[논문]Structure control of unsupported PES membrane and performance of non-solvent addition

Lee, Yun-Mi; Kim, Sung Soo; Kim, Sangyong

문제 정의

분리막의 성능을 결정짓는 skin layer에서의 기공의 크기를 제어하기 위해 용액의 조성비, 용매의 종류, 응고 전 용매의 증발시간 등을 제조변수로 하여 각각의 제막조건에 따른 특성을 비교하였다. 또한 non-solvent의 첨가량에 따른 구조 및 성능 변화를 비교하여 최적의 조건을 도출하고자 하였다.
본 연구에서는 반도체 및 디스플레이 공정에서 사용되는 pleated형 filter의 개발을 위하여 비지지체형 polyethersulfone(PES) 평판형막을 제조하였다. 습식 상전 이법을 이용한 비대칭형 복합막(UF)을 제조하였으며 다양한 제막 조건의 영향을 조사하고 조건에 따른 구조 변화 및 투과 특성을 비교하였다.

제안 방법

용매로는 n-methyl-2-pyrrolidone-2-pyrrolidone(NMP, Aldrich), N, N-dimethyl formamide(DMF, Aldrich)를 사용하였고, 비용매는 2-methoxy ethanol(2-Me, Aldrich)을 사용하였으며, 첨가제로서 친수성 화합물인 polyvinylpyrrolidone(PVP, GAF chemical)을 사용하였다. 또한 분획분자량을 측정하기 위하여 수평균 분자량이 각각 19, 600, 38, 900, 72, 600인 dextran (sigma)을 사용하였다.
분리막을 제조하기 위하여 PES와 친수성 첨가제인 PVP를 용매인 NMP, DMF 에 녹여 dope solution을 제조한 후 미세기포를 제거하기 위하여 vacuum oven에서 24시간 방치하였다. 여러 가지 조성으로 제조된 dope solution을 폴리에스테르 계열의 부직포 위에 casting knife로 casting한 후 즉시 비용매인 증류수에 함침시켜 겔화시켰다.
습식 상전 이법을 이용한 비대칭형 복합막(UF)을 제조하였으며 다양한 제막 조건의 영향을 조사하고 조건에 따른 구조 변화 및 투과 특성을 비교하였다. 분리막의 성능을 결정짓는 skin layer에서의 기공의 크기를 제어하기 위해 용액의 조성비, 용매의 종류, 응고 전 용매의 증발시간 등을 제조변수로 하여 각각의 제막조건에 따른 특성을 비교하였다. 또한 non-solvent의 첨가량에 따른 구조 및 성능 변화를 비교하여 최적의 조건을 도출하고자 하였다.
9cn?의 막을 넣고 시간에 따른 투과도를 측정하였다. 분획분자량은 dextran을 5000ppm의 농도로 제조하여 상온에서 3bar의 압력하에서 배제율을 측정하였고, 원액 및 투과액의 농도는 TOC analyzer(Multi N/C 3000, Analytikjena, Germany)를 사용하여 측정하였다. 또한 막의 구조 및 다공도의 변화를 측정하기 위해 scanning electron microscopy (SEM)와 Atomic force microscopy(AFM)을 사용하였다.
본 연구에서는 반도체 및 디스플레이 공정에서 사용되는 pleated형 filter의 개발을 위하여 비지지체형 polyethersulfone(PES) 평판형막을 제조하였다. 습식 상전 이법을 이용한 비대칭형 복합막(UF)을 제조하였으며 다양한 제막 조건의 영향을 조사하고 조건에 따른 구조 변화 및 투과 특성을 비교하였다. 분리막의 성능을 결정짓는 skin layer에서의 기공의 크기를 제어하기 위해 용액의 조성비, 용매의 종류, 응고 전 용매의 증발시간 등을 제조변수로 하여 각각의 제막조건에 따른 특성을 비교하였다.
습식 상전이법을 이용한 비대칭형 UF막을 조건에 따라 여러 가지로 제조하여 그 투과특성 및 구조를 관찰하였다. 용매의 종류에 대한 특성을 보고자 NMP와 DMF를 사용하여 막을 제조한 결과 DMF를 용매로 사용했을 때에 더 높은 투과 특성과 다공도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
분리막을 제조하기 위하여 PES와 친수성 첨가제인 PVP를 용매인 NMP, DMF 에 녹여 dope solution을 제조한 후 미세기포를 제거하기 위하여 vacuum oven에서 24시간 방치하였다. 여러 가지 조성으로 제조된 dope solution을 폴리에스테르 계열의 부직포 위에 casting knife로 casting한 후 즉시 비용매인 증류수에 함침시켜 겔화시켰다. 분리막 내부의 용매를 충분히 추출시키기 위하여 증류수에 하루동안 방치한 후 상온에서 건조시켰다.

대상 데이터

고분자 분리막을 제조하기 위하여 고분자는 Polyethersulfone(PES, BASF Ultrason E6020P)을 사용하였다. 용매로는 n-methyl-2-pyrrolidone-2-pyrrolidone(NMP, Aldrich), N, N-dimethyl formamide(DMF, Aldrich)를 사용하였고, 비용매는 2-methoxy ethanol(2-Me, Aldrich)을 사용하였으며, 첨가제로서 친수성 화합물인 polyvinylpyrrolidone(PVP, GAF chemical)을 사용하였다.
고분자 분리막을 제조하기 위하여 고분자는 Polyethersulfone(PES, BASF Ultrason E6020P)을 사용하였다. 용매로는 n-methyl-2-pyrrolidone-2-pyrrolidone(NMP, Aldrich), N, N-dimethyl formamide(DMF, Aldrich)를 사용하였고, 비용매는 2-methoxy ethanol(2-Me, Aldrich)을 사용하였으며, 첨가제로서 친수성 화합물인 polyvinylpyrrolidone(PVP, GAF chemical)을 사용하였다. 또한 분획분자량을 측정하기 위하여 수평균 분자량이 각각 19, 600, 38, 900, 72, 600인 dextran (sigma)을 사용하였다.

이론/모형

분획분자량은 dextran을 5000ppm의 농도로 제조하여 상온에서 3bar의 압력하에서 배제율을 측정하였고, 원액 및 투과액의 농도는 TOC analyzer(Multi N/C 3000, Analytikjena, Germany)를 사용하여 측정하였다. 또한 막의 구조 및 다공도의 변화를 측정하기 위해 scanning electron microscopy (SEM)와 Atomic force microscopy(AFM)을 사용하였다.

성능/효과

용매의 종류에 대한 특성을 보고자 NMP와 DMF를 사용하여 막을 제조한 결과 DMF를 용매로 사용했을 때에 더 높은 투과 특성과 다공도를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한 친수성 고분자인 PVP 함유량에 따른 투과특성을 관찰한 결과 PVP의 함유량이 높을수록 막의 플럭스는 감소하며 배제율은 증가하는 특성을 보였다. 또한, 용매의 증발시간에 따른 특성에서는 증발시간이 길수록 높은 투과특성을 가지며, 높은 다공도를 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
또한 친수성 고분자인 PVP 함유량에 따른 투과특성을 관찰한 결과 PVP의 함유량이 높을수록 막의 플럭스는 감소하며 배제율은 증가하는 특성을 보였다. 또한, 용매의 증발시간에 따른 특성에서는 증발시간이 길수록 높은 투과특성을 가지며, 높은 다공도를 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
습식 상전이법을 이용한 비대칭형 UF막을 조건에 따라 여러 가지로 제조하여 그 투과특성 및 구조를 관찰하였다. 용매의 종류에 대한 특성을 보고자 NMP와 DMF를 사용하여 막을 제조한 결과 DMF를 용매로 사용했을 때에 더 높은 투과 특성과 다공도를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한 친수성 고분자인 PVP 함유량에 따른 투과특성을 관찰한 결과 PVP의 함유량이 높을수록 막의 플럭스는 감소하며 배제율은 증가하는 특성을 보였다.

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