[논문]질소 및 셀레늄 분위기 열처리가 나노 입자 Cu(In, Ga) <tex> $Se_2$</tex> 광흡수층의 치밀화에 미치는 영향

김기현; 안세진; 전영갑; 박병옥; 윤경훈

문제 정의

그러나 전술한 바와 같이 스프레 이 중착된 CIGS 막은 치밀하지 못한 다공성 구조를 나타내었다. 따라서 그림 2.의 막을 질소 및 셀레늄 분위기에서 열처리 하여 박막의 치밀화를 유도하고자 하였다.
본 연구에서는 나노 입자 분무 기법을 이용하여 증착한 CIGS 광흡수충막을 질소 또는 셀레늄 분위기에서 열처리함으로써 태양전지 제조에 적합한 치밀한 구조의 CIGS 광흡수충을 제조하고자 하였다. 실험 결과, 질소 분위기 열처리만으로는 CIGS 나노 입자의 성장이 일어나지 않으며, 셀레 늄 분위기 500 Y의 온도에서 30 분 열처리시 입 자 크기가 1㎛ 이상인 치밀한 광홉수증을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 나노 입자 분무 기법을 이용하여 증착한 CIGS 광홉수충막을 질소 또는 셀레늄 분위기에서 열처리함으로써 태양전지 제조에 적합한 치밀한 구조의 CIGS 광홉수충을 제조하고자 하였다. 질소 분위기 열처리는 입자 성장 구동력 으로 열에너지 단독에 의한 표면 에너지 감소를 유도하는 것이고, 셀레늄 분위기 열처리(셀렌화 처리)는 열에너지와 동시에 셀레늄에 의한 입자 성장을 유도하는 열처리이다.
A zone에서 300-450 C의 열 을 가하면 Se 중기가 발생하게 되고 이를 외부에 서부터 유입된 질소 기체로 불어주면 Se 중기가 석영 튜브를 통해 graphite box내에 장착된 CIGS 시편에 도달하게 된다. 본 연구에서는 질소 유 량, A 및 B zone 의 온도가 CIGS 결정립 크기에 미치는 영향을 조사하였다.
이를 바탕으로 열에너지와 Se이 제공하는 구 동력에 의한 결정 성장을 동시에 기대할 수 있는 셀렌화 처리를 수행하여 스프레이 CIGS 막의 치밀화를 유도하고자 하였다.

제안 방법

은 RTP를 질소 충진한 후, 500 ℃에서 1시간 동안 열처리한 CIGS 막의 표면 및 단면 SEM 사진이다. 1000배 표면 사진을 통해 막 표면 에 다수의 크랙이 존재하는 것을 관찰하였다. 또한 표면 50000배, 단면 50000배 사진 분석 결과 약간의 입자 응집만 보일 뿐 CIGS의 결정 성장이 전혀 이루어지지 않은 것을 확인하였다.
CIGS 나노 입자는 저온 콜로이달 반응을 통해 합성하였다. 원료물질로 Cui, Ink, Gah, Na2Se3 분말을 사용하였고, 합성 용매로 피리딘, 메탄올을 사용하였다.
따라서 본 연구에서는 HzSe 대신 직경 3 mm의 Se 알갱이를 이용하여 셀렌화 처리를 행하였다. Se 공급량을 조절하기 위하여 Se 공급 부 (A zone)와 CIGS 시편부 (B zone)를 나누어 , 각 zone의 열이력을 개별적으로 조절할 수 있도록 하였다(그림 1). A zone에서 300-450 C의 열 을 가하면 Se 중기가 발생하게 되고 이를 외부에 서부터 유입된 질소 기체로 불어주면 Se 중기가 석영 튜브를 통해 graphite box내에 장착된 CIGS 시편에 도달하게 된다.
일반적으로 셀렌화 처리 에는 Se 공급 유량 조절이 용이한 H₂Se 기체가 사 용되지만, H₂Se 기체는 인체에 매우 유독한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 HzSe 대신 직경 3 mm의 Se 알갱이를 이용하여 셀렌화 처리를 행하였다. Se 공급량을 조절하기 위하여 Se 공급 부 (A zone)와 CIGS 시편부 (B zone)를 나누어 , 각 zone의 열이력을 개별적으로 조절할 수 있도록 하였다(그림 1).
스프레이 중착된 다공성 CIGS 막의 치밀화를 위하여 질소 및 셀레늄 분위기 열처리를 수행하였다.
우선 CIGS 기판 온도 (Zone B)를 500 ℃, Se 공급부의 온도 (Zone A)를 400 t, 열처리 시간을 30 분으로 고정한 후, Se 중기를 Se 공급부에서 CIGS 기판에 이르게 하는 질소 기체의 유량을 7, 14, 28 scan으로 변화시켜가며 CIGS 막의 치밀화 정도를 관찰하였고, 그 결과를 그림 4.에 나타내었다.
질소 분위기 열처리는 열에너지에 의한 구동 력만으로 CIGS의 결정 성장을 유도하는 방법으 로, 본 연구에서는 RTP (Rapid thermal process) furnace를 이용하여 400-550 P 의 질소 분위기에서 열처리를 행하였으며, 질소 열처리 조건(온 도, 시간)이 CIGS 광흡수충의 결정립 크기에 미치는 영향을 조사하였다. 이에 반해 셀렌화 처리는 Se 분위기에서 CIGS 광홉수충을 열처리하는 것으로 열에너지와 함께 Se에 의한 결정립 크기 성장이 그 주목적이다.
콜로이드 합성을 통해 얻은 CIGS 나노입자를 Mo/sodalime glass 기판에 스프레이 방법으로 중 착하여 CIGS/Mo/glass 박막을 제조하였다. 이때 스프레이 용매로 메탄올을 사용하였고 기판의 온 도는 160℃로 설정하였으며 CIGS 막의 두께는 스 프레이 횟수를 변화시켜 조절하였다.

대상 데이터

Cui, Inl3> GaL를 피리딘 용매 에, Na2Se3< 메탄올에 각각 용해시킨 후, 두 용 액을 반응시켜 부산물을 제거하면 약 20~30 nm의 직경을 갖는 미세한 CIGS 나노 입자를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 원료물질의 원자량비가 Cuo.98lno.68Gao.23Se1.91 이 되도록 원료물질의 양을 조절하였다.
CIGS 나노 입자는 저온 콜로이달 반응을 통해 합성하였다. 원료물질로 Cui, Ink, Gah, Na2Se3 분말을 사용하였고, 합성 용매로 피리딘, 메탄올을 사용하였다. Cui, Inl3> GaL를 피리딘 용매 에, Na2Se3< 메탄올에 각각 용해시킨 후, 두 용 액을 반응시켜 부산물을 제거하면 약 20~30 nm의 직경을 갖는 미세한 CIGS 나노 입자를 얻을 수 있다.

성능/효과

단면 사진을 통하여 CIGS 막의 두께가 약 2~3 ㎛ 사이인 것을 확인할 수 있으며, EDS 분석 결과 막의 조성은 CussgIno.raGao/Seuo로 원료물질의 조성이 스프레이 중착된 박막에도 잘 보존된 것으로 판단된다. 그러나 전술한 바와 같이 스프레 이 중착된 CIGS 막은 치밀하지 못한 다공성 구조를 나타내었다.
1000배 표면 사진을 통해 막 표면 에 다수의 크랙이 존재하는 것을 관찰하였다. 또한 표면 50000배, 단면 50000배 사진 분석 결과 약간의 입자 응집만 보일 뿐 CIGS의 결정 성장이 전혀 이루어지지 않은 것을 확인하였다. 또한 질 소 분위기 열처리 온도(400~550 ℃) 및 열처리 시 간(30 분~4 시간)을 변화시켜도 그림 3.
본 연구에서는 나노 입자 분무 기법을 이용하여 증착한 CIGS 광흡수충막을 질소 또는 셀레늄 분위기에서 열처리함으로써 태양전지 제조에 적합한 치밀한 구조의 CIGS 광흡수충을 제조하고자 하였다. 실험 결과, 질소 분위기 열처리만으로는 CIGS 나노 입자의 성장이 일어나지 않으며, 셀레 늄 분위기 500 Y의 온도에서 30 분 열처리시 입 자 크기가 1㎛ 이상인 치밀한 광홉수증을 얻을 수 있었다. 이로부터 CIGS 나노 입자의 입자 성장 반 응에서 열에너지 단독에 의한 표면 에너지 감소 효과는 미미하며 셀레늄 중기의 역할이 더욱 크 다는 것을 알 수 있었다.
CIGS 기 판의 온도 (Zone B)는 500 열처리 시간은 30 분, 질소 기체의 유량은 28 scan이었다. 예상한 바와 같이 Se 중기 공급량이 증가하면서 CIGS 막 의 치밀화가 더욱 증가하여 CIGS 단독 입자가 보이지 않으며 입자크기가 약 1㎛ 이상인 것을 확인 하였다.
우선 질소 분위기 열처리에서와 달리 주어진 모든 조건에서 CIGS 결정립의 크기가 중가하며 따라서 막의 치밀도가 증가한 것을 관찰하였다.
위의 결과는 CIGS 기판에 공급되는 Se의 양이 중가할수록 막의 치밀화도가 향상된다는 것을 보 여주는 것이다. 이를 바탕으로 Se 공급량을 더욱 중가시키기 위하여 Se 공급부 (Zone A)의 온도를 450 C로 중가시켜 셀렌화 처리한 후 관찰한 CIGS 막의 SEM 사진을 그림 6.
실험 결과, 질소 분위기 열처리만으로는 CIGS 나노 입자의 성장이 일어나지 않으며, 셀레 늄 분위기 500 Y의 온도에서 30 분 열처리시 입 자 크기가 1㎛ 이상인 치밀한 광홉수증을 얻을 수 있었다. 이로부터 CIGS 나노 입자의 입자 성장 반 응에서 열에너지 단독에 의한 표면 에너지 감소 효과는 미미하며 셀레늄 중기의 역할이 더욱 크 다는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과를 종합해 보면, CIGS 나노 입자 의 입자 성장 반응에서 열에너지 단독에 의한 표면 에너지 감소 효과는 미미하며 Se 중기의 역할 이 더욱 크다는 것을 알 수 있다. 현재까지 Se 중 기에 의한 CIGS 입자 성장 기구는 명확히 규명되 지 않았으며, 이에 대한 연구가 진행중이다.
에 나타내었다. 전체적인 XRD 패턴은 질소 유량과 상관없이 유사한 모양을 보였고, CIGS 의 주 peak와 MoSe2 및 Mo 기판에 의한 회절 peak가 뚜렷하게 관찰되었다.

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