[논문]폴리에틸렌옥사이드 수용액의 유변학적 특성 평가 - 크리프 및 크리프 회복 -

장갑식; 김태훈; 박영훈; 송기원

폴리에틸렌옥사이드 수용액의 유변학적 특성 평가 - 크리프 및 크리프 회복 -
Rheological, Characterization of Aqueous Poly(Ethylene Oxide) Solutions - Creep and Creep Recovery - 원문보기

장갑식 (부산대학교 섬유공학과) , 김태훈 (부산대학교 섬유공학) , 박영훈 (순천대학교 고분자공학) , 송기원 (부산대학교 섬유공학과)

일반적으로 점탄성 거동을 나타내는 고분자 액체의 전단유동특성(shear flow properties)을 평가하기 위하여 정상전단(steady shear), 동적전단(dynamic shear), 응력완화(stress relaxation) 그리고 크리프(creep) 및 크리프 회복(creep recovery) 실험 등이 활용되고 있다[1], 이때 영전단점도(zero shear viscosity)와 정상상태 회복 컴플라이언스(steady-state recoverable compliance)는 정상상태(steady state)에서 얻어지는 물리량으로, 각 실험방법으로부터 직접적 또는 간접적으로 측정이 가능하다. (중략)

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문제 정의

본 연구에서는 poly(ethylene oxide) 농후용액의 크리프와 크리프 회복 거동을 다양한 크기의 전단응력하에서 조사하였다. 이로부터 크리프 및 크리프 회복 거동이 선형성을 나타내는 임계응력을 결정하는 방법을 검토하였다.
그러나 부가한 응력이 선형 크 리프 임계응력보다 커지면 크리프 컴플라이언스는 선형 크리프 컴플라이언스 곡선과 비교하여 점차적으로 증가하는 비선형 크리프 거동을 보인다. 응력이 증가할수록 현저해지는 비선형 크리프 거동을 보다 자세히 살펴보기 위하여 시간에 대한 전단 속도의 변화를 검토하였다. Figure 2는 Figure 1의 크리프 컴플 라이언스로부터 전단 속도를 계산한 것이다.
본 연구에서는 poly(ethylene oxide) 농후용액의 크리프와 크리프 회복 거동을 다양한 크기의 전단응력하에서 조사하였다. 이로부터 크리프 및 크리프 회복 거동이 선형성을 나타내는 임계응력을 결정하는 방법을 검토하였다. 또한 선형 및 비선형 거동을 보이는 크리프 및 크리프 회복 컴플라이언스를 평가하였다.

제안 방법

N개의 요소를 가진 일반화된 Voigt 모델을 적용하여 크리프 컴플라이언스로부터 지연스펙트럼(retardation spectrum)을 구하예6] 이로부터 저장탄성률 및 손실탄성률 을 계산하였다. Figure 4는 Mw = 4><1。6의 4 wt% PEO 수용액의 지연 스펙트럼으 로부터 계산된 저장탄성률 및 손실 탄성률을 실험적으로 측정한 결과와 서로 비교한 것이다.
이때 응력 如는 1, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 dyne/crS을 각각 가해서 응력 의존성을 조사하였다. 그리고 크리프 실험 후 응력 西를 0으로 고정하여 시간 F에 따라 회복하는 변형량 左(£)와 크리프 회복 컴플라이언스 人(t) 를 600초간 측정하였다. 측정온도는 모든 실험조건에서 T = 20 ℃로 설정하였으며 시료가 온도 평형상태에 도달하였음을 확인한 후 측정을 실시하였다.
또한 선형 및 비선형 거동을 보이는 크리프 및 크리프 회복 컴플라이언스를 평가하였다. 나아가서 크리프 컴플라이언스로부터 계산된 지연시간 스펙트럼(retardation spectrum)으로부터 저장탄성률 및 손실탄성률을 예측하는 방법을 살펴보았다.
이로부터 크리프 및 크리프 회복 거동이 선형성을 나타내는 임계응력을 결정하는 방법을 검토하였다. 또한 선형 및 비선형 거동을 보이는 크리프 및 크리프 회복 컴플라이언스를 평가하였다. 나아가서 크리프 컴플라이언스로부터 계산된 지연시간 스펙트럼(retardation spectrum)으로부터 저장탄성률 및 손실탄성률을 예측하는 방법을 살펴보았다.
(USA) 에서 시판되는 중량 평균 분자량 Mw = 4 ><1。6의 poly(ethylene oxide) [이하 PEO로 표기함]를 선정하였다. 본 연구에서는 증류수를 용매로 사용하여 1, 2, 3, 4 wt%의 농후용액을 제조하였다.
크리프 측정을 위해 일정한 응력 8를 유지하면서 시간 t에 따라 증가하는 변형량 7(f) 와 크리프 컴플라이언스 J(t)를 600초간 측정하였다. 이때 응력 如는 1, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 dyne/crS을 각각 가해서 응력 의존성을 조사하였다. 그리고 크리프 실험 후 응력 西를 0으로 고정하여 시간 F에 따라 회복하는 변형량 左(£)와 크리프 회복 컴플라이언스 人(t) 를 600초간 측정하였다.
그리고 크리프 실험 후 응력 西를 0으로 고정하여 시간 F에 따라 회복하는 변형량 左(£)와 크리프 회복 컴플라이언스 人(t) 를 600초간 측정하였다. 측정온도는 모든 실험조건에서 T = 20 ℃로 설정하였으며 시료가 온도 평형상태에 도달하였음을 확인한 후 측정을 실시하였다.
크리프 측정을 위해 일정한 응력 8를 유지하면서 시간 t에 따라 증가하는 변형량 7(f) 와 크리프 컴플라이언스 J(t)를 600초간 측정하였다. 이때 응력 如는 1, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 dyne/crS을 각각 가해서 응력 의존성을 조사하였다.

대상 데이터

고분자로는 Aldrich Chemical Co.(USA) 에서 시판되는 중량 평균 분자량 Mw = 4 ><1。6의 poly(ethylene oxide) [이하 PEO로 표기함]를 선정하였다. 본 연구에서는 증류수를 용매로 사용하여 1, 2, 3, 4 wt%의 농후용액을 제조하였다.
)의 Rheolyst Rheometer (모델명 : AR 1000X 사용하였다. 레오메트리 시스템 측정부의 기하학적 형상으로는 반경 /; = 30 mm, 원추 각 B= 2° 의 원추 원판형을 채용하였다.

이론/모형

PEO 수용액의 크리프 및 크리프 회복 거동을 평가하기 위하여 본 연구에서는 응력제어 레오메터(stress controlled rheometer)인 TA Instruments (U.K.)의 Rheolyst Rheometer (모델명 : AR 1000X 사용하였다. 레오메트리 시스템 측정부의 기하학적 형상으로는 반경 /; = 30 mm, 원추 각 B= 2° 의 원추 원판형을 채용하였다.

성능/효과

크리프 컴플라이언스로부터 계산되어진 저장탄성률 및 손실 탄성률은 실험적으로 측정된 동적탄성률보다 훨씬 낮은 각 주파수 영역까지 표현하고 있으며, 로그스케일에서 그 기울기가 각각 2와 1로 유동영역(terminal zone)의 거동을 나타내고 있다. 이상으로부터 크리프 컴플라이언스로부터 동적 점탄성 거동을 예측하는 것은 유동영역을 파악하는 데 매우 효과적임을 알 수 있다.

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