[논문]폐기물 매립지 토양에서의 PCBs 분석법

이정화; 전치완; 정영욱

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이정화 (한국지질자원연구원 지질환경재해연구부) , 전치완 (한국지질자원연구원 지질환경재해연구부) , 정영욱 (한국지질자원연구원 지질환경재해연구부)

This paper describes a simple procedure for the quantitative analysis of 7 PCBs (polychlorinated biphenyls) in soils on the waste reclaimed land, The procedure involved sample clean up using silicagel column, acetonitrile partition and sulfuric acid procedures. The instrumental technique is applied GC/PDD(gas chromatography/pulsed discharge detector) and GC/ECD(gas chromatography/electron capture detector). Concentration of $sub-{\mu}g/g$ level was attainable with 20g soils on the waste reclaimed land.

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문제 정의

그러므로, 정확한 함량 결정과 낮은 검출 한계를 얻기 위해 다양한 정제 과정이 연구되어졌다. 본 연구에서는 토양시료에 가장 보편적으로 적용되는 silicagel column 정제 과정과 주로 transformer 혹은 waste oil 정제에 적용되는 황산 분해와 acetonoitrile partition법을 비교 분석하여 폐기물 매립지 토양에 적용 가능 여부를 시험해 보았다. 또한, 두 종류의 detector를 (GC/ECD, GC/PDD) 사용하여 각 detector별 검출 한계 및

제안 방법

(Model No. D-2) PDD 두 종류의 검출기를 사용하여 검출 한계와 정확도 등을 비교 분석하였다.
기존의 전처리 방법인 알카리 분해와 초음파 추출(ultrasonic dismembrator)을 같은 농도의 시료를 7회 반복 실험하여 회수율과 표준편차를 비교하여 보았다. 알카리 분해법은 시료 20g을 200 ml 분 해 플라스크에 수산화칼륨.
에틸 알코올 용액(1M) 100ml를 넣어 환류 냉각기를 부착하고 수용상에서 1시간 끓인 후 50℃까지 방냉한 후 n-hexane으로 3회 추출하여 크로마토그래피 용 무수황산나 트륨 10g을 충진시킨 분리관에 유출시킨후 유출액을 Turbo-vqp evaporator로 농축하였다. 초음파 추출은 Fischer scientifi사의(Model No. 55) Sonic Dismembrator micro tip을 사용하여 최대출력 으로 duty cyclee 50%로 3분간 추출 후 2분간 간격을 두었으며 이 조작을 3회 반복하여 크로마 토그래피용 무수황산나트륨 10g을 충진시킨 분리관에 유출시킨 후 유출액을 Turbo-vap evaporator(Zymark사)로 농축하였다. silicagel column 정제는 180℃의 oven에서 16시간 활성화시 킨 silicagel을 정제관에 20g 채운후 상부에 4g의 무수 황산나트륨을 채운 후 상부에 4g의 무수 황산나트륨을 채운 후 n-hexane을 2mℓ/min의 속도로 유출시킨다.

성능/효과

이상의 결과를 토대로 초음파 추출은 시간과 비용을 최소화하면서도 정확도, 정밀도면에서 보다 우수한 결과를 제시할 수 있는 개선된 전처리 방법임을 알 수 있었다. 또한, 복잡한 매트릭스를 가진 토양시료의 분석에 있어서 가장 문제시되는 clean up 과정에서 보편적으로 사용되어온 silicagel clean upe 다량의 용매 사용과 PCBs 유출 지점 확인 등과 같은 복잡한 과정을 거치나 간단한 과정인 acetonitrile partition법이나 황산 clean up에 비하여 오히려 peak의 분리가 잘 이루어지지 않음을 알 수 있었다.
73%의 표준편차를 보였다. 이상의 결과를 토대로 초음파 추출은 시간과 비용을 최소화하면서도 정확도, 정밀도면에서 보다 우수한 결과를 제시할 수 있는 개선된 전처리 방법임을 알 수 있었다. 또한, 복잡한 매트릭스를 가진 토양시료의 분석에 있어서 가장 문제시되는 clean up 과정에서 보편적으로 사용되어온 silicagel clean upe 다량의 용매 사용과 PCBs 유출 지점 확인 등과 같은 복잡한 과정을 거치나 간단한 과정인 acetonitrile partition법이나 황산 clean up에 비하여 오히려 peak의 분리가 잘 이루어지지 않음을 알 수 있었다.
전처리 방법의 회수율를 비교한 결과, 알카리 분해는 약 80%의 회수율과 6.20%의 표준편차를 나타내고 초음파 추출의 경우 85%의 회수율과 3.73%의 표준편차를 보였다. 이상의 결과를 토대로 초음파 추출은 시간과 비용을 최소화하면서도 정확도, 정밀도면에서 보다 우수한 결과를 제시할 수 있는 개선된 전처리 방법임을 알 수 있었다.
폐기물 매립지 토양의 PCBs를 정량하기 위한 여러 전 처리 방법의 회수율 비교 및 복잡한matrix를 가지는 폐기물 매립지 토양의 특성상 가장 문제시되는 clean up 과정을 비교한 결과 초음파 추출 후 acetonitrile partition법, 황산 clean up 과정을 거치는 방법이 좋은 회수율 과 정확성을 보임을 알 수 있었으며, 이 결과를 토대로 기존의 토양오염 공정시험법에서 채택하고 있는 PCBs 분석법 대신에 간편한 초음파 추출, actonitrile partition법, 황산 clean up을 적용시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.

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