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제안 방법
- 5 ~ 6 g의 시료와 질산 10 mL 및 염산 20 mL의 혼합 산용액을 유리비커에 첨가하고 열판에서 저온 가열하여 분석 대상핵종을 침출하였다.
- 가연성 잡고체는 시료 상태에 따라 수분이 다양하게 함유되어 있기 때문에 분석시료 일정량을 120 ℃에서 6시간 건조하여 수분함량을 측정하였고, 고온로에서 200 ~ 400 ℃에서 단계별로 승온한 후 최종적으로 450℃에서 12시간 유지하여 시료를 회화하였다. 회분무게 0.
- 적용하였다. 각 방법들은 유사성을 갖는 모의시료로 수회의 시행착오와 반복적인 실험으로 혼합산 비, 시료량, 산분해 온도조건 설정과 Re 표준물을 이용한 회수율 확인으로 핵종분석을 위한 시료 전처리 방법을 확립하였고, 이를 실제 동종 시료에 적용하였다.
- 건조된 고방사능 수지는 질산 12 mL 용액에서 0.1 g을 취하여 TFM vessel에 넣고 저온 가열 후 극초단파 산분해 처리하여 시료를 용액화 하였고, 저 방사능 수지는 5 ~ 6 g의 시료를 취하여 4 M 질산과 10 M 염산을 이용하여 수지에 붙어있는 분석대상핵종을 탈착 후 여과하여 용액을 농축하였다.
- 건조시료 0.1 ~ 0.2 g과 질산 3 mL 및 불산 0.25 ml를 TFM vessel에 첨가하고 극초단파산분해 처리하여 시료를 용액화 하였다.
- 건조시료 0.1 ~ 0.2 g을 염산 3 mL 및 불산 0.25 mL와 함께 TFM vessel에 첨가하고 극초단파 산분해 처리하여 시료를 용액화 하였다.
- p data-page="1">국내 가압경수로 및 가압중수로 원전으로부터 발생된 중 저준위 방사성폐기물 내 주요핵종의 방사능을 평가하기 위해 방사 화학적 방법을 이용하여 주요핵종을 분석하였다. 이를 위하여 대표시료 채취, 분석시료 소분, 시료전처리, 개별핵종분리 및 방사능 측정 등 일련의 과정이 순차적으로 진행되었다.
- p data-page="1">국내 가압경수로 및 가압중수로 원전으로부터 발생된 중 저준위 방사성폐기물 내 주요핵종의 방사능을 평가하기 위해 방사 화학적 방법을 이용하여 주요핵종을 분석하였다. 이를 위하여 대표시료 채취, 분석시료 소분, 시료전처리, 개별핵종분리 및 방사능 측정 등 일련의 과정이 순차적으로 진행되었다. 이와 같은 과정 중 시료 용액 화 또는 핵종침출의 시료전처리는 핵증분리 과정에서 다른 핵종 또는 매질의 간섭으로 원활한 핵종분리가 이루어지지 않을 수 있기 때문에 시료 유형 및 분석 대상핵종의 특성이 우선적으로 고려되어야 한다.
- 본 연구에서는 분석 대상핵종 침출 또는 시료용액화하고자 다양한 시료 유형과 대상핵종 방사능 준위를 감안하여 혼산 침출 법(Leaching)과 극초단파 산분해법 (Microwave Digestion)을 병행하여 적용하였다. 주로 회화된 잡 고체와 폐수지, 홑성탄소, 농축 폐액 및 슬러지는 혼합산 용액에서 극초단파 산 분해 처리하여 시료를 분해하였고, 시멘트 또는 파라핀 고화체 시료는 혼합산에서 가열하여 침출하는 방법을 적용하여 시료전처리 방법을 확립하였다.
- 3 g을 취한 후 TFM vessel에 넣고 질산 6 mL, 염산 3 mL, 그리고 불산 1 mL를 첨가하여 열판 위에서 저온가열 후 극초단파 산 분해 처리로 시료를 완전 용액 화 하였다. 특히, 회화 및 시료용액화의 과정에서 분석 대상핵종 손실 확인 요인이 발생할 수 있으므로 대표적으로 휘발성이 강한 Re 표준용액을 회화과정 초기부터 시료에 합침하여 회수율을 측정하였다.
이론/모형
- 일반적으로 방사성물질 중 핵종 분리를 위한 시료전처리 방법은 회화 법, 혼산 침출 법, 알칼리 용융 법, 극초단파 산분해법 및 Acid Digestion Bomb 등으로 구분하고 있지만, 시료의 형태 및 분석 대상핵종에 따라 소개된 방법이 선택적으로 적용되고 있다. 본 연구에서는 분석 대상핵종 침출 또는 시료용액화하고자 다양한 시료 유형과 대상핵종 방사능 준위를 감안하여 혼산 침출 법(Leaching)과 극초단파 산분해법 (Microwave Digestion)을 병행하여 적용하였다. 주로 회화된 잡 고체와 폐수지, 홑성탄소, 농축 폐액 및 슬러지는 혼합산 용액에서 극초단파 산 분해 처리하여 시료를 분해하였고, 시멘트 또는 파라핀 고화체 시료는 혼합산에서 가열하여 침출하는 방법을 적용하여 시료전처리 방법을 확립하였다.
- 원자력 발전소에서 발생된 잡고체, 폐수지, 제올라이트, 활성탄, 농축폐액, 슬러지 등과 같은 방사성 폐기물 내 핵종을 방사 화학적으로 분석하기 위하여 밀폐형 극초단파 산분해법 또는 침출법을 적용하였다. 각 방법들은 유사성을 갖는 모의시료로 수회의 시행착오와 반복적인 실험으로 혼합산 비, 시료량, 산분해 온도조건 설정과 Re 표준물을 이용한 회수율 확인으로 핵종분석을 위한 시료 전처리 방법을 확립하였고, 이를 실제 동종 시료에 적용하였다.
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