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문제 정의
- 그러므로 본 연구에서는 전기이중충 커패시터의 에너지 저장능력 향상을 목표로 하여 기존의 전극 물질보다 비 표면적이 우수한 탄소 나노 섬유틀 도입하여 전국물질로 사용하고자 시도하였고, 또한 TiCh를 활성탄과 복합전극으로 제조하여 분극헌상 및 용량의 향상을 개선하고자 하였다.
- 본 연구는 EDLC의 주 전극물질로 사용되는 activated carbon의 단점인 분극현상과 낮은 용량을 개선하기 위해 TiO2 fiber를 첨가시켜 전기화학적 특성을 향상시키고자하였다. TiOz fiber는 전기방사를 통하여 적충구조로 이루어진 섬유 형태로 제조되었으며, 열처리 전과 후의 결정구조 변화를 알아보기 위해 XRD를 수향한 결과 Amorphous한 구조에서 결정형 구조로 변형되는 것을 관찰하였고 또한 TG analysis에서 열처리 후의 TiOz fiber가 700C에서도 열적안정성이 유지되는 것을 관찰하였는데 이는 결정구조의 형성에 기인한 결과로 보인다.
제안 방법
- 작업전극은 TiOz/AC- 85%, superP-5%, PVDF binder 10%를 혼합하여 NMP에 용해시킨 후에교반하여 제조하였고 집전체로는 Al foil을 사용하여 진공 오븐 85t에서 24시간 동안 건조하여 완성하였다. CV(Cyclic Voltammetry)와 potentiostatic current를 (HZ-3000, KOKUTO DENKO Co.) 측정하여 전기화학적 특성을 평가하였고 충.방전 평가는 WBCS 3000(Won-A Tech.
- ) 을 사용하여 수행하였다. Cut-off 전압 0.0과 3.0V vs Li/Li'의 조건을 주었고 주사속도는 50 mV/s, 전압범위는 0.0 ~ 3.0V vs. Li/Li”에서 평가하였다. 모든 전기화학적 실험은 argon이 충진된실온의 glove box에서 수행하였다.
- Li/Li”에서 평가하였다. 모든 전기화학적 실험은 argon이 충진된실온의 glove box에서 수행하였다.
- 열분석을 통해서 또한 제조된 형태의 TiOz 나노 섬유의 질량 변화를 확인하였다(Fig. 4). 우선 소성 전 TiO2 나노 섬유에서 보이는 질량 감소 변화가 소성 후에는 나타나지 않는 것을 관찰할 수 있었다.
- 전기 방사에 의해서 제조된 TiO? 입자의 표면구조 및 내부구조를 확인하기위해서 SEM 및 TEM, XRD Patterns을 통해서 구조적 변화를 관찰하였다.
- 전기화학 셀 구성은 Li metal/ electrolyte/AC-TiCh 및 AC/electrolyte/ACT와 같이 구성하였고 액상 전해질은 LiClO/PC, LiPFs/EC+DEC를 사용하였다. 작업전극은 TiOz/AC- 85%, superP-5%, PVDF binder 10%를 혼합하여 NMP에 용해시킨 후에교반하여 제조하였고 집전체로는 Al foil을 사용하여 진공 오븐 85t에서 24시간 동안 건조하여 완성하였다. CV(Cyclic Voltammetry)와 potentiostatic current를 (HZ-3000, KOKUTO DENKO Co.
- 제조된 TiOz 섬유의 전기화학적 측정은 반응면적 1cm2의 작업 전극을 제조하고 초기의 셀 구성은 AC/electrolyte/ACT와 같이 구성하였고 액상 전해질은 LiCICU/PC를 사용하였다. 주사 속도를 50mV/s, 전위 영역을 0~3V로 했을 때의 cyclic voltammetry 측정한 결과를 Eig.
- 1에 도식화하였다. 제조된 물질은 X-ray diffractometer(XRD) 와 scanning electron microscopy (SEM-Hitachi S-70)을 사용하여 구조 및 표면을 관찰하였다.
- 충,방전 용량 평가를 통해서 TiOz 첨가의 용량 향상효과를 산술치로 확인하였다. Fig.
- 그런 다음 실온에서 1시간 동안 냉각 시키고 가수분해를 시킨 후에 80C에서 용매를 증발시킨다. 후에 전기방사를 통하여 나노섬유를 제조하였다. 후에 6001', Air 분위기에서 소성하여 TiOz 섬유를 제조하였다.
대상 데이터
- Ci2HeO4Ti 를 isopropanol에 분산시켜 제조하였다. 후에 HNCfe를 첨가하였다.
- 사용하였다. 전기화학 셀 구성은 Li metal/ electrolyte/AC-TiCh 및 AC/electrolyte/ACT와 같이 구성하였고 액상 전해질은 LiClO/PC, LiPFs/EC+DEC를 사용하였다. 작업전극은 TiOz/AC- 85%, superP-5%, PVDF binder 10%를 혼합하여 NMP에 용해시킨 후에교반하여 제조하였고 집전체로는 Al foil을 사용하여 진공 오븐 85t에서 24시간 동안 건조하여 완성하였다.
- 제조된 TiOz 섬유는 활성탄과 복합으로 전극활물질을구성하였으며, 전기화학적 측정은 반응면적 1cm2 의 작업 전극을 제조하고 상대전극과 기준전극으로 lithium 금속을 사용하였다. 전기화학 셀 구성은 Li metal/ electrolyte/AC-TiCh 및 AC/electrolyte/ACT와 같이 구성하였고 액상 전해질은 LiClO/PC, LiPFs/EC+DEC를 사용하였다.
- 후에 전기방사를 통하여 나노섬유를 제조하였다. 후에 6001', Air 분위기에서 소성하여 TiOz 섬유를 제조하였다. 이러한 공정을 Fig.
이론/모형
- ) 측정하여 전기화학적 특성을 평가하였고 충.방전 평가는 WBCS 3000(Won-A Tech. Co.) 을 사용하여 수행하였다. Cut-off 전압 0.
성능/효과
- Fig. 2(a)에 나타낸 것처럼, 제조된 TiOz는 섬유상의 형태로 평균 두께 100~200nm의 형태로 제조되었음을 확인하였다. 또한 Fig.
- 또한 Fig. 2(b) TEM 이미지를 통해서 입자크기가 직경 800nm인 것을 확인할 수 있었으며, 각각의 TiCh 입자가 블록 구조를 가지며 섬유 형태로 성장한 것을 확인할 수 있었다. 이로써 전기방사에 의해서 제조된 TiO?는 섬유형태를 지니고 있음을 확인하였고, 입자의 결정구조는 XRD pattern을 통해서 확인하였다 (Fig 3).
- 또한 Fig. 6(b)에 나타낸 것처럼, 싸이클 수에 따른 용량변화도 ACT/AC 커패시 터가 약 30%이상의 용량이 향상되어 있음을 확인하였다
- 이로써 전기방사에 의해서 제조된 TiO?는 섬유형태를 지니고 있음을 확인하였고, 입자의 결정구조는 XRD pattern을 통해서 확인하였다 (Fig 3). 600T에서 3시간 동안 Air 분위기에서 소성한 ria 섬유는 소성하기 전과 다른 형태적인 구조를 보이는 것을 확인하였다. 소성 전에는 특정한 피크 없이 Amorphous한 형태를 보이고 있으며 소성시킨 후에는 Rutile구조와 Anatase의 구조가 공존하여 결정형을 형성하였음을 확인하였다.
- 6(a)는 전류밀도를 100mA/g으로 환산하여 구성된 각각의 커패시터 질량에 맞게 계산하여 측정한 충방전 곡선을 나타낸다. ACT/AC로 구성된 커패시터가 AC/AC로 구성된 커패시 터보다 많은 전하를 축적할 수 있음을 확인하였다. 두 개의 커패시터 모두 3.
- TiOz fiber는 전기방사를 통하여 적충구조로 이루어진 섬유 형태로 제조되었으며, 열처리 전과 후의 결정구조 변화를 알아보기 위해 XRD를 수향한 결과 Amorphous한 구조에서 결정형 구조로 변형되는 것을 관찰하였고 또한 TG analysis에서 열처리 후의 TiOz fiber가 700C에서도 열적안정성이 유지되는 것을 관찰하였는데 이는 결정구조의 형성에 기인한 결과로 보인다. TiCh fiber의 전기화학적 측정은 AC/electrolyte/ACT와 같이 셀 구성을 하고 전해질로 LiCIQ/PC를 사용하여 수행한 결과 단위 방전량이 약 28% 중가하였으며, 용량도 40F/g에서 50F/g으로 향상되었다.
- TiOz fiber는 전기방사를 통하여 적충구조로 이루어진 섬유 형태로 제조되었으며, 열처리 전과 후의 결정구조 변화를 알아보기 위해 XRD를 수향한 결과 Amorphous한 구조에서 결정형 구조로 변형되는 것을 관찰하였고 또한 TG analysis에서 열처리 후의 TiOz fiber가 700C에서도 열적안정성이 유지되는 것을 관찰하였는데 이는 결정구조의 형성에 기인한 결과로 보인다. TiCh fiber의 전기화학적 측정은 AC/electrolyte/ACT와 같이 셀 구성을 하고 전해질로 LiCIQ/PC를 사용하여 수행한 결과 단위 방전량이 약 28% 중가하였으며, 용량도 40F/g에서 50F/g으로 향상되었다.
- 600T에서 3시간 동안 Air 분위기에서 소성한 ria 섬유는 소성하기 전과 다른 형태적인 구조를 보이는 것을 확인하였다. 소성 전에는 특정한 피크 없이 Amorphous한 형태를 보이고 있으며 소성시킨 후에는 Rutile구조와 Anatase의 구조가 공존하여 결정형을 형성하였음을 확인하였다.
- 이는 소성 전에는 ethoxy그룹 및 수분이 증발하면서 급격한 질량 감소를보이며 3001까지 30%의 질량감소 현상을 나타내었다. 소성 후에는 결정성을 가지며 구조적으로 안정함을 보여 crystalline을 형성함을 확인하였다.
- 4). 우선 소성 전 TiO2 나노 섬유에서 보이는 질량 감소 변화가 소성 후에는 나타나지 않는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 소성 전에는 ethoxy그룹 및 수분이 증발하면서 급격한 질량 감소를보이며 3001까지 30%의 질량감소 현상을 나타내었다.
- 5에 나타내었다. 전형적인 AC/AC로 구성된 커패시터는 전기이중충에 의한 산화환원반응이 없는 영역의 전위창을 나타내었으며, AC/ACT로 구성된 커패시터는 본 연구에서 목표한 바와 같이 분극현상을 감소시키면서 저항을 형성하는 것을 확인하였다. 이러한 저항은 도전제의 첨가로 단점을 극복할 수 있으며, 이는 AC/ACT로 구성된 커패시터가 보다 큰 용량을 가지고 있음을 잠재적으로 알 수 있는 것이다.
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