여 격리막과 전해액의 특성을 모두 가진 PGE 를 제조하였다. P(VdF-co-HFP)와 PVP, 가소제 PC와 EC 또는 염의 조성에 따라 우수한 전기전도도, 넓은 전 압범위(potential window), 넓은 사용 온도범위 및 기계적 안정성이 우수한 PGE를 제조하였고, 이를 적용하여 전기화학적 특성이 우수한 EDLC를 제조하는 것이 목적이다.
제안 방법
- EDLC 단위셀 적용 시 고분자와 탄소전극 사이의 계면 저항을 최소화하기 위하여 120 0로 1000 psi의 압력으로 hot pressing하여 비교분석하였다.
- 제조한 PGE는 SUS304(두께 30 μm)를 집전체로 사용하여 이온 전도도를 측정하였다. SUS304/고분자 gel 전해질/SUS304 형태로 셀을 조합해서 Frequency resonance analyzer(FRA, Solatron Ins. Lim., solatron 1260A, 10 jiHz~32 MHz, frequency resolution 0.015 ppm, accuracy 0.31 %)로 임피던스(impedance)를 측정하여 PGE의 이온전도도(ionic conductivity)를 얻었다. Frequency range는 10 Hz ~ 1 MHz이었다.
- 수분이 제거된 전극 표면에 전 해액을 주입하고 PGE를 적층한 후 Al-PE bag으로 sealing하여 단위셀을 제작하였다. 단위셀 을 작작한 후 impedance analyzer를 이용하여 임피던스 저항을 측정하였다. 충방전 시험기 (Battery Test System, BTCCS, Arbin, USA)를 이용하여 정전류 30 mA로 충전하고 정전압 2.
- 06 × 10-3 S/cm으로서 가장 우수한 결과를 보였다. 단위셀에 적용하여 15cycle 동안의 용량 특성(Fig 4)을 분석하였다. 그 결과 전도도 결과와는 달리 PC : EC = 44 : 22 wt%의 가소제 함량 결과가 가장 우수하였다.
- 두께의 최적화를 위하여 PGE를 20, 50, 80, 110 μm으로 바꾸어 PGE의 전도도와단위셀의 용량특성을 각각 Fig. 5과 Fig. 6에 나타내었다. Fig.
- 최적의 PGE를 제조하기 위하여 먼저 이온전도도를 향상시키기 위하여 개공재로서 PVP를 0, 3, 7 wt%를 첨가하여 PVP 첨가량을 최적화하고, 염의 함유량을 높이기 위하여 가소제를 PC : EC = 66 : 0 / 33 : 33 / 22 : 44 / 44 : 22 wt%로 바꾸어 최적의 가소제 함량을 고정하였다. 또한 최적 두께를 구하기 위하여 20, 50, 80, 110 μm로 실험하여 최적 두께를 구하였다.
- 분말활성탄으로 BP-20(Kuraray Chem. ; 1, 864 m2/g, 0.827 ml/g)와 MSP-20 (Kansai Coke & Chem. ; 2, 190 m2/g, 1.02 ml/g)을, conducting agent로 Super P를, binder로 P(VdF-co-HFP)와 PVP(K-120, ISP Technologies)# 44 : 44 : 5 : 4.9 : 2.1 wt%의 일정 중량 비율로 배합하고, 분산매인 n-methyl-2-pyrrolidinone (NMP, Lancaster, 특급, England)로 mechanical stirrer를 이용하여 400 ~ 500 rpm의 일정속도로 mixing을 하였으며, 슬러지 상태의 혼합물을 Auto Film Applicator(CNI 로보틱스, 한국)을 이용하여 casting 후 120 ℃에서 1 ~ 2시간 동안 건조하였다. 건조된 전극을 roll press를 가하여 29 ~ 30 μm의 두께로 3 x 3 cn?로 제작하였다.
- 염으로 TEABF4, 가소제로 PC 와 EC, 고분자로 P(VdF-co-HFP) 와 PVP< 용매인 tetrahydrofuran(THF, Daejung, 1급, Korea)에 완전히 혼합하고 Auto Film Applicator를 이용하여 유리판 위에 casting하였다. casting 후 vacuum dry oven에서 1 ~ 2시간동안 120 ℃로 건조하여 필름형태의 membrane을 제조한 후, IM TEABF4/PC의 전해액에 75.
- 염의 함유량을 높이기 위하여 PVP를 3 wt%로 고정하고 가소제를 PC : EC = 66 : 0 / 33 : 33 / 22 : 44 / 44 : 22 wt%로 함량비를 바꾸어 PGE의 이온전도도를 측정하였다. 그 결과 Fig.
- 그 결과 전도도 결과와는 달리 PC : EC = 44 : 22 wt%의 가소제 함량 결과가 가장 우수하였다. 이는 가소제 함량 별로 고분자 사슬 구조가 바뀔 수 있으며, PC : EC = 44 : 22 wt%에서 염의 함유량이 월 등함을 실험을 통해서 알 수 있었으며, 최적 가소제 함량으로 고정하여 두께 실험을 행하였다.
- 최적의 PGE를 제조하기 위하여 먼저 이온전도도를 향상시키기 위하여 개공재로서 PVP를 0, 3, 7 wt%를 첨가하여 PVP 첨가량을 최적화하고, 염의 함유량을 높이기 위하여 가소제를 PC : EC = 66 : 0 / 33 : 33 / 22 : 44 / 44 : 22 wt%로 바꾸어 최적의 가소제 함량을 고정하였다. 또한 최적 두께를 구하기 위하여 20, 50, 80, 110 μm로 실험하여 최적 두께를 구하였다.
- 단위셀 을 작작한 후 impedance analyzer를 이용하여 임피던스 저항을 측정하였다. 충방전 시험기 (Battery Test System, BTCCS, Arbin, USA)를 이용하여 정전류 30 mA로 충전하고 정전압 2.3 V로 30초간 충전한 후 정전류로 0 V까지 방전하고 이 때의 '방전 시간을 측정하여 정전용 량을 계산하였다.
대상 데이터
- 제조한 PGE는 SUS304(두께 30 μm)를 집전체로 사용하여 이온 전도도를 측정하였다. SUS304/고분자 gel 전해질/SUS304 형태로 셀을 조합해서 Frequency resonance analyzer(FRA, Solatron Ins.
성능/효과
- 6에 나타내었다. Fig. 5에서 20 μm에서 가장 우수한 임피던스 특성을 보였으나 식 (1)에 전도도는 두께에 비례함으로 계산 결과 50 μm에서 가장 높은 3.29 X 10-3 S/cm 이온 전도도를 나타내었고, Fig. 6에서 보듯이 50 μm에서 가장 우수한 사이클 특성을 보였으며, 20 μm는 초기 특성은 우수하나 사이클 횟수가 늘어남에 따라 특성이 급격히 저하되었다. 결과적으로 PGE의 최적 두께가 50 μm임을 알 수 있었다.
- PVP를 첨가함에 따라 PGE의 이온전도도는 우수였으며, 그 결과 7 wt%에서 가장 낮았으나 단위셀 적용 시 3 wt%에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보였으며, 이는 PVP가 전해액에 용해되는 특성 때문이었다. 가소제에 따라 고분자 사슬 구조가 변함을 단위셀 적용 시 알 수 있었으며, PC : EC = 44 : 22 wt%에서 가장 우수함을 알 수 있었다.
- PVP를 첨가함에 따라 PGE의 이온전도도는 우수였으며, 그 결과 7 wt%에서 가장 낮았으나 단위셀 적용 시 3 wt%에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보였으며, 이는 PVP가 전해액에 용해되는 특성 때문이었다. 가소제에 따라 고분자 사슬 구조가 변함을 단위셀 적용 시 알 수 있었으며, PC : EC = 44 : 22 wt%에서 가장 우수함을 알 수 있었다. 단위셀 적용 시 열 압 착하여 고분자와 전극간의 계면저항을 줄여 전기화학적 특성 향상을 이룰 수 있었다.
- 6에서 보듯이 50 μm에서 가장 우수한 사이클 특성을 보였으며, 20 μm는 초기 특성은 우수하나 사이클 횟수가 늘어남에 따라 특성이 급격히 저하되었다. 결과적으로 PGE의 최적 두께가 50 μm임을 알 수 있었다.
- 염의 함유량을 높이기 위하여 PVP를 3 wt%로 고정하고 가소제를 PC : EC = 66 : 0 / 33 : 33 / 22 : 44 / 44 : 22 wt%로 함량비를 바꾸어 PGE의 이온전도도를 측정하였다. 그 결과 Fig. 3에서 보듯이 PC : EC = 33 : 33 wt%일 때 5.06 × 10-3 S/cm으로서 가장 우수한 결과를 보였다. 단위셀에 적용하여 15cycle 동안의 용량 특성(Fig 4)을 분석하였다.
- 단위셀에 적용하여 15cycle 동안의 용량 특성(Fig 4)을 분석하였다. 그 결과 전도도 결과와는 달리 PC : EC = 44 : 22 wt%의 가소제 함량 결과가 가장 우수하였다. 이는 가소제 함량 별로 고분자 사슬 구조가 바뀔 수 있으며, PC : EC = 44 : 22 wt%에서 염의 함유량이 월 등함을 실험을 통해서 알 수 있었으며, 최적 가소제 함량으로 고정하여 두께 실험을 행하였다.
- 가소제에 따라 고분자 사슬 구조가 변함을 단위셀 적용 시 알 수 있었으며, PC : EC = 44 : 22 wt%에서 가장 우수함을 알 수 있었다. 단위셀 적용 시 열 압 착하여 고분자와 전극간의 계면저항을 줄여 전기화학적 특성 향상을 이룰 수 있었다.
- 이온전도도를 향상시키기 위하여 개공재로서 PVP를 0, 3, 7 wt%를 첨가한 결과 PGE의 이온 전도도는 7 wt%일 때 5.97 X 10-3 S/cm으로서 가장 우수한 이온전도도를 보였으나(Fig. 1), 단 위셀을 구성한 결과 Fig. 2에서와 같이 AC ESR이 3 wt%일 때 2.4 Q으로서 가장 우수하였다. 이는 PVP가 전해액인 PC에 용해되는 특성으로서 소량 첨가하여야 효과가 있음을 알 수 있었으며, 최적의 PVP 첨가량을 3 wt%로 정하였다.
- 최적의 PGE의 비합은 P(VdF-co-HFP) : PVP : PC : EC : TEABF4 = 20 : 3 : 44 : 22 : 11 wt%이었고, PGE의 최적 두께는 50 μm임을 알 수 있었다. 최적화된 PGE의 이온 전도도는 3.
- 최적의 PGE의 비합은 P(VdF-co-HFP) : PVP : PC : EC : TEABF4 = 20 : 3 : 44 : 22 : 11 wt%이었고, PGE의 최적 두께는 50 μm임을 알 수 있었다. 최적화된 PGE의 이온 전도도는 3.29 X 10-3 S/cm이었고, 단위셀의 비정적 용량은 31.41 F/g이었다.
후속연구
- 현재 실용화에 있는 위성휴대폰에는 기존의 휴대전화기에 비하여 비교할 수 없을 정도의 고 출력(20 ~ 30 W)이 요구된다. 또한 노트북PC의 경우에도 높은 출력(30 ~ 40 W)이 요구되며, 그밖에 전기자동차, 산업용 UPS, 로봇 등 반복적인 고출력부하를 요구하는 장치들은 기존 2차 전지로는 전지의 대형화 및 전지수명의 한계로 인하여 문제점이 드러나고 있으므로 고출력 밀도특성을 갖는 새로운 개념의 전원장치의 개발이 필요하다. 기존의 알루미늄전해콘덴서는 용량의 한계로 인하여 hybrid 전원용으로는 부피와 무게가 커지게 되어 적용이 불가능하였으나 최근 들어 기존 capacitor에 비하여 비약적으로 용량이 증대된 EDLC가 개발되었으며, 고출력 펄스 파워 능력과 고전압 에너지 저장능력으로 인하여 전지와 더불어 전기화학적 에너지 저장 장치, 대출력 펄스 파워 및 부하 평준화용으로 각광을 받고 있다.
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