[논문]난류 확산화염에서 체류시간이 실리카 나노입자의 생성에 미치는 영향

곽인재; 배수호; 신현동

문제 정의

본 연구에서는 Gas to particle conversion 의 한 방법인 화염 발생법을 이용하여 화염에 주입된 전구체의 기상 반응을 통하여 나노입자의 제조에 관하여 살펴보았다. 이렇게 만들어진 입자의 크기와 모 폴로 지(morphology)는 응집과 소결에 의해 결정되는 것으로 알려져 있다[3].
그러나 여전히 화염에서의 입자생성과 성장의 과정에서 화염 온도와 온도구배, 체류 시간, 전구체의 농도 등의 주요 변수들에 대한영향에 대한 이해가 필요하다. 따라서 본 연구는 난류 확산화염을 이용하여 체류시간이 기체 상태의 전구체가 실리카 입자로 생성되는 과정에서 어떠한 영향을 미치는지를 살펴보고자 한다.
실리카 입자의 생성을 난류 확산화염에서 화염의 특성에 따라 어떠한 상관관계를 가지는지 알아보기 위하여 연료와 산화제를 조절하면서 실험을 수행하였다. 연료는 99.
본 연구는 난류 확산화염에서 TEOS를 이용하여 나노 실리카 입자를 생성하는 연구를 수행하였다. 난류확산화염에서 연료와 산화제의 유량을 증가시키면 난류 강도가 강해지면서 화염 길이가 길어지다가 일정영역 이후 거의 일정하게 유지되며 이에 따라 체류 시간은 점차 감소하게 된다.

가설 설정

전구체의 농도는 2중 PID 제어 온도조절기 (Autonix, TZ4SP)를 이용하여 제어된 온도를 이상기체 상태 방정식을 적용하여 농도를 구하였으며 필요한 자료들은 NIST 의 데이타 베이스를 이용하였다. (NIST Standard Reference Database Number 69, June 2005 Release) 전구체의 유량조절은 carrier gas로 질소를 사용하여 이를 공급해주는 비율증기 상태로0°C에서 포화 증기상태로실어 간다는 TEOS를 실어간다는 가정을 사용하여 혼합유량을 계산하였다.

제안 방법

실험에서 사용된 연료와 산화제, 전구체는 Mass Flow Controller (MFC) 로 공급하였으며 버너 부분은 삼중관 형태로 구성되어 있으며 질소와 전구체를 공급하는 제일 안쪽 노즐의 내경이 1mm 이며 연료를 공급하는 두 번째 노즐이 3mm, 산화제를 공급하는 세 번째 노즐이 18mm이다. 입자 측정은 전자 투과 현미경 (Transmission Electron Microscope, TEM, Philips, CM20)을이용하여 측정하였으며 grid로는 copper only cu 300mesh를 사용하였다.
00% 순도의 TEOS (Tetra-Ethyl -Ortho-Silicate)를 사용하였으며 물리적 특성은 [Table 1]에 나타내었다. 전구체의 농도는 2중 PID 제어 온도조절기 (Autonix, TZ4SP)를 이용하여 제어된 온도를 이상기체 상태 방정식을 적용하여 농도를 구하였으며 필요한 자료들은 NIST 의 데이타 베이스를 이용하였다. (NIST Standard Reference Database Number 69, June 2005 Release) 전구체의 유량조절은 carrier gas로 질소를 사용하여 이를 공급해주는 비율증기 상태로0°C에서 포화 증기상태로실어 간다는 TEOS를 실어간다는 가정을 사용하여 혼합유량을 계산하였다.
99%의 메탄을 사용하였으며 산화제는 산소와 질소를 1:1 비율로 섞어서 사용하였다. 실험은 3가지 경우에 대하여 수행하였는데 첫째로 산화제 없이 연료의 유량만 증가시키며 수행한 경우, 당량 비 전체 당량비 0.8인조 건에서 연료와 산화제의 유량을 증가시키며 수행한 경우, 그리고 셋째로 연료의 유량을 고정시키면서 산화제의 유량을 증가시키면서 산화 제의영향을 살펴보았다.
난류 확산화염에서 입자의 특성이 체류시간과 어떠한 상관관계를 가지는지 살펴보기 위하여 먼저 화염 길이를 측정해 보았다. 화염길이는 ICCD (Princeton Instruments, PI-MAX)를 이용하여구하였으며 노출시간을 50ms로 하여 30장을 중첩하여 난류 확산화염의 변동을 고려한 화염 길이의 결과를 구하였다.
측정해 보았다. 화염길이는 ICCD (Princeton Instruments, PI-MAX)를 이용하여구하였으며 노출시간을 50ms로 하여 30장을 중첩하여 난류 확산화염의 변동을 고려한 화염 길이의 결과를 구하였다. 체류 시간은 이러한 방법으로 구한 화염 길이를 이용하여 다음의 식을 이용하여 [Fig.

대상 데이터

1]은 본 연구에서 사용된 실험 장치와 입자채집 장치의 개략도이다. 실험 장치는 액체 상태의 전구체를 기체 상태로 만들기 위한 열전대, 온도조절기, heating tape로 구성된 전구체 증발기, 삼중관으로 구성된 버너로 이루어져 있으며 국소 열영동 포집법을 이용하기 위한 솔레노이드밸브와 on/off timing generator, 공압식 피스톤으로 구성된 입자 채집 장치로 이루어져 있다. 실험에서 사용된 연료와 산화제, 전구체는 Mass Flow Controller (MFC) 로 공급하였으며 버너 부분은 삼중관 형태로 구성되어 있으며 질소와 전구체를 공급하는 제일 안쪽 노즐의 내경이 1mm 이며 연료를 공급하는 두 번째 노즐이 3mm, 산화제를 공급하는 세 번째 노즐이 18mm이다.
실험 장치는 액체 상태의 전구체를 기체 상태로 만들기 위한 열전대, 온도조절기, heating tape로 구성된 전구체 증발기, 삼중관으로 구성된 버너로 이루어져 있으며 국소 열영동 포집법을 이용하기 위한 솔레노이드밸브와 on/off timing generator, 공압식 피스톤으로 구성된 입자 채집 장치로 이루어져 있다. 실험에서 사용된 연료와 산화제, 전구체는 Mass Flow Controller (MFC) 로 공급하였으며 버너 부분은 삼중관 형태로 구성되어 있으며 질소와 전구체를 공급하는 제일 안쪽 노즐의 내경이 1mm 이며 연료를 공급하는 두 번째 노즐이 3mm, 산화제를 공급하는 세 번째 노즐이 18mm이다. 입자 측정은 전자 투과 현미경 (Transmission Electron Microscope, TEM, Philips, CM20)을이용하여 측정하였으며 grid로는 copper only cu 300mesh를 사용하였다.
나노 실리카 입자를 생성하기 위하여 사용된 전구체로는 98.00% 순도의 TEOS (Tetra-Ethyl -Ortho-Silicate)를 사용하였으며 물리적 특성은 [Table 1]에 나타내었다. 전구체의 농도는 2중 PID 제어 온도조절기 (Autonix, TZ4SP)를 이용하여 제어된 온도를 이상기체 상태 방정식을 적용하여 농도를 구하였으며 필요한 자료들은 NIST 의 데이타 베이스를 이용하였다.
연료는 99.99%의 메탄을 사용하였으며 산화제는 산소와 질소를 1:1 비율로 섞어서 사용하였다. 실험은 3가지 경우에 대하여 수행하였는데 첫째로 산화제 없이 연료의 유량만 증가시키며 수행한 경우, 당량 비 전체 당량비 0.

성능/효과

8인 조건에서 연료와 산화제의 유량을 증가시키면서 측정한 결과이다. 앞선 결과와 같이 연료와 산화제의 유량이 증가할수록 화염길이가 길어지다가 10m/s 이후부터는 변화가 거의 없어짐을 확인하였다. 두 결과에서 체류시간은 유량이 증가할수록 감소하는 경향을 보이고 있는데 이는 유량이 증가할수록 화염 길이는 길어지다가 일정하게 유지되지만 유속은 증가하므로 체류 시간은 감소하게 된다.
앞선 결과와 같이 연료와 산화제의 유량이 증가할수록 화염길이가 길어지다가 10m/s 이후부터는 변화가 거의 없어짐을 확인하였다. 두 결과에서 체류시간은 유량이 증가할수록 감소하는 경향을 보이고 있는데 이는 유량이 증가할수록 화염 길이는 길어지다가 일정하게 유지되지만 유속은 증가하므로 체류 시간은 감소하게 된다.
5]는 이를 이용하여 체류 시간을 구한 결과이다. 이들의 결과에서 동일한 연료 유량에서 산화제의 유량이 증가할 수록 화염 길이는 감소하며 이에 따라 체류시간 또한 감소하며 동일한 산화제 유량에서 연료의 유량이 증가할수록 화염길이는 길어지지만 속도가 증가하므로 체류시간은 감소하게 된다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 난류확산화염에서 유량이 증가할수록 화염길이가 증가하다가 일정 영역 이후에는 유량을 증가시켜도 화염 길이의 변화는 거의 없으며 이로 인해 체류 시간은 점점 감소함을 확인할 수 있었다.
이들의 결과에서 동일한 연료 유량에서 산화제의 유량이 증가할 수록 화염 길이는 감소하며 이에 따라 체류시간 또한 감소하며 동일한 산화제 유량에서 연료의 유량이 증가할수록 화염길이는 길어지지만 속도가 증가하므로 체류시간은 감소하게 된다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 난류확산화염에서 유량이 증가할수록 화염길이가 증가하다가 일정 영역 이후에는 유량을 증가시켜도 화염 길이의 변화는 거의 없으며 이로 인해 체류 시간은 점점 감소함을 확인할 수 있었다.
위 결과로부터 동일한 당량 비에서 연료와 산화제의 유량을 증가시키면 입자의 크기가 점점 작아지면서 균일한 입자가 생성된다는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 통하여 난류 확산화염에서 연료와 산화제의 유량이 증가할수록, 즉 난류 강도가 증가할수록 체류 시간이 감소하며 이에 따라 입자의 직경은 작아지며 분포도 또한 좁아진다는 결론을 얻을 수가 있었다.
있었다. 이러한 결과를 통하여 난류 확산화염에서 연료와 산화제의 유량이 증가할수록, 즉 난류 강도가 증가할수록 체류 시간이 감소하며 이에 따라 입자의 직경은 작아지며 분포도 또한 좁아진다는 결론을 얻을 수가 있었다. 이러한 결과를 체류 시간과 입자의 특성에 대하여 정리하여 다음 [Fig.
난류확산화염에서 연료와 산화제의 유량을 증가시키면 난류 강도가 강해지면서 화염 길이가 길어지다가 일정영역 이후 거의 일정하게 유지되며 이에 따라 체류 시간은 점차 감소하게 된다. 감소된 체류시간의 영향에 따라 화염대를 통과하여 생성된 입자는 직경이 작아지고 입자의 분포도 또한 좁아짐을 확인할 수 있었다. 따라서 화염을 제어함으로써 원하는 크기를 가지는 입자를 생성할 수 있다는 결론을 도출할 수 있었다.
감소된 체류시간의 영향에 따라 화염대를 통과하여 생성된 입자는 직경이 작아지고 입자의 분포도 또한 좁아짐을 확인할 수 있었다. 따라서 화염을 제어함으로써 원하는 크기를 가지는 입자를 생성할 수 있다는 결론을 도출할 수 있었다.

후속연구

예를 들면 구형 입자의 경우 입자의 크기가 작아질수록 입 자의 부피에 대한 표면적이 커 지 므로체적특성은 감소하고 표면 특성이 두드러지게 나타난다. 그 결과 초전도 전이온도 상승, 광 흡수력증가, 융점강하, 극저온에서의 열 전도성 향상, 자기적 성질 향상, 촉매 특성 증가, 반웅성 증가 등의 새로운 성질이 발생함으로써 전기, 전자, 화학, 촉매, 의학 및 생명공학 등 산업 전반에 나노입자의 응용이 기대된다.

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