[논문]디메틸에테르의 직접반응 속도론

조원일; 최창우; 백영순; 노경호

문제 정의

본 연구의 목적은 고정충 반응기를 사용하여 온도, 합성가스의 비율 및 압력 등의 실험 인자에 따른 생산성 비교를 통하여 DME 합성의 최적 조건을 찾고자 하였다. 그리고 합성가스의 체류 시간의 변화를 통하여 반응 속도를 측정하였다.
설정된 반응온도에서 공간 유속의 변화 체류 시간의 변화)를 통하여 CO의 소모속도를 측정하였다. 위에서 언급한 바와 같이 CO는 수성가스 전환 반응에 서도 소모가 되므로 메탄올 합성 반응의 속도상수를 구하고자 하였다. 메탄올 합성 반응의 화학 반응 평형 상수는 아래와 같다.

가설 설정

이러한 결과로 수성가스 전환 반응의 HR의 농도를 정확한 값을 사용할 수가 없어 역으로 계산하였다. 메탄올 탈수 반응으로 생성된 DME와H₂O는 같은 몰수로 존재할 것으로 가정하여 足0의 물의 분압을 환산하였다.

제안 방법

본 연구의 목적은 고정충 반응기를 사용하여 온도, 합성가스의 비율 및 압력 등의 실험 인자에 따른 생산성 비교를 통하여 DME 합성의 최적 조건을 찾고자 하였다. 그리고 합성가스의 체류 시간의 변화를 통하여 반응 속도를 측정하였다. 각 반응의 메커니즘에 따라 Langmiur-Hinshellwood 모델(이하 L-H 모델을 선정하여 반응 속도 상수를 찾고자 하였다.
각 반응의 메커니즘에 따라 Langmiur-Hinshellwood 모델(이하 L-H 모델을 선정하여 반응 속도 상수를 찾고자 하였다. 이를 위하여 혼성 촉매 상에서 홉착 하는 반응 및 생성물들의 흡착 평형 상수를 실험으로서 찾았다.
반응기 내부온도를 보기 위해 thermocouple을 반응기 내부에 설치하였다. 온도를 제어하기 위해 열 유체를 사용하여 반웅기의 가열 및 냉각하였다. 반응기의 압을 고정하기 위해 반웅기 후단에 BPR(Back Pressure Regulator)을 사용하여 압력을 조정하였고, H₂/CO 가스의 조성과 유량은 MFC를 사용하여 조절하였다.
온도를 제어하기 위해 열 유체를 사용하여 반웅기의 가열 및 냉각하였다. 반응기의 압을 고정하기 위해 반웅기 후단에 BPR(Back Pressure Regulator)을 사용하여 압력을 조정하였고, H₂/CO 가스의 조성과 유량은 MFC를 사용하여 조절하였다. 반웅가스들의 조성을 결정 후 각 가스들을 혼합한 다음이 가스들을 Compressor.
와 Booster를 이용하여 압력을 상 숭시켰다. 합성가스를 공급하면서 반응기 온도를 설정된 온도로 상승 시켜 실험을 하였다. 실험하기 전에는 H₂ 5% / N₂ 95% 가스를 250C에서 3시간 정도 흘려주면서 환원 처리하였다.
반응속도의 변화를 측정하기 위하여 한 온도에서 공간속도의 변화를 주면서 측정을 하였다. 공간속도의 변화가 의미하는 것은 촉매에 반응물인 합성가스의 체류 시간의 변화를 의미하는 것이다.
。로부터 시작된다. 이 반응에서 한정 반응물인 CO의 소모속도를 알기 위해 설정된 반응 온도에서 공간 유속의 변화(체류 시간의 변화)를 주었다. CO는 수성가스 전환 반응의 반응물뿐만 아니라 메탄올 합성 반응의 탄소 원료이므로 하나의 반응물의 수성가스 전환 반응의 정확한 반응 속도 상수를 알기 쉽지 않다.
CO는 수성가스 전환 반응의 반응물뿐만 아니라 메탄올 합성 반응의 탄소 원료이므로 하나의 반응물의 수성가스 전환 반응의 정확한 반응 속도 상수를 알기 쉽지 않다. 수성가스 전환반응의 생성물인 CO₂의 생성 속도를 반응속도로 결정하여 반응 속도 상수를 찾는 과정을 수행하였다.
이것은 생성되는 H₂。는 수성 가스 전환 반응에 의해 모두 소모되는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로 수성가스 전환 반응의 HR의 농도를 정확한 값을 사용할 수가 없어 역으로 계산하였다. 메탄올 탈수 반응으로 생성된 DME와H₂O는 같은 몰수로 존재할 것으로 가정하여 足0의 물의 분압을 환산하였다.
H₂는 수성가스 전환 반응으로 인하여 생성되므로 H₂ 의 소모속도는 메탄올 합성 반응의 반응속도를 설명하기에 적합하지 않다. 메탄올 합성 반응의 소모 속도는 탄소 원료이며, 한정 반응물인 CO의 소모 속도로 설정하였다. 설정된 반응온도에서 공간 유속의 변화 체류 시간의 변화)를 통하여 CO의 소모속도를 측정하였다.
메탄올 합성 반응의 소모 속도는 탄소 원료이며, 한정 반응물인 CO의 소모 속도로 설정하였다. 설정된 반응온도에서 공간 유속의 변화 체류 시간의 변화)를 통하여 CO의 소모속도를 측정하였다. 위에서 언급한 바와 같이 CO는 수성가스 전환 반응에 서도 소모가 되므로 메탄올 합성 반응의 속도상수를 구하고자 하였다.
메탄올 탈수 반응에서는 CH₃₀H해리 흡착과 속도 결정 단계를 표면반응으로 결정하여 L-H 모델을 얻을 수 있었고, 수성가스 전환도 마찬가지로 H₂。의 해리 흡착과 표면 반응이 반응 속도 결정 단계로 결정하여 L-H 모델을 사용하였다. 설정된 반응 온도에서 반응물이 반응기 내에 머무르는 시간, 즉 체류 시간을 변화 시켜 메탄올 합성반응, 탈수 반응, 수성가스 전환 반응의 반응 속도를 실험적으로 측정하였다. 각 반응의 반응속도와 흡착 실험을 통한 흡착 평형 상수를 L-H 모델에 대입하여 반응속도 상수를 얻을 수 있었다.

대상 데이터

반응기 크기는 내경이 39.6mm이며 길이는 55cm이며 고정충 반응기이다. 반응기 내부온도를 보기 위해 thermocouple을 반응기 내부에 설치하였다.

이론/모형

그리고 합성가스의 체류 시간의 변화를 통하여 반응 속도를 측정하였다. 각 반응의 메커니즘에 따라 Langmiur-Hinshellwood 모델(이하 L-H 모델을 선정하여 반응 속도 상수를 찾고자 하였다. 이를 위하여 혼성 촉매 상에서 홉착 하는 반응 및 생성물들의 흡착 평형 상수를 실험으로서 찾았다.
DME를 합성반응에서 일어나는 메탄올 합성반응, 메탄올 탈수 반응, 수성가스 전환반응의 반응 평형상수는 Wang Zhiling 등 [4]의 결과 값을 사용하였다.
메탄올 탈수 반응의 화학평형 상수는 다음과 같다. 실험결과와 L-H반 웅 모델을 적용하여 반응속도 상수를 얻을 수 있었다.
。의 해리 흡착과 표면 반응이 반응 속도 결정 단계로 결정하여 L-H 모델을 사용하였다. 설정된 반응 온도에서 반응물이 반응기 내에 머무르는 시간, 즉 체류 시간을 변화 시켜 메탄올 합성반응, 탈수 반응, 수성가스 전환 반응의 반응 속도를 실험적으로 측정하였다.

성능/효과

3은 흡착 평형 상수 값을 랭미어 흡착 등온선에 적용하여 압력의 변화에 따라 표면 덮임율을 나타낸 것이다. 흡착 평형 상수값이 작으면 흡착된 상태보다 표면 덮임율이 낮고, 크면 많이 흡착되므로 낮은 압력에서도 표면 덮임율이 높다는 것을 알 수 있는데, 压의 흡착이 가장 강하게 일어나며, CO와 CO₂ 순으로 흡착 세기를 보여주고 있다.
설정된 반응 온도에서 반응물이 반응기 내에 머무르는 시간, 즉 체류 시간을 변화 시켜 메탄올 합성반응, 탈수 반응, 수성가스 전환 반응의 반응 속도를 실험적으로 측정하였다. 각 반응의 반응속도와 흡착 실험을 통한 흡착 평형 상수를 L-H 모델에 대입하여 반응속도 상수를 얻을 수 있었다.

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