[논문]마이크로 단조법에 의한 Zr 계 벌크비정질 합금의 미세패턴 성형 연구

정영기; 정하국

문제 정의

5degC/sec 로 승온되며 약 2degC 이내의 온도 보정치를 나타내어 온도의 변화에 매우 민감한 비정질 합금에 적합한 장치를 준비할 수 있었다. 열간 성형시 시편의 산화방지와 공기 중에 포함된 결정화의 영향을 최소화하고자 진공환경에서 실시하였다. 마이크로 패턴 성형을 위해서 치수 정밀도가 우수한 반도체 공정인 포토리소그라피(Photolithography) 공정을 통한 마이크로 패턴 금형을 제작하였다.
벌크 비정질 합금의 경우 일반적으로 고분자 소재 보다는 훨씬 큰 점성도(viscosity)를 갖지만 적절한 응력과 온도 제어를 통해 극미세 부품의 성형이 가능할 것으로 판단된다. 이에 본 연구에서는 극미세 부품 성형을 위한 마이크로 패턴 성형에 관한 연구를 하였다. 지르코늄기 벌크비정질합금을 판상형태로 제조하여 미세형상금형을 사용하여 마이크로 단조성형을 수행하였다.

제안 방법

8~1mm 두께의 Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅벌크 비정질 합금 판재를 제조하였으며, 제조 된 벌크 비정질 합금 판재는 시편을 채취하여 판재의 결정화도를 평가하기 위해서 X-ray diffraction(XRD) 및 투과 전자현미경(HRTEM)을 통해 합금 내에 나노 결정을 포함하지 않는 fully amorphous 구조임을 확인하였다. 그리고, 지르코늄기 벌크 비정질 합금의 고온 인장 시험을 통해 초소성 특성이 발현되는 조건을 측정하여 성형 시험의 공정조건의 기초 자료로 활용하였다. 마이크로 패턴 성형 실험을 하기 위하여 그림 1 과 같은 마이크로 단조 성형장치를 이용하였다.
열간 성형시 시편의 산화방지와 공기 중에 포함된 결정화의 영향을 최소화하고자 진공환경에서 실시하였다. 마이크로 패턴 성형을 위해서 치수 정밀도가 우수한 반도체 공정인 포토리소그라피(Photolithography) 공정을 통한 마이크로 패턴 금형을 제작하였다. 마이크로 패턴은 단결정 Si wafer(음각)를 선폭 20 ㎛, 깊이 15 ㎛, 간격 35 ㎛ 패턴의 마이크로 groove 형상으로 제작하였다.
먼저 squeeze casting 법을 이용하여 약 0.8~1mm 두께의 Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅벌크 비정질 합금 판재를 제조하였으며, 제조 된 벌크 비정질 합금 판재는 시편을 채취하여 판재의 결정화도를 평가하기 위해서 X-ray diffraction(XRD) 및 투과 전자현미경(HRTEM)을 통해 합금 내에 나노 결정을 포함하지 않는 fully amorphous 구조임을 확인하였다. 그리고, 지르코늄기 벌크 비정질 합금의 고온 인장 시험을 통해 초소성 특성이 발현되는 조건을 측정하여 성형 시험의 공정조건의 기초 자료로 활용하였다.
성형 조건은 지르코늄기 벌크 비정질 합금의 유리천이온도(Tg)와 결정화개시온도(Tx) 사이의 과냉각 액상 영역구간(ΔTx)인 696K~753K 의 온도 범위의 성형 온도구간으로 설정하였으며, 성형 하중 및 유지시간의 성형 공정변수의 변화에 따른 마이크로 패턴의 전사능을 관찰하였다.
지르코늄기 벌크비정질합금을 판상형태로 제조하여 미세형상금형을 사용하여 마이크로 단조성형을 수행하였다. 성형온도 및 하중, 성형시간 등의 성형변수의 변화에 따른 벌크비정질합금의 마이크로패턴 성형성에 대한 최적성형조건에 대한 실험을 하였다.
이에 본 연구에서는 극미세 부품 성형을 위한 마이크로 패턴 성형에 관한 연구를 하였다. 지르코늄기 벌크비정질합금을 판상형태로 제조하여 미세형상금형을 사용하여 마이크로 단조성형을 수행하였다. 성형온도 및 하중, 성형시간 등의 성형변수의 변화에 따른 벌크비정질합금의 마이크로패턴 성형성에 대한 최적성형조건에 대한 실험을 하였다.

대상 데이터

그리고, 지르코늄기 벌크 비정질 합금의 고온 인장 시험을 통해 초소성 특성이 발현되는 조건을 측정하여 성형 시험의 공정조건의 기초 자료로 활용하였다. 마이크로 패턴 성형 실험을 하기 위하여 그림 1 과 같은 마이크로 단조 성형장치를 이용하였다. 성형장치는 시편에 하중을 가하는 하중 제어시스템으로 컨트롤되며 0.
마이크로 패턴 성형을 위해서 치수 정밀도가 우수한 반도체 공정인 포토리소그라피(Photolithography) 공정을 통한 마이크로 패턴 금형을 제작하였다. 마이크로 패턴은 단결정 Si wafer(음각)를 선폭 20 ㎛, 깊이 15 ㎛, 간격 35 ㎛ 패턴의 마이크로 groove 형상으로 제작하였다. 아래 그림 2 는 제작된 금형의 평면 및 측면 V-groove 금형형상을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.

성능/효과

XRD 결과 ZrO₂ 산화막으로분석되는 peak 을 제외하고, 38° 부근의 전형적인 Halo peak를 나타냄으로 비정질 상태를 잘 유지하고 있었으며, DSC 결과에서도 결정화도에 따라 heat flow 변화가 발생하였고, 이들 heat flow 차이가 미세 결정의 형성에 기인하였다. DSC 측정 data 로부터 성형 전후의 결정화도를 계산한 결과로 696K 성형 후, BMG 합금은 약 3%의 결정화가 이루어졌으며, 716K 성형 후에는 약 7%의 결정화도를 나타내었다.
XRD 결과 ZrO2 산화막으로분석되는 peak 을 제외하고, 38° 부근의 전형적인 Halo peak를 나타냄으로 비정질 상태를 잘 유지하고 있었으며, DSC 결과에서도 결정화도에 따라 heat flow 변화가 발생하였고, 이들 heat flow 차이가 미세 결정의 형성에 기인하였다.
벌크 비정질 합금의 유리천이온도가 시작되는 696K 온도에서 초소성이 특성 발현되는 것을 확인할 수 있다. 다양한 변형속도에서 시험한 결과 변형속도가 증가할수록 변형률이 증가하는 조건을 확인할 수 있었다. 약 수분 이내의 초소성이 시작되는 구간에서 매우 낮은 유동응력을 나타내는 것을 고려할 때 마이크로 성형시험 시 성형속도에 따른 총 승온시간이 매우 중요한 공정변수로 작용될 것으로 판단된다.
지르코늄기 벌크비정질합금은 696K 이상의 온도에서 과냉각 액상 구간에서 적합한 성형이 가능했으며, 성형온도 및 하중 등의 공정조건에 따라 민감한 성형능을 나타내었다. 성형된 벌크 비정질 합금은 온도 및 변형에 따라 결정화가 다르게 발생하였으며 최대 7%의 결정화가 일어났음을 확인할 수 있었다.
마이크로 패턴 성형 실험을 하기 위하여 그림 1 과 같은 마이크로 단조 성형장치를 이용하였다. 성형장치는 시편에 하중을 가하는 하중 제어시스템으로 컨트롤되며 0.2kN~30kN 하중 범위를 갖고 있으며, 온도는 할로겐 가열방식으로 약 0.5degC/sec 로 승온되며 약 2degC 이내의 온도 보정치를 나타내어 온도의 변화에 매우 민감한 비정질 합금에 적합한 장치를 준비할 수 있었다. 열간 성형시 시편의 산화방지와 공기 중에 포함된 결정화의 영향을 최소화하고자 진공환경에서 실시하였다.
그림 5 는 Si 금형에 전사된 마이크로 패턴을 나타낸 것이다. 지르코늄기 벌크 비정질 합금의 초소성 온도인 696K에서 1kN 의 하중을 인가하여 성형한 결과 최종 v 계곡 점까지는 성형량이 부족했으며, 같은 온도에서 성형하중을 5kN 으로 높였을 때에는 성형도중 Si 금형의 파손으로 성형이 건전하게 이루어지지 않았다. 반면 약 20K 상승한 온도에서는 v-groove 의 모서리까지 채워지는 full filling 이 이루어졌음을 확인할 수 있다.
지르코늄기 벌크비정질합금은 696K 이상의 온도에서 과냉각 액상 구간에서 적합한 성형이 가능했으며, 성형온도 및 하중 등의 공정조건에 따라 민감한 성형능을 나타내었다. 성형된 벌크 비정질 합금은 온도 및 변형에 따라 결정화가 다르게 발생하였으며 최대 7%의 결정화가 일어났음을 확인할 수 있었다.

후속연구

다양한 변형속도에서 시험한 결과 변형속도가 증가할수록 변형률이 증가하는 조건을 확인할 수 있었다. 약 수분 이내의 초소성이 시작되는 구간에서 매우 낮은 유동응력을 나타내는 것을 고려할 때 마이크로 성형시험 시 성형속도에 따른 총 승온시간이 매우 중요한 공정변수로 작용될 것으로 판단된다. 고온 인장 그래프에서 일정 시간을 넘겼을 때에는 유동 응력이 증가하므로 금형손상 또는 비정질 합금의 불균일 성형을 야기할 것으로 예상된다.

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