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문제 정의
- 초고압용 XLPE 절연 케이블의 절연/반도전 계면특성향상을 위해 반 도전재료에 계면활성 첨가제를 부가하여 설연파괴강도 및 계면 미세결정구조를 조사하여 서로의 상관관계를 밝히고, 최적의 첨가제 선정 및 함량, 경화 조건 율 확립하고자 톤 연구를 실시하여 다음과 같은 연구결과를 얻었다.
제안 방법
- 또한 투과전자 현미경 (TEM, LEO 912 Omega, Carl Zeiss, Germany, Installed at Korea Basic Sc'''ience Institute)을 이용증} 여 반도전과 절연층의 계면 모폴러지를 분석하였다. 폴리 에틸렌의 결정영역(라멜라)과 비정질 영역을 구분하기 위하여, 2 wt % RuO4 용액에 24시간 동안 염색하였으며, 염색이 끝난 시편은 ultramicrotome을 이용하여 약 100 nm 두께로 커팅 하였다.
- 커팅된 시편은 mesh grid 에 올린 후 약 10000 배의 배율로 미세조직을 관찰 하였다. 또한 라멜라 조직의 밀도 및 결정구조 변화를 분석을 위하여 스침각 X-선 분석을 수행하였다.
- 평가하였다. 모델시편은 절연두께를 조절하여 최대한 절연층이 가장 얇은 곳에서 파괴가 유도되도록 하였다. 모델시편을 위해 우선 반구형모 양의 반도전 전극을 두께 4.
- 반도전 처방에 따른 절연파괴 전압의 변화를 알아보기 위해 모델시펴을제작하여 평가하였다. 모델시편은 절연두께를 조절하여 최대한 절연층이 가장 얇은 곳에서 파괴가 유도되도록 하였다.
- 반도전체의 종류 및 첨가제 유무에 따른 절연/반도전 재료의 계면에 서의 라멜라 배향을 살펴보기 위해 2차원 GI-SAXS시험을 실시하였다. 그림 5에서 보는 바와 같이, 반도전재료의 기저고분자 종류에 상관없이 계면활성제가 첨가되지 않은 경우에는 isotropic한 라멜라 배향을 뚜렷하게 보이는데 반해, 계면활성제가 첨가된 경우에는 anisoempic한 라멜라 배향을 뚜렷하게 확인할 수 있다.
- 그림 2와 같이 성형한 후, '상대편 전극을 위해 직경 60 mm의 크기로 도전성 페인트를 도포하여 시편을 완성하였다. 시료에 전압을 인가하기 위해 실리콘 오일 중에서 끝단이 라운드 처리된 동전극을 이용하였다. 전압인가 방법은 절연파괴 시까지 500 V/sec의 속도로 선형 으로 상승시 켰다.
- 사용된 반도전체 내에 포함된 EEA와 EBA의 volume fractione 높은 분자량의 경우 13~17%, 그리고 낮은 분자량의 경우에는 약 25-28% 정도를 포함하고 있다. 실험 시편은 표 1에 나타낸 바와 같이 각 반도전 시료에 첨가제가 첨가된 시료 및 첨가제가 미첨가된 시료로 실험을 진행하였다. 기존연구결과, 첨가제의 과량 첨가 시 절연파괴전압의 향상이 나타나지 않았으며, 또한 경화조건에 따라서 절연파괴의 향상정도가 영향을 반은 결과를 발표했었다[3, 4].
- TEM 분석을 통하여 살펴보았다. 위에서 기술한 이론에 근거하여 XLPE 절연/반도전 계면에서 형성되는 라멜라의 밀도를 반도전 재료에 첨가한 계면활성제의 영향을 살펴보기 위해 반도전부의 정보를 최소화하고 결정성인 절연부의 계면에서의 정보를 살펴보기 위하여 스침각 X-선 (grazing incidence wide-angel과 small angle X-ray scattering) 방법을 이용하여 절연파괴 데이터와의 상관성을 분석하였다.
- 기존연구결과, 첨가제의 과량 첨가 시 절연파괴전압의 향상이 나타나지 않았으며, 또한 경화조건에 따라서 절연파괴의 향상정도가 영향을 반은 결과를 발표했었다[3, 4]. 이를 토대로 본 논문에서는 적정량이 첨가된 시료만을 비교하여 나타내었고, 시료의 경화조건도 170℃에서 20분간으로 설정하였다.
- 이에 대한 기존 연구결과로 반도전/절연계변에서의 절연파괴 결과와 라멜라 형성 진행각도를 TEM으로 측정하여 그의 상관성을 정량화하는 방법이 발표된 바가 있으며, AFM 분석을 통하여 열화정도에 따른 모폴러지의 변화를 관찰하기도 하였다. 하지만, 미세 계면을 측정하기 위한 시료 전처리과정이 난해하고 반도선층과 절연 계면이 거칠기 때문에 정량화 하기는 힘들어 절연특성과의 상관성을 밝히기 쉽지 않다.
- 폴리 에틸렌의 결정영역(라멜라)과 비정질 영역을 구분하기 위하여, 2 wt % RuO4 용액에 24시간 동안 염색하였으며, 염색이 끝난 시편은 ultramicrotome을 이용하여 약 100 nm 두께로 커팅 하였다. 커팅된 시편은 mesh grid 에 올린 후 약 10000 배의 배율로 미세조직을 관찰 하였다. 또한 라멜라 조직의 밀도 및 결정구조 변화를 분석을 위하여 스침각 X-선 분석을 수행하였다.
- 톤 논문에서는 초고압용 XLPE 케이블의 절연/반도전 계면 특성향상을 위해 일차적으로 반도전부에 첨가되는 계면활성제의 종류와 함량에 따른 절연/반도 전 계면에서의 절연파괴 강도를 측정하였고, 결정미세구조를 스침각 X-선과 TEM 분석을 통하여 살펴보았다. 위에서 기술한 이론에 근거하여 XLPE 절연/반도전 계면에서 형성되는 라멜라의 밀도를 반도전 재료에 첨가한 계면활성제의 영향을 살펴보기 위해 반도전부의 정보를 최소화하고 결정성인 절연부의 계면에서의 정보를 살펴보기 위하여 스침각 X-선 (grazing incidence wide-angel과 small angle X-ray scattering) 방법을 이용하여 절연파괴 데이터와의 상관성을 분석하였다.
- 전압인가 방법은 절연파괴 시까지 500 V/sec의 속도로 선형 으로 상승시 켰다. 파괴시험 후 시 편을 수직 방향으로 단면을 잘라 광학 현미경을 이용하여 절연층의 두께를 측정하여 파괴전압을 계산하였고, 와이블 분포해석을 통하여 절연강도의 계수를 비교검토하였다.
- 반도전과 절연층의 계면 모폴러지를 분석하였다. 폴리 에틸렌의 결정영역(라멜라)과 비정질 영역을 구분하기 위하여, 2 wt % RuO4 용액에 24시간 동안 염색하였으며, 염색이 끝난 시편은 ultramicrotome을 이용하여 약 100 nm 두께로 커팅 하였다. 커팅된 시편은 mesh grid 에 올린 후 약 10000 배의 배율로 미세조직을 관찰 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 반도선성 컴파운드는 EEA와 EBA가 기저 고분자로 랜덤 공중합체가 사용되었으며, 사용한 첨가제는 저분자량의 계면 활성 제가 사용되었다. 두 가지의 반도전재료는 모두 친수성 에스테르 그룹을 가지고 있으며, 이는 계면활성제에 포함된 친수성의 꼬리부분과 서로 인력이 작용할 것으로 판단된다.
성능/효과
- (2) 반도전재료에 첨가제를 과도하게 부가하게 되면 계면에서의 첨가제 자체 간 뭉침(aggregation)현상이 발생하여 계면에서 라멜라 성장을 유노하지 못해 계면 라멜라 밀도를 증가시키지 못해 절연파괴강도의 향상 효과가 반감되었다.
- (3) 기저 고분자1로 쓰이는 재료에 따라서 첨가제의 효과가 상이한 것은 재료가 가진 free-volume 및 화학적 특성기 간의 이동 메커니즘의 차이로 판단된다.
- 10% 파괴확률에서 첨가제가 부가되지 않은 시료에 비하여 50% 이상의 절연파괴 강도 향상율 나타냈으며, 절연파괴 강도의 평균치도 약 45% 이상 파괴 전계가 증가하였다. 또한, EEA 기저의 반도전성 재료에 비하여 EBA 시료가 절연파괴 향상이 뚜렷하였다.
- 각 조건에서 제작된 모델시편을 대상으로 절연파괴 시험을 실시하여 와이블 분포 곡선을 그린 후, 파괴확률 10%에서의 절연파괴 저압 파괴확률 63.2%의 2계수 와이블 지수 n 및 평균파괴전압(#)을 비교하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다, 표에서 나타낸 바와 같이 첨가제의 부가로 인하여 모든 절연강도 비교지수가 모두 향상된 것을 확인하였다.
- 증가하였다. 또한, EEA 기저의 반도전성 재료에 비하여 EBA 시료가 절연파괴 향상이 뚜렷하였다. 이러한 절연파괴강도의 수준향상은 낮은 전계 수준에서 개시되는 절연파괴의 개시를 줄임으로써 상당한 절연두께 저감을 이룰 수 있게 된다.
- 또한, 계면에서 성장하는 라멜라가 수직 배향 하면 서 계면에서 반도전층과 닿는 계면이 결정성의 라멜라 단면이기 때문에 절연재료로의 전하 캐리어 주입이 방해를 받는 것으로 판단된다. 또한, 계면에서의 라멜라 성장상태를 정량화하기 위해서는 전처리나 계면의 거침 성을 판단해보면 스침각 X-선 조사를 통하여 라펠라 밀도를 측정하는 것이 상당히 효과적임을 알 수 있었다. .
- 있다. 본 연구결과, 라멜라의 밀도가 가장 큰 경우에 가장 우수한 절연파괴 강도를 나타내어 라멜라 밀도가 계면에서의 절연파괴거동에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한, 계면에서 성장하는 라멜라가 수직 배향 하면 서 계면에서 반도전층과 닿는 계면이 결정성의 라멜라 단면이기 때문에 절연재료로의 전하 캐리어 주입이 방해를 받는 것으로 판단된다.
- 4]. 즉, 계면활성제 첨가는 계면 미세 결정구조의 제어에 적합한 최적의 함량을 가지고 있으며, 이는 첨가제의 종류에 따라서 상이하게 나타났다. 이눈 다음과 같은 메카니즘으로 설명될 수 있다.
- 또한, EBA에 바탕을 둔 시료의 경우에 계면활성제가 첨가됨으로써 좀 더 계면에 수직한 방향으로 라멜라 배향을 나타내었다. 즉, 반도 전체에 첨가된 천가제 계면활성제는 EBA에 바탕을 둔 반도전재료의 경우에 계면으로 확산되어 절연재료인 XLPE가 효과적으로 라멜라 형성구조를 이루도록 도움을 줄 뿐만 아니라, 배우 치밀한 기핵생성으로 인해 라멜라의 수직배향을 유도하고 있다는 사실을 확인하였다.
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