[논문]CFCs 표준가스 개발을 위한 분석법 확립

CFCs 표준가스 개발을 위한 분석법 확립
Establishment of Analytical Method for CFCs CRM Development 원문보기

민들레 (한국교원대학교 환경교육학과) , 문동민 (한국표준과학연구원 삶의질표준부) , 이진복 (한국표준과학연구원 삶의질표준부) , 김진석 (한국표준과학연구원 삶의질표준부) , 문윤섭 (한국교원대학교 환경교육학과)

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배경대기 중 CFC₁₂, CFC₁₁ 및 CFC₁₁3의 농도는 각각 540, 260 및 85 pmol/mol 수준으로, 이들의 측정은 미량의 CFCs 화합물에 대한 선택적 검출특성을 가진 GC/ECD에 의해 수행된다. 본 실험에서는 3종 CFCs 화합물을 정확하게 분석하기 위한 분석조건 설정 및 시스템 구축을 실시하고, 중량법으로 제조한 pmol/mol 수준에서 상대확장불확도 ±0.15% (fc=2) 이내의 정확도를 가진 여러 종류의 CFCs 표준가스를 사용하여 검출기의 특성 및 성능시험을 실시하여 비교 분석법을 도출하고자 하였다.

3의 경우 원하는 수준의 측정이 이루어지지 않는다. 따라서 배경대기 중의 3종 CFC 화합물을 95% 신뢰수준에서 상대확장불확도 ±1.5% 이내 수준의 정확도로 분석하기 위한 분석 조건을 설정하였다. 분석조건은 표 1과 같다.
또한 ECD는 비 직선성적인 특성을 가지기 때문에 정확한 측정을 위하여 측정 농도 수준과 비슷한 농 도 수준의 여러 병의 표준가스를 사용하여 측정을 수행하기 전에 농도별 기기의 감응치를 구하고 이를 근거로 교정방법을 설정하여 실제 측정에서 농도를 계산하였다. 운반 가스는 순도 99.

또한 ECD는 비 직선성적인 특성을 가지기 때문에 정확한 측정을 위하여 측정 농도 수준과 비슷한 농 도 수준의 여러 병의 표준가스를 사용하여 측정을 수행하기 전에 농도별 기기의 감응치를 구하고 이를 근거로 교정방법을 설정하여 실제 측정에서 농도를 계산하였다. 운반 가스는 순도 99.9999% 이상의 고 순도 질소를 덕양에너젠(주)에서 구입, 농축시스템을 사용하여 CFCs 계통의 불순물 분석을 행한 결과, 이들 계통의 불순물 농도 수준이 0.2 gol/mol을 초과하지 않는 가스를 선택하였으며, 수분, 산소 제거용 trap 및 탄화수소류 제거 trap을 거쳐 정제된 가스를 사용하였다.

위의 그림과 같이 검량선식의 상관계수가 CFC₁₂ 및 CFC₁₁ 의 경우 0.9999 이상으로 각 표준가스간 ±0.1 ~±0.2% 이내, CFC₁₁3은 0.9997로 최대 ±0.4% 이내의 내부 일치성을 보여주는 결과를 얻었다.

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