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제안 방법
- 먼저, 지름이 250㎛인 텅스텐 와이어를 1 mol/L KOH용액에 넣고, 텅스텐 와이어와 Pt전극 사이에 20V(DC)를 가해주는 전기화학식각법으로 제작(정점 3~5㎛)한 W-팁 위에 마그네트론(magnetron) 스퍼터 (sputter) 를 이용하여, 표 1의 조건에 따라 촉매박막을 증착(Ar atmosphere, 5mTorr, 5min, RT)하였다. CNT를 성장시키기 전, NH3 플라즈마를 이용하여 촉매 박막 표면을 10분간 식각 처리 한 후 ICP-CVD 장치를 이용하여 400mTorr (C2H2/NH3 = 200/125), 700℃에서 RF전력 200W를 인가하여 10분간 CNT 를 성장 시켰다. 성장된 CNT 의 표면영상과 미세구조는 주사전자현미경을 통해 분석하였다.
- 성장된 CNT 의 표면영상과 미세구조는 주사전자현미경을 통해 분석하였다. 또한 Raman 분광법을 이용하여 탄소나노 튜브의 결정성을 분석하였으며, CNT-W팁의 전계 방출 특성을 분석하기 위하여 고전압 공급기(Keithley 248)와 미세전류 측정기 (Keithley 6517A) 를 사용하여 전류-전압 특성을 측정하였고, Fowler-Nordhe血식을 이용하여 이를 도식화 한 후 CNT의 구조적 물성이 전계방출 특성에 미치는 상관관계를 도출하였다.
- 표1은 촉매박막의 스퍼터링 전력의 실험조건이다. 먼저, 지름이 250㎛인 텅스텐 와이어를 1 mol/L KOH용액에 넣고, 텅스텐 와이어와 Pt전극 사이에 20V(DC)를 가해주는 전기화학식각법으로 제작(정점 3~5㎛)한 W-팁 위에 마그네트론(magnetron) 스퍼터 (sputter) 를 이용하여, 표 1의 조건에 따라 촉매박막을 증착(Ar atmosphere, 5mTorr, 5min, RT)하였다. CNT를 성장시키기 전, NH3 플라즈마를 이용하여 촉매 박막 표면을 10분간 식각 처리 한 후 ICP-CVD 장치를 이용하여 400mTorr (C2H2/NH3 = 200/125), 700℃에서 RF전력 200W를 인가하여 10분간 CNT 를 성장 시켰다.
- 1000/V)를 삽입하였다. 모든 F-N 그래프는 2개의 기울기(저전압구간 & 고전압구간 SH)를 갖는 직선들로 표현하였고, 또한 CNT의 일함수(work function)를 흑연 또는 C6°(5eV)과 같다고 가정한 후, F-N 그래프로부터 전계방출 향상인자(field enhancement factor, β)를 계산하여 삽입하였다. 모든 경우에서 &의 기울기가 & 의 기울기보다 낮아지는 것을 보이는데, 이 같은 결과는 CNT에 의한 전자방출이 터널링(tunneling)에 의하여 이루어졌고, 보다 고전압이 인가된 경우(&) 잔류기체에서 이온화된 기체가 CNT 표면의 흡착 등으로 인하여 방출 전류의 제한 (limitation) 혹은 억제 (suppression)현상 때문으로 사료된다.
- 본 연구에서는 고휘도 전자빔원의 응용을 위해서 원뿔 형태의 W- 팁 위에 증착시킨 촉매의 조성비를 변화시켜, ICP-CVD 방법으로 성장된 CNTs의 구조적 물성과 전계방출 특성을 분석하였다. 촉매(Ni, Co) 박막의 조성비에 따라 변화되는 CNTs의 구조적 물성과 전계 방출 특성을 알 수 있었다.
- CNT를 성장시키기 전, NH3 플라즈마를 이용하여 촉매 박막 표면을 10분간 식각 처리 한 후 ICP-CVD 장치를 이용하여 400mTorr (C2H2/NH3 = 200/125), 700℃에서 RF전력 200W를 인가하여 10분간 CNT 를 성장 시켰다. 성장된 CNT 의 표면영상과 미세구조는 주사전자현미경을 통해 분석하였다. 또한 Raman 분광법을 이용하여 탄소나노 튜브의 결정성을 분석하였으며, CNT-W팁의 전계 방출 특성을 분석하기 위하여 고전압 공급기(Keithley 248)와 미세전류 측정기 (Keithley 6517A) 를 사용하여 전류-전압 특성을 측정하였고, Fowler-Nordhe血식을 이용하여 이를 도식화 한 후 CNT의 구조적 물성이 전계방출 특성에 미치는 상관관계를 도출하였다.
- 촉매의 종류는 전이금속인 Co, Fe과 Ni등이 이용되지만, 두 가지 촉매를 동시 증착하여 성장된 CNT 의 물성에 관한 연구는 미흡하다 따라서 본 연구에서는 텅스텐(W) 팁 위에 스퍼터의 전력조절을 통하여 촉매 박막(Ni, Co)의 조성비를 변화시켜 증착시킨 후 유도 결합 플라즈마화학기상증착 방법 (inductively-coupled plasma chemical vapor deposition, ICP-CVD) 으로 탄소 나노튜브를 직접 성장시켰다. 성장된 탄소 나노튜브는 주사전자현미경 (field-emission scanning electron microscope, FESEM, JSM-6330F, JEOL) 및 Raman 분광법 (Raman spectroscopy, T64000, Jobin Yvon)을 통하여 구조적 물성을 분석하고, 전계방출 특성을 평가 후, 촉매의 조성비가 CNT 의 구조적 물성과 전계방출 특성에 미치는 상관관계를 규명하였다
- 촉매의 조성비는 energy dispersive x-ray spectroscopy(EDS, Oxford)를 이용하여 분석하였다. 시편 A 와 D는 각각 nW Co 의 양이 100%로 나타났고, 시편 B와 C는 Ni와 Co의 비율이 약 5:5, 2:8로 나타났다.
- [3]. 촉매의 종류는 전이금속인 Co, Fe과 Ni등이 이용되지만, 두 가지 촉매를 동시 증착하여 성장된 CNT 의 물성에 관한 연구는 미흡하다 따라서 본 연구에서는 텅스텐(W) 팁 위에 스퍼터의 전력조절을 통하여 촉매 박막(Ni, Co)의 조성비를 변화시켜 증착시킨 후 유도 결합 플라즈마화학기상증착 방법 (inductively-coupled plasma chemical vapor deposition, ICP-CVD) 으로 탄소 나노튜브를 직접 성장시켰다. 성장된 탄소 나노튜브는 주사전자현미경 (field-emission scanning electron microscope, FESEM, JSM-6330F, JEOL) 및 Raman 분광법 (Raman spectroscopy, T64000, Jobin Yvon)을 통하여 구조적 물성을 분석하고, 전계방출 특성을 평가 후, 촉매의 조성비가 CNT 의 구조적 물성과 전계방출 특성에 미치는 상관관계를 규명하였다
이론/모형
- 촉매의 조성비에 따라 성장된 탄소 나노튜브의 탄소 결정질 (crystal quality)의 변화를 분석하기 위해 Raman 분광법을 수행하였고, 이를 그림 3에 나타내었다. 일반적으로 탄소 나노튜브의 Raman 피크 (peak)는 주요하게 1580cm-1 부근에서 결정화된 흑연피크, 즉 탄소나노튜브에 해당하는 G-피크와 1350cm-1 부근에서 탄소질 불순물의 형태를 나타내는 D-피크가 나타난다.
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