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문제 정의
- 본 실험에서는 높은 반응성을 가지는 미세한 입도 분포 및 균질성을 가지는 분말의 제조를 위하여 초음파 분무 열분해법을 통하전구 분말을말을 합성하고자 하였으며 , 하소 및 분쇄과정을 실시하여 적정 분말의 제조하고자 하였다. 선재는 열처리 시간 및 온도를 제어하여 2223상의 생성을 극대화 하고자 하였다.
제안 방법
- 1 M 로 조절하였으며, 열분해 온도는 600 〜 900℃ 에서 초음파 분무 열분해 실시하였다. 2223상의 전구상인 2212 상을 얻기 위하여 800℃ 부근에서 하소하였으며, 생성상을 XRD, SEM을 통해 분석하였다. 하소 및 분쇄 과정을 거쳐 BSCCO-2223/Ag 선재의 PIT 전분말로 제조하였다.
- 이에 대해 입도 분포 및 탄소 함량과 상형성 정도를 관찰하였다. 다심 선재 로제 조 후 2223상 생성온도 범위에서 다양한 방법으로 열처리를 실시하였다. 열처리 온도는 830 〜 840℃ 부근에서 반복 압연 및 열처리를 실시하였다.
- 본 실험에서는 용액의 농도를 조절하여서로 다른 온도에서 열분해를 실시하였다. 용액의 농도를 달리하여 생성된 입자의 경우 농도가 짙을수록 입자가 커지는 양상을 관찰할 수 있었다.
- 분말은 PIT 방법을 통해서 분말 충진, 인발 (drawing), 압연(rolling) 작업을 거쳐 61심 선재로 제작하였다. 선재 열처리는 산소 분압을 달리하여 830 〜 840℃에서 반복하여 소결 열처리하였다.
- Ca2PbO4와 AEC 상의 존재는 2223상의 생성 시 액상으로 존재하여 보다 낮은 온도에서 2223상의 생성을 용이하게 해준다고 보고하고 있다〔11〕. 분무 열 분해된 입자가 하소 과정을 겪은 후 약한 결합으로 연결되어 있어 입계의 분리 및 과 성장된 비 초전도 이차상의 크기를 줄이고, 조성의 균일도를 높이기 위하여 낮은 물리적 에너지로 분쇄하였다. 하소 및 분쇄 과정을 완료한 PIT 전 분말에 입도 분포 및 미세구조를 Fig.
- 압연(rolling) 작업을 거쳐 61심 선재로 제작하였다. 선재 열처리는 산소 분압을 달리하여 830 〜 840℃에서 반복하여 소결 열처리하였다. 낮은 산소분압에서의 열처리 시편에서 3221상이 적게 관찰되었으며, 적정 소결 온도도 낮게 형성되었다.
- 제조하고자 하였다. 선재는 열처리 시간 및 온도를 제어하여 2223상의 생성을 극대화 하고자 하였다.
- 분말을 하소과정을 거쳐 재결정화시켰다. 약 〜 800℃에서 열처리를 실시하여 형성된 상을 분석하였다. 전구 분말은 2212상이 주상으로 나타났으며 , (Ca.
- 다심 선재 로제 조 후 2223상 생성온도 범위에서 다양한 방법으로 열처리를 실시하였다. 열처리 온도는 830 〜 840℃ 부근에서 반복 압연 및 열처리를 실시하였다. 제조완료된 BSCCO-2223/Ag 선재는 2223상 형성 정도 및 비 초전도 이 차상을 XRD, SEM, EDS 등을 통해 관찰하였고, 표준 4 단자법 (standard four - probe method , l“V/cm) 을 이용하여 尘계전류밀도(Jc)를 측정하였다.
- 하소 및 분쇄 과정을 거쳐 BSCCO-2223/Ag 선재의 PIT 전분말로 제조하였다. 이에 대해 입도 분포 및 탄소 함량과 상형성 정도를 관찰하였다. 다심 선재 로제 조 후 2223상 생성온도 범위에서 다양한 방법으로 열처리를 실시하였다.
- 2Cu2Oy 의 조성비를 갖는 용액으로 제조하였다. 초음파 분무 열분해 장치를 자체 제작하여 실험을 행하였다. Fig.
- 초음파 분무 열분해를 통해 구형의 미세한 BSCCO-2223 전구 분말을 합성하였다. 하소 및 분쇄 과정을 거쳐 주상인 2212와 미량의 Ca2PbO4, AEC, 3221상의 상 조성을 가지고, 평균 입도가 〜 1.
대상 데이터
- 생성된 분말에 상분석을 해 본 결과 800℃ 이상의 온도에서 열분해된 분말의 경우 비초전도상인 Cai-xCuO2(l/l), Bi2CuO4. Bi4Sr3O9 등과 같은 산화물과 질산염 화합물로 구성되어 있었다. 700℃ 이하의 온도에서는 비 초전도 이 차상의 생성이 뚜렷이 나타나지 않았고, 탄산염 화합물이 공존 했다.
- 질산염 원료물질을 증류수와 질산으로 용해하여 (BiPb)2Sr2Ca2.2Cu2Oy 의 조성비를 갖는 용액으로 제조하였다. 초음파 분무 열분해 장치를 자체 제작하여 실험을 행하였다.
- 2223상의 전구상인 2212 상을 얻기 위하여 800℃ 부근에서 하소하였으며, 생성상을 XRD, SEM을 통해 분석하였다. 하소 및 분쇄 과정을 거쳐 BSCCO-2223/Ag 선재의 PIT 전분말로 제조하였다. 이에 대해 입도 분포 및 탄소 함량과 상형성 정도를 관찰하였다.
- 전구 분말을 합성하였다. 하소 및 분쇄 과정을 거쳐 주상인 2212와 미량의 Ca2PbO4, AEC, 3221상의 상 조성을 가지고, 평균 입도가 〜 1.6 例인 좁은 입도 분포를 가진 분말을 제조하였다. 제조된 분말은 다심 선재로 가공하였고, 열처리 조건을 조절함으로써 2223상의 생성을 극대화하고 이 차상을 조절함으로서 21~ 23 kAcm*2 의 임계전류밀도(丿c) 값을 얻었다.
이론/모형
- 전구체 분말의 합성과 적정상태의 분말을 위하여 하 소와 분쇄과정이 중요한 요소로 작용된다. BSCCO 전구체 분말을 얻기 위하여 고상합성법 , 분무 건조법. 분무 열분해법, 졸- 갤 (sol-gel) 법, 액상 동결법 그리고 공침법과 같은 다양한 방법으로 합성되어지고 있다〔1-8〕.
- 열처리 온도는 830 〜 840℃ 부근에서 반복 압연 및 열처리를 실시하였다. 제조완료된 BSCCO-2223/Ag 선재는 2223상 형성 정도 및 비 초전도 이 차상을 XRD, SEM, EDS 등을 통해 관찰하였고, 표준 4 단자법 (standard four - probe method , l“V/cm) 을 이용하여 尘계전류밀도(Jc)를 측정하였다.
성능/효과
- 이상의 결과로 부터 선재의 열처리 공정에 있어서 열처리 분위기가 선재의 특성에 큰 효과를 작용함을 알 수 있었다. 또한 임계전류 밀도의 향상을 위하여 2223상 생성의 극대화 및 비 초전도 이차상의 제어가 요구됨을 확인할 수 있었다.
- 낮은 산소분압에서의 열처리 시편에서 3221상이 적게 관찰되었으며, 적정 소결 온도도 낮게 형성되었다. 열처리후 대부분 90% 이상의 2223상 전이 일어 났으며, 특히 7.5% 산소 분위기하에서 열처리 된 시편에서 높은 2223상 분율을 나타내었다. 그리고 2223상의 연결성 및 적층 성의 장애 요인 인비 초전도 이차상의 생성율이 보다 낮았다.
- 이러한 요인으로 인하여 낮은 산소 분위기에서 실시한 시편의 경우 임계전류 밀도가 〜 23 kAcm「2의 값을 얻었다. 이상의 결과로 부터 선재의 열처리 공정에 있어서 열처리 분위기가 선재의 특성에 큰 효과를 작용함을 알 수 있었다. 또한 임계전류 밀도의 향상을 위하여 2223상 생성의 극대화 및 비 초전도 이차상의 제어가 요구됨을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 더 나아가 BSCCO 2223/Ag선재의 임계 전류밀도의 증대를 위하여 전구분말 제조와 적정한 선재 열처리가 보다 많이 연구되어야 하겠다.
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