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가설 설정
- 이와 같은 과정으로부터 AKD의 사이즈도 발현에는 보류, 분포, 고착(배향)의 각각 과정이 모두 중요한 인자임을 알 수 있는데, 이 중 사이즈제의 보류와 고착이 사이즈도 발현속도에 크게 영향을 끼치며, AKD 분자가 셀룰로오스와 결합(가능한 공유결합)이 많이 일어날 수 있다면 AKD의 고착이 가속화되고, 배향이 빠른 속도로 일어나 AKD의 사이징 발현에 도움을 준다고 가정하였다.
제안 방법
- 2) 정착제를 사용하지 않는 공정에서도 급속 반응이 가능한 AKD 유화물을 개발하여 급속한 사이즈 효과 발현 실험을 수행하였다.
- 3.5 항의 실험결과를 토대로 AKD emulsion을 0.4% 투입하고 기타 첨가제를 투입하지 않은 상태에서 건조시간에 따른 사이징 효과를 조사하였다. 시료는 가장 우수한 효과를 보인 FCA를 선정하여 사용하였고 상용품은 C-A, C-B를 모두 사용하여 비교하였다.
- AKD의 급속한 사이즈 효과 발현을 확인하기 위하여 Table 2의 수초지 조건과 동일한 조건에서 수초지 하여 건조시간에 대한 사이즈도 발현을 조사 하였다 (Fig. 5, Fig. 6). 사이즈도의 측정은 스테키히트 시험법과 Cobb 시험법을 병행하여 사용하였다.
- 건조는 rotary drum dryer 와 plate dryer를 실험목적에 따라 병용, 또는 단독 사용하여 상호 비교하였다.
- 5% 희석 후 2시간 경과 시킨 다음 사용하였다. 모든 첨가제의 희석과 사용비율은 건량기준으로 하였다.
- 중성초지에서 AKD의 적용시 사이즈도의 발현속도가 늦은 단점은 표면 사이즈픽 업량 조절에 어려움을 가져와 표면 사이즈제의 사용량이 많아져 원가상승의 원인이 되고 있다. 이러한, 단점을 개선하기 위하여 AKD의 고착을 도와줄 것으로 판단되어지는 분자구조를 가진 작용기를 도입하여 AKD 급속반응 정착제와 급속 반응형 AKD emulsion을 제조하였으며, AKD의 사이징 급속 발현을 확인하기 위하여 건조시간에 따른 AKD의 사이징 효과를 기존의 상용중인 제품들과 비교하였다.
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3.1 AKD 급속 반응형 정착제 제조를 위한 monomer 비율 선정
정착제 제조의 구성성분을 선정하기 위하여 xF90 구성물질 중 AKD의 보류와 고착에 영향한다고 예측한 물질(xSM)의 사용 비율을 조절하여 시료를 만들었으며 Table 2에 명시한 방법으로 사이즈 효과를 조사하였다(Fig. 1).
- 제조한 AKD 급속 반응형 AKD emulsion의 안정성은 점도, 현미경, 수분산성을 통하여 관찰하였다. 현미경과 수분산 test결과 8주 후에도 에멀젼은 매우 안정한 상태를 유지 하였다.
- 제조한 급속 반응형 AKD emulsion (FCA, FCB)을 정착제를 사용하지 않고 투입비를 0.2, 0.3, 0.4, 0.5%로 조절하여 commercial A, B(C-A, C-B)와 사이즈 효과를 비교하였다(Fig. 7).
- 첨가제의 투입시간과 투입비는 아래 표 2와 같이 하였다. 첨가제의 투입에서 cationic starch, PAM, bentonite의 투입량은 위의 표와 같이 고정하였으며 fixing agent와 AKD emulsion, filler는 실험의 목적에 따라 투입량을 조절하며 사용하였다.
대상 데이터
- 2.2.1에서 제조한 유화제를 사용하여 실험 실용 고압 유화 균질기를 이용하여 유화물을 제조하였다.
- AKD의 급속 사이징 효과 발현에 기여할 작용기를 가진 xSD를 Aldrich에서 구입하여 AKD 유화제를 합성하였다.
- xF-90 제조에 사용한 monomer는 용산화학에서 제조한 acrylamide(공업용) 50% 수용액을 사용하였으며 AKD의 급속 반응을 유도할 작용기를 가진 모노머 xSM, xTM과 xUMe Aldrich 1급 시약을 사용하였다.
- 수초지에 사용한 Pulp 는 LBKP 와 NBKP를 각각 400ml CSF로 실험실에서 고해한 후 8 : 2로 혼합하여 사용하였다. Filler는 GCC와 talc를 50 : 50으로 혼합하여 10 wt%로 희석하여 사용하였다.
- 4% 투입하고 기타 첨가제를 투입하지 않은 상태에서 건조시간에 따른 사이징 효과를 조사하였다. 시료는 가장 우수한 효과를 보인 FCA를 선정하여 사용하였고 상용품은 C-A, C-B를 모두 사용하여 비교하였다. Fig 8은 plate dryer 를 사용하였고, Fig.
- 시중에서 유통되는 AKD 에멀젼 2종을 각각 commercial A (C-A), commercial B (C-B)로 명명하여 사용하였다.
- 제조한 급속 반응형 AKD emulsione 각각 FCA, FCB로 명명하였으며 FCA를 주로 사용하였다.
데이터처리
- Stockight size test 방식 (KS M7025)과 Cobb size test 방식 (Tappi Test method T441 om-98)을 사용하여 사이즈효과를 test 하여 상호 비교하여 차이점을 확인 하였다.
이론/모형
- 6). 사이즈도의 측정은 스테키히트 시험법과 Cobb 시험법을 병행하여 사용하였다.
성능/효과
- 2) 이러한 AKD의 사이징 효과 발현속도가 낮은 단점은 사이즈 프레스 (size press)에서 지필의 사이즈도가 낮게 나타나 표면사이즈의 픽업(pickup)을 조 절하기가 어려워 사이즈 프레스에서 표면사이즈제의 사용량을 증가시켜 생산원가 상승의 원인이 되고 있다.
- Fig 10은 AKD emulsion 0.4%에 보류제를 적용하여 건조시간에 따른 사이징 효과를 비교하였으며 전체적으로 보류제를 적용하지 않은 결과에 비해 우수한 결과를 보였다. 또한, 급속반응형 AKD emulsion FCA와 상용품 C-A의 비교에서 FCA의 사이징 효과 발현이 더 짧은 건조시간에 발현되었다.
- Fig. 1 에서 보는 바와 같이 xSM monomer의 사용 비율이 증가할수록 사이즈도가 향상되어 사용비율이 10wt%가 되면 사이징 효과의 증가가 일어나지 않는다는 사실을 확인하였다.
- 그림에서와 같이 FCA와 FCB가 낮은 투입량에서도 우수한 사이징 효과를 보이고 있으며 특히 FCA가 우수한 효과를 보였다. 투입량이 증가하여도 C-A, C-B 에 비하여 FCA가 우수한 사이징 효과를 보였다.
- 두 가지 건조방식에서 모두 급속발현형 AKD emulsion FCA가 상용품 C-A, C-B에 비해 짧은 건조 시간에서 우수한 사이징효과 발현을 보였다.
- 두 가지 건조방식을 비교 할 때 사이즈도의 발현은 plate 건조방식에서 더 빠른 사이징 효과 발현을 보였다.
- 4%에 보류제를 적용하여 건조시간에 따른 사이징 효과를 비교하였으며 전체적으로 보류제를 적용하지 않은 결과에 비해 우수한 결과를 보였다. 또한, 급속반응형 AKD emulsion FCA와 상용품 C-A의 비교에서 FCA의 사이징 효과 발현이 더 짧은 건조시간에 발현되었다.
- 실험 결과 AKD를 급속발현 시킬 것으로 예측한 작용기가 포함된 정착제와 AKD emulsion에서 짧은 건조시간에도 기존 사용품에 비해 우수한 사이징효과가 발현되는 것을 확인하였다.
- 실험 결과는 건조 초기(50초 건조)에 상용품인 Co-A에 비해 우수한 사이즈 효과를 보이고 있다. 이는 정착제 xF90이 AKD의 사이즈효과를 조기에 발현 시키는 좋은 증거라 할 수 있다.
- 이들 도표는 스테키히트 시험법과 콥 시험법 모두에서 동일한 결과를 보여주고 있다. 이 실험을 통하여 xF90이 기존의 상용품에 비해 AKD의 정착, 보류, 고착 등에 우수한 효과를 보인다는 사실을 확인하였다.
- 그림에서와 같이 FCA와 FCB가 낮은 투입량에서도 우수한 사이징 효과를 보이고 있으며 특히 FCA가 우수한 효과를 보였다. 투입량이 증가하여도 C-A, C-B 에 비하여 FCA가 우수한 사이징 효과를 보였다.
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