[논문]잉크젯 프린팅을 이용한 자외선 차단용 <tex> $TiO_2$</tex> 박막제조

윤초롱; 오효진; 이남희; 김선재

잉크젯 프린팅을 이용한 자외선 차단용 $TiO_2$ 박막제조
Preparation of UV blocking $TiO_2$ Thin Films by Inkjet Printing Method 원문보기

윤초롱 (세종대학교 나노공학과) , 오효진 (세종대학교 나노공학과) , 이남희 (세종대학교 나노공학과) , 김선재 (세종대학교 나노공학과)

자외선 차단용 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위해 수열합성법 중 외부로부터 $N_2$ 가스를 인가하는 방법으로 200 bar의 압력을 유지하여 브룩카이트상의 $TiO_2$ 졸을 합성하였다. 제조된 $TiO_2$ 졸을 잉크젯 프린터로 FTO glass에 프린팅하여 $TiO_2$ 박막을 제조하였고, 합성된 졸과 박막의 특성 평가를 실시하였다. 합성된 졸의 크기는 30nm 이하로 비교적 균질하였으며 잉크젯 프린팅 후에도 입자 형상 및 크기의 변화는 나타나지 않았다. 또한, 코팅 횟수가 증가함에 따라 자외선 영역에서의 흡수도가 증가함을 알 수 있었다.

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문제 정의

이에 본 연구에서는 잉크젯 프린팅 기술을 이용하여 광감응형 태양전지용 전극 재료의 자외선 차단막 형성 및 입자코팅층의 전자이동을 원활히 하기 위한 TiO₂ 졸을 이용한 투명 코팅층을 형성하고, 재료학적 특성 평가를 실시하고자 한다.

제안 방법

실시하였다. 또한 제조된 박막의 표면 형상및 roughness 측정을 위해 AFM(atomic force microscopy; XE-100, PSIA, Korea)를 이용하여 특성평가를 하였고, TiO₂ 코팅막의 자외선 흡수도 평가를 위해 250 ~ 650 nm 의 파장영역을 가지는 광워이 장착된 UV-Vis spectrometer(Smcoz S-3100z Japan)로 광흡수도를 측정하였다.
제조된 TiO₂ 졸은 micro piezo head(Epsonz USA)가 장착된 4색 인쇄 방식의 Life Jet 200(Yetekz Korea) 잉크젯 프린터를 이용하여 코팅하였다. 이때 코팅층의 두께를 제어하기 위해 프린팅 횟수를 10, 30회로 증가시켰다.
제조된 졸의 특성평가를 위해 TiO₂ 졸을 액체 질소를 이용하여 동결건조 한 후 전자현미경(FE-SEM, Hitachi S-4700, Japan) 과 X-선 회절 분석 (Simens-D50050D, Germany)을 실시하였다. 또한 제조된 박막의 표면 형상및 roughness 측정을 위해 AFM(atomic force microscopy; XE-100, PSIA, Korea)를 이용하여 특성평가를 하였고, TiO₂ 코팅막의 자외선 흡수도 평가를 위해 250 ~ 650 nm 의 파장영역을 가지는 광워이 장착된 UV-Vis spectrometer(Smcoz S-3100z Japan)로 광흡수도를 측정하였다.

대상 데이터

TiO₂ 박막을 제조하기 위하여 수열합성법을 이용하여 TiOCk를 출발물질로 하는 TiO₂ 졸을 합성하였고 제조된 TiO₂ 졸을 FTO 이ass에 잉크젯 프린팅을 이용하여 비교적 간단한 공정으로 치밀한 TiO₂ 박막을 제조할 수 있었다 제조된 TiO₂ 입자 크기는 20 ~ 30 nm 이었고, 결정상은 브룩카이트상이었다. 잉크젯 프린팅을 이용하여 제조된 TiO₂ 박막의 프린팅 횟수를 10, 20회로 증가시켰을 때 막의 두께도 140, 200 nm 로 증가하였으며 UV-Vis spectrometer 측정결과, UV 영역에서 광활성을 나타내는것을 알 수 있었으며 코팅 횟수가 증가할수록 광흡수도가 증가하였다.
잉크젯 프린팅 용 잉크 제조를 위해 수열합성법을 이용하여 20nm 이하의 입자크기를 갖는 TiO₂ 졸을 제조하였다. 먼저 0.
1 M TiOCh 수용액에 10 % 암모니아수를 첨가하여 pH가 7이 될 때까지 천천히 침적시킨 후 1시간 동안교반하여 TiO(OH)2 수산화물을 제조하였다. 제조된 침전체의 CF 이온 제거를 위해 증류수와 진공여과기를 이용하여 세척한 후 Ti 수산화물을 1 M의 과산화수소에 녹여 노란색의 Ti 전구체 용액을 제조하였다. 제조된 전구체 용액을 STS 316 재질의 autoclave 반응기에 넣은 후 120 C 에서 10시간 동안 시효처리 하였다.

성능/효과

배 열에 따른 표면 roughness?} 비교적 큰 편이였음에도 불구하고 코팅횟수가 10회에서 20회로 증가함에 따라 표면 rouhmess도 균일하게 형성됨을 확인할 수 있다. 이러한 균일한 코팅 층은 불균일한 코팅층에 비해 빛에 의한 굴절을 최소화 하고 특히 투명 박막 형성시 무지개 빛의산란 현상을 막아 광효율을 극대화 할 수 있는 장점이 있다.
그림에서 보는 바와 같이 FTO glass 표면에는 100 ~ 1 ㎛ 크기를 갖는 다각형의 입자들이 조밀한 구조를 이루고 있음을 알 수 있고 단면 관찰결과도 1 ㎛ 두께의 비교적 균일한 코팅층이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
잉크젯 프린팅을 이용하여 제조된 TiO₂ 박막의 프린팅 횟수를 10, 20회로 증가시켰을 때 막의 두께도 140, 200 nm 로 증가하였으며 UV-Vis spectrometer 측정결과, UV 영역에서 광활성을 나타내는것을 알 수 있었으며 코팅 횟수가 증가할수록 광흡수도가 증가하였다.
코팅층의 표면 roughmess를 측정하기 위해 실시한 그림 4의 AFM 결과에서도 코팅 횟수가 증가함에 따라 막의 두께가 각각 140, 200 nm 로 증가하였고 또한 표면의 roughness도 감소되고 있음을 알 수 있다.

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