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제안 방법
- 접근 방법으로는 크게 등온 결정화 실험과 비등 온 결정화 실험이 있는데 등온 결정화 실험에 대한 접근은 이전 연구电에서 이미 보고하였고 본 연구에서는 Ziabicki의 최근의 비등 온 결정화 연구佰6를 기본으로 하여 PBT의 비등 온 결정화 속도를 실험에 의하여 구하고 이를 이전 연구에 의한 data와 비교 분석하였다. 또한 그에 따른 Ziabicki의 방법에 대한 실험적인 문제점을 제기하였다.
- 807)를 사용하였으며 열분석 장치는 TA-Instrument DSC 2910을 사용하였다. 모든 시료는 250℃에서 일정 시간 용융하여 열 이력(thermal history)을 제거한 후 각각 2, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40℃/min의 냉각속도로 결정화 피크를 얻었다.
- 1 섬유 고분자의 결정화 속도를 실험적으로 구하는 방법은 여러 가지가 보고되고 있다. 접근 방법으로는 크게 등온 결정화 실험과 비등 온 결정화 실험이 있는데 등온 결정화 실험에 대한 접근은 이전 연구电에서 이미 보고하였고 본 연구에서는 Ziabicki의 최근의 비등 온 결정화 연구佰6를 기본으로 하여 PBT의 비등 온 결정화 속도를 실험에 의하여 구하고 이를 이전 연구에 의한 data와 비교 분석하였다. 또한 그에 따른 Ziabicki의 방법에 대한 실험적인 문제점을 제기하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 시료는 poly(butylene terephthalate)(PBT, SK케미칼 제품, IV=0.807)를 사용하였으며 열분석 장치는 TA-Instrument DSC 2910을 사용하였다. 모든 시료는 250℃에서 일정 시간 용융하여 열 이력(thermal history)을 제거한 후 각각 2, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40℃/min의 냉각속도로 결정화 피크를 얻었다.
이론/모형
- 둥온 결정화 실험의 방법은 전보3에서 사용된 Hoffman~Lauritzen 이론의 전체 결 정화 속도식 상에서 분자이동 활성화 에너지 항을 WLF관계식으로 사용한 다음의 식 이 사용되었다.
- 52℃로 나타났다. 따라서 이 두 방법에 의한 결정화 속도의 신뢰성을 비교하기 위하여 Okui의 연구보고를 이용하였다. Okui는 몇몇 고분자에서 7"x/以의 비가 0.
- 이 연구에서 상변환 (phase transition)에 대한 일반적인 개념은 수정되어진 Kolmogoroff-Avrami-Evans의 이론咨이 사용되어 진다. 비등 온 결정화시는 대부분 선형성에서 벗어나므로 Avrami식을 그대로 적용하기가 어렵고 비선형성을 고려하여 다음과 같이 표현할 수 있다.
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