[논문]유리섬유의 플라즈마 표면개질과 유리섬유/불소고분자 복합재료의 형성

이승구; 박영민; 최성신; 김동철; 주창환

문제 정의

유리섬유 복합재료에서는 실란계 커플링 제를 이용한한 표면 개질이 이루어지고 있으나 열가소성 수지를 사용한 경우에는 큰 효과가 없다. 따라서 본 연구에서는 막 구조 등 고성능 부품에 적용이 기대되는 유리섬유/불소 고분자 복합소재 제조를 위하여, 유리섬유의 표면을 저온 플라즈마로 개질하고, 불소계 고분자와 복합재료를 형성하고자 하였다. 표면처리에 의한 유리섬유 표면의 물리 화학적 변화와 불소 고분자와의 계면접 착성 및 유리섬유/PTFE 복합재료의 기계적 물성의 변화를 고찰하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 막 구조 등 고성능 부품에 적용이 기대되는 유리섬유/불소 고분자 복합소재 제조를 위하여, 유리섬유의 표면을 저온 플라즈마로 개질하고, 불소계 고분자와 복합재료를 형성하고자 하였다. 표면처리에 의한 유리섬유 표면의 물리 화학적 변화와 불소 고분자와의 계면접 착성 및 유리섬유/PTFE 복합재료의 기계적 물성의 변화를 고찰하고자 하였다.

제안 방법

실험순서는 먼저 계를 진공으로 만든 후 Argon lOsccm 기류 하에서 유리섬유를 플라즈마 전력 50W에서 1분간 전처리하여 표면을 클리닝하였다. 그다음에 Argon을 제거하고 99.9% CF3H 기류와 플라즈마 전력 및 처리 시간을 조절하여 표면을 처리하였다. 이때 CFsH 유속은 5, 10, 30, 50, lOOsccm으로 조절하였고, 전력은 10W, 20W, 50, W 100W, 처리 시간은 1, 3, 5, 7, 10분으로 조절하였다.
저온 플라즈마 처리는 베큠사이언스사의 플라즈마 장치를 사용하였고 플라즈마 carrier 기체로 CF3H 단량체 가스를 사용하였다. 실험순서는 먼저 계를 진공으로 만든 후 Argon lOsccm 기류 하에서 유리섬유를 플라즈마 전력 50W에서 1분간 전처리하여 표면을 클리닝하였다. 그다음에 Argon을 제거하고 99.
매트릭스 수지로는 한국 듀폰사의 함침용 불소수지인 PTFE 30J 수지를 사용하였다. 유리섬유 /PTFE 복합재료의 제조는 표면 처리된 유리섬유를 불소수지에 함 침한 후 120℃로 1시간 열처리하여 수지에 포함된 물을 제거하고 290℃에서 30분간 방치하여 수지 내의 분산제를 제거하였다. 최종 성형은 프레스에서 금형을 사용하여 335℃로 30분간 200psi의 압력을 가하여 성형하였다.
플라즈마 처리된 유리섬유의 표면에 대하여 XPS를 사용하여 화학적 변화를 분석하였고, 물에 대한 동적 접촉각올 측정하였으며, SEM으로 표면의미 세 구조 변화를 관찰하였다. 유리섬유/PTFE 복합재료의 인장 물성과 굴곡 물성을 Ins tron을을 사용하여 의 속도로 시험하였고, 파단면을 SEM으로 분석하였다.
유리섬유를 cf3h 단량체 가스를 이용하여 플라즈마 처리하여 표면의 물리 화학적 변화를 분석하고, 이를 PTFE 수지와 복합하여 특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
9% CF3H 기류와 플라즈마 전력 및 처리 시간을 조절하여 표면을 처리하였다. 이때 CFsH 유속은 5, 10, 30, 50, lOOsccm으로 조절하였고, 전력은 10W, 20W, 50, W 100W, 처리 시간은 1, 3, 5, 7, 10분으로 조절하였다. 플라즈마 처리된 유리섬유의 표면에 대하여 XPS를 사용하여 화학적 변화를 분석하였고, 물에 대한 동적 접촉각올 측정하였으며, SEM으로 표면의미 세 구조 변화를 관찰하였다.
이때 CFsH 유속은 5, 10, 30, 50, lOOsccm으로 조절하였고, 전력은 10W, 20W, 50, W 100W, 처리 시간은 1, 3, 5, 7, 10분으로 조절하였다. 플라즈마 처리된 유리섬유의 표면에 대하여 XPS를 사용하여 화학적 변화를 분석하였고, 물에 대한 동적 접촉각올 측정하였으며, SEM으로 표면의미 세 구조 변화를 관찰하였다. 유리섬유/PTFE 복합재료의 인장 물성과 굴곡 물성을 Ins tron을을 사용하여 의 속도로 시험하였고, 파단면을 SEM으로 분석하였다.

대상 데이터

실험에 사용된 유리섬유 직물은 한국화이바(주)의 평직물을 사용하였다. 매트릭스 수지로는 한국 듀폰사의 함침용 불소수지인 PTFE 30J 수지를 사용하였다. 유리섬유 /PTFE 복합재료의 제조는 표면 처리된 유리섬유를 불소수지에 함 침한 후 120℃로 1시간 열처리하여 수지에 포함된 물을 제거하고 290℃에서 30분간 방치하여 수지 내의 분산제를 제거하였다.
실험에 사용된 유리섬유 직물은 한국화이바(주)의 평직물을 사용하였다. 매트릭스 수지로는 한국 듀폰사의 함침용 불소수지인 PTFE 30J 수지를 사용하였다.
저온 플라즈마 처리는 베큠사이언스사의 플라즈마 장치를 사용하였고 플라즈마 carrier 기체로 CF3H 단량체 가스를 사용하였다. 실험순서는 먼저 계를 진공으로 만든 후 Argon lOsccm 기류 하에서 유리섬유를 플라즈마 전력 50W에서 1분간 전처리하여 표면을 클리닝하였다.

성능/효과

1) 유리섬유를 CF3H 플라즈마로 처리한 결과 표면에는 CF의 그래프트 중합에 의하여 불소분자를 함유한 성분이 발생되었고 이는 표면화학 조성을 크게 변화사켰다.
2) CF3H 플라즈마 처리에 의하여 유리섬유 표면의 물에 대한 접촉각이 급격히 증가하여 친수성에서 소수성 표면으로 변화하였다.
3) CF3H 플라즈마로 처리에 의하여 유리섬유 표면의 물리 화학적 변화는 CF3H 유 속과 처리 시간 및 전력에 따라 변화하였고, 표면 미세구조 관찰 결과 미세한 micro-pit가 많이 관찰되었다..
4) PTFE 수지와 복합재료를 형성함에 있어서 CF3H 플라즈마 처리된 유리섬유는 계면 접착력이 크게 향상되었으며 이는 계면에서의 상호 접착력의 개선에 기인한다.
5) 유리섬유/[叮FE 복합재료의 굴곡물성은 CF3H 플라즈마 처리에 의해 계면접착력이 커짐에 따라 크게 향상되었다.
CF3H로 플라즈마 에칭된 경우 표면에 약간의 침적물이 존재하는 현상을 볼 수 있으며, 이는 그래프팅에 의하여 섬유 표면에 불소계 고분자가 존재하기 때문으로 사료된다. 유리섬유/PTFE 복합재료에 대하여 계면 물성을 시험한 결과 CF3H로 플라즈마 표면 처리된 경우에 큰 계면 물성의 향상을 보이며, 특히 굴곡 물성이 영향을 많이 받는 것으로 나타났다.

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