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문제 정의
- 유용광물과 무용광물의 단체 분리를 위한 방법은 이들 상호간의 분리가 가능한 입도로 파, 분쇄하는 것이 일반적이다. 따라서 본 실험에서는 원료광물을 파, 분쇄 과정을 거친 후 볼밀에 의한 원광석의 미립화 특성을 살펴보고자 하였다.
- 또한 습식으로 분쇄를 하는 경우는 분쇄 후의 건조, 해쇄 등 처리 문제를 수반하게 된다. 따라서 본 연구에서는 건식분쇄방법을 이용하여 고기능성일라이트 미분체를 얻고자 하였으며, 이를 위하여 분쇄 메디어의 마모에 의한 오염방지, 투입 에너지 절감 가능한 저에너지 분체화가 가능한 분쇄 및 분급 기술을 병용한 기술을 개발하고자 하였다. 분쇄 및 분급 후의 일라이트 미분체의 입도 변화를 광산란식 입도분석기(Particle size analyzer, Mastersizer 2000, Mal.
- 최근 신규 주택 등에서 발생되는 환경호르몬 등과 같은 유해물질을 제거하는 친환경 소재로서의 사용과 건강에 유익한 원료로서의 일라이트 광물의 적용이 제안되고 있다. 본 연구에서는 충북 영동지역의 동창일 라이트(주)에서 생산하는 일 라이트를 이용하여 최근에 대두되는 기능성 미분체로서 사용을 위한 초미분체 제조 및 이를 이용한 유해가스 제거 등의 실험을 수행하고자 하였다.
제안 방법
- 이 중에서 볼밀은 운전이 간단호}고 대용량을 제작이 가능하며, 건, 습식회로로 운용이 가능하기 때문에 세계적으로 가장 널리 사용되고 있다. 따라서 본 연구에서도 일라이트의 분쇄를 위해 1mm 이하로 파쇄한 시료를 대상으로 볼 밀을 사용하여 분쇄를 실시하였다. 실험에 사용한 볼밀은 전력적 산계가 부착되어 있어 분쇄에 의한 전력 소비량도 측정할 수 있는 장치로서 .
- 이러한 상태의 혼합광물을 공기분급기를 사용하여 분급하여 입도 분리를 이룬다면 연질의 견운모질광물과 경질의 석영 불순물이 분리, 정제가 이루어지는 매우 단순한 공정이다. 따라서 앞절에서 설명한 방법으로 볼 밀에 의해 90분간 분쇄한 '시료에 대해 마모성 물질인 석영을 제거하기 위하여 공기분급기를 사용하여 건식분급을 수행하였으며 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. Fig.
- 일라이트를 구성하고 있는 광물들은 광물의 종류나 특성에 따라 어느 입도 범위에 국한되어 존재하는 경우가 있다. 따라서 충북 영동지역의 일라이트 원광을 콘크럿셔까지 파쇄한 후 습식사분 실험을 하여 각 입단별로 분리하고 입단별 산물의 품위와 구성광물의 종류 등을 알아보았다. 원광의사분실험 결과 얻어진 각 입단별 산물을 XRF에 의해 분석한 화학조성 변화 결과에 의하면, 동창일라이트는 굵은 입자에 SiO2 가, 미립자에 A1Q3 가 많아지는 경향을 보이고 있어 석영이 굵은 입자에 농축되고 견운모가 미립자로 농축되고 있음을 알 수 있었다.
- 볼 장입량은 40v/v%, 시료의장입량은 500gr, 회전수는 80rpm으로 고정하고 분쇄시간을 30분, 60분, 90분, 120분, 150분, 180분으로 변화시키며 분쇄 메디아인볼의 크기에 따른 분쇄 효과를 살펴보고자 하였다. 분쇄 메디아를 20mm인 알루미나 볼을 사용하면 60분 분쇄하였을 시 11.
- 볼 장입량은 6.2kg, 시료의장입량은 500gr, 볼 크기는 직경 22mm의 알루미나 볼을 사용하였으며, 회전수는 임계회전수의 약 80%인 72rpm으로 고정하여 분쇄 실험을 수행하였다. 분쇄시간을 30분, 60분, 90분, 120분, 150분, 180분으로 변화시키며 분쇄시간에 따른 분쇄 효과를 살펴보았으며, 그 결과를 Fig.
- 따라서 본 연구에서는 건식분쇄방법을 이용하여 고기능성일라이트 미분체를 얻고자 하였으며, 이를 위하여 분쇄 메디어의 마모에 의한 오염방지, 투입 에너지 절감 가능한 저에너지 분체화가 가능한 분쇄 및 분급 기술을 병용한 기술을 개발하고자 하였다. 분쇄 및 분급 후의 일라이트 미분체의 입도 변화를 광산란식 입도분석기(Particle size analyzer, Mastersizer 2000, Mal.,ern Co., England)를 사용하여 입도를 비교 관찰하였다. 분쇄된 산물에는 경도 및 분쇄 메디어와의 충돌기회 부 족으로 미립화가 이루어지지 않은 입자들이 분포하고 있으므로 공기분급기를 사용하여 분급, 10㎛ 이하의 입자를 회수하였다.
- , England)를 사용하여 입도를 비교 관찰하였다. 분쇄된 산물에는 경도 및 분쇄 메디어와의 충돌기회 부 족으로 미립화가 이루어지지 않은 입자들이 분포하고 있으므로 공기분급기를 사용하여 분급, 10㎛ 이하의 입자를 회수하였다. 회수된 분체는 기능성을 조사하기 위하여 섬유제로서 2wt%를 첨가하여, 암모니아 가스탈취성, 원적외선 방사율 등을 조사하였다.
- 2kg, 시료의장입량은 500gr, 볼 크기는 직경 22mm의 알루미나 볼을 사용하였으며, 회전수는 임계회전수의 약 80%인 72rpm으로 고정하여 분쇄 실험을 수행하였다. 분쇄시간을 30분, 60분, 90분, 120분, 150분, 180분으로 변화시키며 분쇄시간에 따른 분쇄 효과를 살펴보았으며, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 90분 정도까지는 분쇄가 진행되고 있음을 알 수 있으나, Fig.
- 한편 기능성 원단의 탈취 효과를 알아보기 위하여 암모니아 가스의 제거율을 조사하였다. 암모니아 가스의 초기 농도는 500ppm으로 하였으며 가스 검지관을 이용하여 시간 경과에 따른 암모니아 가스의 농도 변화를 측정하였다. 이때 암모니아 가스 제거율은 기능성 원단을 넣은 상태에서의 암모니아 가스 감소율과 control로서 시료를 넣지 않은 상태에서의 암모니아 가스 감소율을 측정하여 비교하였으며 그 결과를 Fig.
- 파쇄된 산물을 다시 볼 밀에 투입 가능한 입도조절과 오염방지를 위하여 alumina 재질의 single runner mill을 사용하여 1mm 이하로 입도조절한 후 시료를 100±5℃ diying oven에 넣어 건조시켜 사용하였다. 원료광물의 주구성광물의 분석은 X선 회절(X-ray diffaction:XRD, X-pert MPD Philips, Netherlands)분석으로 조사하였으며, X선 형 광(X-Ray Fluorescene:XRF, MFX-2100, Shimadzu, Japan) 분석을 이용하여 정량 분석을 행하였다.
- 일라이트 초미분체 2%를 첨가한 현탁액을 제조하고 그 현탁액에 원단을 침지시켜 기능성 원단을 제조하였다. 이 기능성 원단에 대한 원적외선 방사율, 암모니아 가스를 이용한 탈취시험, 항균성 시험을 실시하였다. 원적외선 방사율 측정은 37℃에서 FT-IR spectrometer를 이용한 black body 대비 원적외선 방사율을 측정하였으며 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 암모니아 가스의 초기 농도는 500ppm으로 하였으며 가스 검지관을 이용하여 시간 경과에 따른 암모니아 가스의 농도 변화를 측정하였다. 이때 암모니아 가스 제거율은 기능성 원단을 넣은 상태에서의 암모니아 가스 감소율과 control로서 시료를 넣지 않은 상태에서의 암모니아 가스 감소율을 측정하여 비교하였으며 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 일라이트 원광석을 jaw crusher# 사용하여 1차 파쇄 후 중쇄기인 cone crusher로 3mm 이하의 크기로 입도를 조절하였다. 파쇄된 산물을 다시 볼 밀에 투입 가능한 입도조절과 오염방지를 위하여 alumina 재질의 single runner mill을 사용하여 1mm 이하로 입도조절한 후 시료를 100±5℃ diying oven에 넣어 건조시켜 사용하였다.
- 일라이트 초미분체 2%를 첨가한 현탁액을 제조하고 그 현탁액에 원단을 침지시켜 기능성 원단을 제조하였다. 이 기능성 원단에 대한 원적외선 방사율, 암모니아 가스를 이용한 탈취시험, 항균성 시험을 실시하였다.
- 한편 기능성 원단의 탈취 효과를 알아보기 위하여 암모니아 가스의 제거율을 조사하였다. 암모니아 가스의 초기 농도는 500ppm으로 하였으며 가스 검지관을 이용하여 시간 경과에 따른 암모니아 가스의 농도 변화를 측정하였다.
- 분쇄된 산물에는 경도 및 분쇄 메디어와의 충돌기회 부 족으로 미립화가 이루어지지 않은 입자들이 분포하고 있으므로 공기분급기를 사용하여 분급, 10㎛ 이하의 입자를 회수하였다. 회수된 분체는 기능성을 조사하기 위하여 섬유제로서 2wt%를 첨가하여, 암모니아 가스탈취성, 원적외선 방사율 등을 조사하였다.
대상 데이터
- 기능성 섬유제품에 적용하기 위한 일라이트 초미분체는 3.2 및 3.3의 실험방법을 이용하여 외관상 보여지는 색상 차이에 따라 yellow와 white 두 종류를 준비하였으며 제조를 위해 Top size가 10㎛인 일라이트 초미분체 시제품을 제조하였다. 제조한 일 라이트 초미분체의 화학분석한 결과는 Table 1에 나타내었다.
- 실험에 사용한 볼밀은 전력적 산계가 부착되어 있어 분쇄에 의한 전력 소비량도 측정할 수 있는 장치로서 . 밀 직경 200mm, 길이 200mm이며, 내용적은 7600ml이다. 임계회전수(critical speed)는 91rpm이었으며 알루미나 재질의 볼을 사용하였다.
- 실험에 사용된 시료는 충북 영동군에서 산출되는 일 라이트 원광을 사용하였으며, 외관상으로 확실히 구분되는 원광석의 특징적인 부분을 중심으로 연마편과 박편을 제작하여 편광현미경으로 관찰하였다.
성능/효과
- 1에 나타내었다. 90분 정도까지는 분쇄가 진행되고 있음을 알 수 있으나, Fig. 1의 결과로부터 분쇄시간별 효과를 살펴보면, 30분간 분쇄하면 평균 입경 (do)이 15.65㎛이었으나 60분 후에는 11.71㎛로 급격히 감소함을 알 수 있었다. 분쇄 90분 후에는 평균 입경(D50)이 9.
- 3에 나타내었다. Fig. 3의 결과로 부터 시료를 넣지 않은 상태에서도 암모니아 가스의 자연감소가 있음을 알 수 있었으나, yellow 또는 white 일라이트 초미분체 2%를 함유한 현탁액에 침지시켜 제조한 기능성 원단을 사용하면 30분 후에 약 130ppm 정도까지 공기 중의 암모니아의 농도가 급격히 떨어짐을 알 수 있었다. White 일라이트 초미분체를 사용한 경우가 yellow 일 라이트 초미분체를 사용한 경우보다 약간 탈취 효과가 좋은 결과를 보여주고 있으나 그 차이는 매우 미미하였다.
- 미세한 균열을 따라 불투명 광물(Ti또는 Fe)도 볼 수 있었다. XRF에 의해 분석한 원광의 주성분은 SiO2 72.36wt%, Al2O3 17.26wt%, FeQa 1.54wt%, CaO 0.1 lwt%, K2O 4.66wt%, NaQ 0.43wt%, Ig.loss 3.05wt%이었다. 일라이트를 구성하고 있는 광물들은 광물의 종류나 특성에 따라 어느 입도 범위에 국한되어 존재하는 경우가 있다.
- 동창일라이트의 원광에 대한 X선 회절 분석한 결과, 주구성광물은 석영과 운모류임을 알 수 있었다. 동창일 라이트의 원광의 특징적인 부분을 선택하여 연마편과 박편을 제작하여 편광현미경을 관찰한 결과 불순광물인 황철석 결정 내에 맥석과 함께 섬아연석이 혼재하고, 황동석(chalcopyrite)도 산출됨을 알 수 있었다. 또한 미세한 백운모(muscovite) 결정도 보였으나, 대부분 견운모로 존재하고 있음을 알 수 있었다.
- 동창일라이트의 원광에 대한 X선 회절 분석한 결과, 주구성광물은 석영과 운모류임을 알 수 있었다. 동창일 라이트의 원광의 특징적인 부분을 선택하여 연마편과 박편을 제작하여 편광현미경을 관찰한 결과 불순광물인 황철석 결정 내에 맥석과 함께 섬아연석이 혼재하고, 황동석(chalcopyrite)도 산출됨을 알 수 있었다.
- 이에 비하여 분쇄 메디아를 42mm인 알루미나 볼을 사용하면 분쇄시간 증가와 함께 점차적인 평균 입경 축소의 경향을 볼 수 있었으며, 90분 분쇄 후에 입도 축소의 폭이 작아지고 있음을 알 수 있었다. 따라서 동창일라이트 원광은 비교적 작은 볼 메디아로 분쇄하는 것이 미립화에 효과적임을 알 수 있었다.
- 99㎛까지 입도 축소가 일어남을 볼 수 있었다. 따라서 적절한 분쇄시간은 90분 정도가 타당할 것으로 사료되었다.
- 동창일 라이트의 원광의 특징적인 부분을 선택하여 연마편과 박편을 제작하여 편광현미경을 관찰한 결과 불순광물인 황철석 결정 내에 맥석과 함께 섬아연석이 혼재하고, 황동석(chalcopyrite)도 산출됨을 알 수 있었다. 또한 미세한 백운모(muscovite) 결정도 보였으나, 대부분 견운모로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 미세한 균열을 따라 불투명 광물(Ti또는 Fe)도 볼 수 있었다.
- 따라서 충북 영동지역의 일라이트 원광을 콘크럿셔까지 파쇄한 후 습식사분 실험을 하여 각 입단별로 분리하고 입단별 산물의 품위와 구성광물의 종류 등을 알아보았다. 원광의사분실험 결과 얻어진 각 입단별 산물을 XRF에 의해 분석한 화학조성 변화 결과에 의하면, 동창일라이트는 굵은 입자에 SiO2 가, 미립자에 A1Q3 가 많아지는 경향을 보이고 있어 석영이 굵은 입자에 농축되고 견운모가 미립자로 농축되고 있음을 알 수 있었다.
- 원적외선 방사율 측정은 37℃에서 FT-IR spectrometer를 이용한 black body 대비 원적외선 방사율을 측정하였으며 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 원적외선 방사율은 초미분체의 종류에 상관없이 거의 일정한 방사율을 나타내고 있음을 알 수 있었다.
- 앞에서 언급한 것처럼 일라이트 원광은 견운모와 석영이 주 구성광물이며, 특히 견운모는 미립으로 존재하고 있으며 분급한 후 얻은 중광물의 대부분은 석영임을 알 수 있었다. 이상에서 알 수 있는 바와 같이 동창일 라이트(주)의 일라이트에는 연질이고 미립으로 산출되는 견운모 광물과 석영등 경질이고 굵은 상태로 산출되는 광물이 혼합되어 있다는 것을 알 수 있었다. 연질의견운모 광물은 외부로부터 약간의 충격만 가해져도 미립화가 쉽게 이루어 지는 반면 경질의 석영광물은 미립화가 어렵게 이루어진다.
- 이후에는 분쇄시간에 따른 입도 축소의 효과가 적음을 알 수 있었다. 이에 비하여 분쇄 메디아를 42mm인 알루미나 볼을 사용하면 분쇄시간 증가와 함께 점차적인 평균 입경 축소의 경향을 볼 수 있었으며, 90분 분쇄 후에 입도 축소의 폭이 작아지고 있음을 알 수 있었다. 따라서 동창일라이트 원광은 비교적 작은 볼 메디아로 분쇄하는 것이 미립화에 효과적임을 알 수 있었다.
- 충북 영동지역의 일라이트를 건식볼 밀로 분쇄한 후 공기분급을 하면 최대 입도 10㎛ 이하인 초미분체를 얻을 수 있으며, 이 일라이트 초미분체를 사용하여 기능성 섬유 및 유해가스 제거용 흡착제로서의 적용 실험을 수행한 결과, 원적외선 방사체, 암모니아 가스 제거 등에일라이트 초미분체가 유용하게 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
후속연구
- 또한 밀내 체류시간이 연장됨에 따라 분쇄 메디어와의 접촉 시간이 연장되어 분체산물의 백색도 저하 등을 유발시키는 원인이 된다. 따라서, 이의 효과적인 제거 방안 수립이 필요할 것으로 판단되었다. 유용광물과 무용광물의 단체 분리를 위한 방법은 이들 상호간의 분리가 가능한 입도로 파, 분쇄하는 것이 일반적이다.
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