[논문]울산지역 폐수 중 프탈레이트 에스테르 및 비스페놀 A의 HPLC 분석

한영주; 박진도; 이학성

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한영주 (울산대학교 생명화학공학부) , 박진도 (울산과학대학 환경생활화학과) , 이학성 (울산대학교 생명화학공학부)

일반적으로 프탈레이트 에스테르의 전처리방법에는 액액추출법(Liquid Liquid Extraction, LLE), 고상추출법(Solid Phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid Phase Micro Extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 간편하고 정확성이 높은 SPE를 이용하였으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경 오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 또한 프탈레이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLC를 이용하므로 별도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.1$\sim$0.5$\mu$g/L 정도로 높고, 82% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 극미량 분석이 아닌 이상, 산업체에서 HPLC의 이용이 더욱 유리할 것이라고 사료된다.

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문제 정의

이번 연구에서는 현재 많이 규제되고 있는 프탈레이트 화합물과 비 스페놀A에 대해 검토하였다. 본 연구에서는 인체 내로 유입될 우려가 큰 프탈레이트 5종 (Dimethyl phthlate : DMP, Diethyl phthlate : DEP, Di-n-buthyl phthlate : DBP, Benzyl butyl phthlate : BBP, Di-2-ethylhexyl phthlate : DEHP)과 페놀류 4종(Phenol, 4-t-Butyl phenol, Bisphenol A, 4-t-nonylphenol)을 액체크로마토그래피를 이용한 동시 분석방법을 확립하여, 울산지역 폐수에서의 잔류 정도를 파악하고자 하였다.
그 중, WWF 분류 67종에는 DDT등 농약류 41종, PCBs등 잔류성 유기할로겐 화 합물, 알킬페놀, 비스페놀 A등 산업용 화학물질 17종, 다이옥신등의 부산물 및 대사물 9종 으로 분류되어 있다. 이번 연구에서는 현재 많이 규제되고 있는 프탈레이트 화합물과 비 스페놀A에 대해 검토하였다. 본 연구에서는 인체 내로 유입될 우려가 큰 프탈레이트 5종 (Dimethyl phthlate : DMP, Diethyl phthlate : DEP, Di-n-buthyl phthlate : DBP, Benzyl butyl phthlate : BBP, Di-2-ethylhexyl phthlate : DEHP)과 페놀류 4종(Phenol, 4-t-Butyl phenol, Bisphenol A, 4-t-nonylphenol)을 액체크로마토그래피를 이용한 동시 분석방법을 확립하여, 울산지역 폐수에서의 잔류 정도를 파악하고자 하였다.

제안 방법

전처리에 사용된 SPE (Solid Phase Extraction) sowbeDt는 현재 범용적으로 사용되고 있는 Silica■나}ased Cis cartridgeCSOOmg, 6mL)와 polymeric cartridge Oasis HLB(500mg, 20mL)를 사용하였는데 상대적으로 많은 시료수를 loading할 수 있는 polymeric cartridge Oasis HLB를 본 시험에 사용하였다. 그리고 시uent로 사용된 용매는 각각 분석항목의 극 성의 차이 때문에 여러 혼합액으로 시험해 본 결과 diethyl 여±1曰ymethanol(9:D이 가장 추 출효율이 높아 이를 용리용매로 하였다. 분석에 사용된 컬럼은 C₈f C₁₈ column (46*lS)mm, 5例) 두가지로 비교해 보았는데 C₈을 사용했을 때가 phthalate esters-^] 분리 도가 더 양호하여 C₈으로 최종 분석하였다.
본 연구에서는 울산 석유화학단지 및 온산공업단 내에서 8군데에서 채취한 시료를 HPLC를 이용하여 프탈레이트 5종과 페놀류 4종을 동시 분석하였다. 시료 전처리에 SPE (Solid Phase Extraction) sorbent(Silica-based Cis cartridge : 5(X)mg, 6mL, polymeric cartridge Oasis HLB :500mg, 20mL)를 사용하여 Diethyl Ether/MeOH(9:l, 6ml)으로 용 출한 것을 검액으로 하였다.

대상 데이터

분석에 사용된 컬럼은 C₈f C₁₈ column (46*lS)mm, 5例) 두가지로 비교해 보았는데 C₈을 사용했을 때가 phthalate esters-^] 분리 도가 더 양호하여 C₈으로 최종 분석하였다. HPLC의 검출파장은 190nm〜4(X)nm까지 Spectrum 을 scan시, Phthalate ester의 경우는 230n.m 에서 가장 높은 흡광도를 보였고 페놀류의 경우는 2i7nm에서 높은 감도를 보였는데 페놀류와 동시 분석을 하기 위해 비교 적 흡광도가 높은 217nm을 정량용 파장으로 선택하였다’
그리고 시uent로 사용된 용매는 각각 분석항목의 극 성의 차이 때문에 여러 혼합액으로 시험해 본 결과 diethyl 여±1曰ymethanol(9:D이 가장 추 출효율이 높아 이를 용리용매로 하였다. 분석에 사용된 컬럼은 C₈f C₁₈ column (46*lS)mm, 5例) 두가지로 비교해 보았는데 C₈을 사용했을 때가 phthalate esters-^] 분리 도가 더 양호하여 C₈으로 최종 분석하였다. HPLC의 검출파장은 190nm〜4(X)nm까지 Spectrum 을 scan시, Phthalate ester의 경우는 230n.
분석에 사용한 컬럼은 Agilent사의 ZORBAX C₈, C₁₈ column(4.6* 150mm, 5伽)이고 분 석 장비로는 Agilent 1100 series HPLC/DAD 를 사용하였다. 각각의 표준품들은 100mg 을 메탄올 100mL에 녹여 갈색병에 담아 이를 stock solution으로 하여 4°C 이하 냉장보관
본 연구에서는 울산 석유화학단지 및 온산공업단 내에서 8군데에서 채취한 시료를 HPLC를 이용하여 프탈레이트 5종과 페놀류 4종을 동시 분석하였다. 시료 전처리에 SPE (Solid Phase Extraction) sorbent(Silica-based Cis cartridge : 5(X)mg, 6mL, polymeric cartridge Oasis HLB :500mg, 20mL)를 사용하여 Diethyl Ether/MeOH(9:l, 6ml)으로 용 출한 것을 검액으로 하였다. 여기서 Phthlate ester(DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP)와 Phenol, 4-t-BP, Bisphenol A, 4-nonyl phenol 등의 시험에 사용된 표준품들은 Sigma Chemical Corp.
전처리에 사용된 SPE (Solid Phase Extraction) sowbeDt는 현재 범용적으로 사용되고 있는 Silica■나}ased Cis cartridgeCSOOmg, 6mL)와 polymeric cartridge Oasis HLB(500mg, 20mL)를 사용하였는데 상대적으로 많은 시료수를 loading할 수 있는 polymeric cartridge Oasis HLB를 본 시험에 사용하였다. 그리고 시uent로 사용된 용매는 각각 분석항목의 극 성의 차이 때문에 여러 혼합액으로 시험해 본 결과 diethyl 여±1曰ymethanol(9:D이 가장 추 출효율이 높아 이를 용리용매로 하였다.

성능/효과

일반적으로 프탈레이트 에스테르의 전처리 방법에는 액액추출법 (Liquid Liquid Extraction, LLE), 고상추출법 (Solid Phase Extraction, SPE), 고상미세추출법 (Solid Phase Micro Extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 간편하고 정확성이 높은 SPE를 이용하였으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경 오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 또한 프탈레 이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문 에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLO 이용하므로 별 도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다.
본 실험에서 총 9종의 phthalate esters와 phenols를 분석한 결과, DBP와 DE버P의 프탈 레이트류가 주로 검출되었는데 석유화학단지 내 배수로 및 하수종말처리장의 경우는 비 교적 양호한 0.0006 〜 0.0032mg/J가 검출되었다. 그러나 온산공업단지 내 의 배수로에는 DEHP가 2.
86 mg/J로 많은 양이 검출된 곳도 있었다. 전체적으로 BPA를 포함한 4종의 phenol 류는 이번 시료에서는 검출되지 않아 전체적으로 0.1-0.5 您이하로 분포함을 알 수 있다.

후속연구

또한 프탈레 이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문 에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLO 이용하므로 별 도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하 겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.1 〜05//g/L 정도로 높 고, 82% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 극미량 분석이 아닌 이상, 산업체에서 HPLC의 이용이 더욱 유리할 것이라고 사료된다.

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