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무독성 Mg/Al계 이중층상구조 금속수화물 적용 PVC용 열안정제 개발에 관한 연구
A Study on the research of nontoxic Mg/Al series metalhydrates complex with double layer structure for PVC resins 원문보기

한국산학기술학회 2008년도 추계학술발표논문집, 2008 Nov. 27, 2008년, pp.93 - 96  

안태광 (혜전대학 소방안전관리과) ,  김희수 (신원화학(주) 기술연구소)

초록
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500나노 입자 및 기본 물성이 우수한 이중층상구조금속수화물(LDH)를 합성하고 PVC 수지에 적용하여 고온, 저온열안정성 및 가공특성으로 인장강도, 신율, 체적저항 등이 우수한 시제품을 합성한 후 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH) 시제품을 사용하여 무독성안정제(금속석검계), 내외부활제류, 가공조제, 산화방지제 등 기타 첨가제 등을 사용하여 PVC수지에 적용하여 수지배합에 따른 시험편을 제작하여 배합비별로 고온, 및 저온열안정성, 체적고유저항, 가공성(인장강도, 신율 등), 내후성, 초기 착색성 등 물성, 기계적 가공특성 및 성능이 우수한 할로겐수지용 무독성배합을 개발한다. 최종적으로 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH)을 사용하여 제조하여 PVC 수지의 열안정성 및 기계적 가공특성이 우수한 중금속계대체용 무독성복합열안정제를 개발하였다.

AI 본문요약
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제안 방법

  • DLH 합성 유형별로 target 제품인 Alcamizer-1과 비교하였으며, 이들 PVC 적용에 따른 인장시험을 실시하였으며, 이들시험은 cross head speed를 200㎜/min, gauge length 25㎜, grip distance 80㎜로 하여 시험을 실시하였다. 이에 대한 결과를 표 5에 나타내었다.
  • LDH 제조 과정은 Mg(OH)2 : 순도 99%, Al(OH)3 순도 : 99.5%와 선택적으로 ZnO(순도 : 99.7%)을 물과 혼합 시킨 Alkali Solution과 MgCl2용액(순도 30%), AlCl3무수물(순도:99%)이 용해된 Acid Solution을 5m3 수열반응기에 서서히 투입하여 혼합반응 한 다음, pH 8.5～9.5 사이로 맞추기 위해 NaOH(Ca(OH)2)를 소량 첨가하였다.
  • Mg(OH)2, Al(OH)3와 물이 혼합된 Alkali 용액과 MgCl2, AlCl3가 용해된 Acid Solution을 10L 수열반응기에 혼합한 뒤 pH 8.0～10.0사이로 맞추기 위해 NaOH를 약간 투입하였다. 90분정도 더 혼합한 뒤 층간음이온 물질인 Na2CO3, NaHCO3를 약 90분 반응시킨 후 200℃로 승온하여 5시간 동안 반응하여 LDH를 합성하였다.
  • 5g으로 배합하여 사전에 190℃ 온도로 예열된 mixing roll에서 sheet를 제조 후 시험편을 각각 제작하였다. PVC Resin에 이중층상구조금속수화물 시제품들의 첨가하여 불투명 sheet를 만든 후 Mathis Oven을 사용하여 200℃에서 90분 간 고온 열안정성을 조사하였다.
  • 각각의 합성조건 변화에 따라 합성된 이중층상구조금속수화물제품을 3%첨가하였고, 가소제 함량을 30%첨가했을때 PVC 적용 인장특성을 조사하였다. 인장시험은 Instro 4466으로 시험하였고 시험편은 KSM 3006 2호형 시험편으로 실시하였다.
  • 또한 커플링제로 비닐계 Silan, 아민계 Silan을 사용하였다. 비닐계 실란은 표면처리시 고용분 함량를 기준으로 0.15~0.3%를 50~60℃에서, 아민계 실란의 경우 0.2~0.3%를 50~60℃에서 습식 표면처리 기술을 이용하여 제조하였으며, 금속석검계 표면처리제로 주로 Na-St, Zn-St를 사용하였으며, Na-St는 약 80℃의 온도에서, Zn-St는 약 130℃ 온도 조건에서 90분이상 표면처리를 실시하였다.
  • cross head speed를 200㎜/min, gauge length 25㎜, grip distance 80㎜로 하여 시험을 실시하였다. 이 외에 분산성 및 체적저항율 등도 각각 조사하였다.
  • 이상과 같은 상황 하에서, 층상구조의 금속수화물을 PVC수지에 첨가한 결과 투명성, 분산성과 열안정성이 아주 우수하다는 연구 결과들이 나오고 있다. 이 이중층상구조금속수화물(이중층상구조복합수화물, 층상복합금속수화물)은 독성이 없는 마그네슘, 알루미늄, 아연 등의 무독한 성분으로 되어있어 친환경적 내열보강제로 적합할 것으로 판단되며, 어 층상복합수화물의 구조상 염소의 흡착 능력이 우수하고, 수지의 고유특성을 저해 하지 않는 특성이 있어, 이들을 합성, PVC수지에 적용, 열적, 기계적 특성을 조사하였다.
  • 이를 여러 가지 표면처리제와 조건으로 표면처리 개발 실험을 하였다. 표면처리제로는 먼저 지방산계 표면처리제는 용융점이 모두 50~70℃사이임으로 표면처리온도를 70~80℃로 하고 시간은 60~120분 사이로 하였다.

대상 데이터

  • Mg이온 공급원은 Mg(OH)2, MgCl2.6H2O, MgSO4, MgCO3, Al 이온 공급원은 AlCl3, Al(OH)3, Al2(SO4)3, NaAlO2을, Zn 이온 공급원 : ZnO, ZnCl2, ZnSO4을, 무기산은 HNO3, HCl, CH3COOH을, 그리고 알칼리금속염으로는 KOH, NaOH, Ca(OH)2, NH4OH과 층간음이온 공급물질로 Na2CO3, NaHCO3, NH4HCO3, 등을 사용하였으며, 표면처리제로는 C17H35COOH, Na-St, Zn-St을 사용하여 합성 및 표면처리를 실시하였다.
  • PVC : 100g, DOP : 30g, TiO2 : 3g, 첨가제 : 1.5g, 시료 : 1.5g으로 배합하여 사전에 190℃ 온도로 예열된 mixing roll에서 sheet를 제조하여 시험편을 준비한다.
  • PVC : 100g, DOP : 30g, TiO2 : 3g, 첨가제 : 1.5g, 시료: 1.5g으로 배합하여 사전에 190℃ 온도로 예열된 mixing roll에서 sheet를 제조 후 시험편을 각각 제작하였다. PVC Resin에 이중층상구조금속수화물 시제품들의 첨가하여 불투명 sheet를 만든 후 Mathis Oven을 사용하여 200℃에서 90분 간 고온 열안정성을 조사하였다.
  • 實驗裝置는 Pyrex로 제조된 환저형 플라스크를 이용한 혼합 반응기와 고압반응기로 크게 나누어지며, 1차 혼합 반응기는 원료 혼합 및 반응시키는 반응기 이며, 반응기 용량은 3L 또는 5L이고, 교반기는 HANA Instrument 사 제품으로 최대 1,000RPM이상 까지 교반할 수 있다.
  • 高壓反應器(Autoclave)는 국내 리액션 엔지니어링사 R-201 Series(2L와 10L, 최대온도 600℃, 최대압력 6,000psi)를 사용하였으며, 합성에 사용된 원료는 시약급 및 공업용으로 병행하여 진행하였으며, 주로 다음과 같은 원료를 사용하였다.
  • 표면처리제로는 먼저 지방산계 표면처리제는 용융점이 모두 50~70℃사이임으로 표면처리온도를 70~80℃로 하고 시간은 60~120분 사이로 하였다. 또한 커플링제로 비닐계 Silan, 아민계 Silan을 사용하였다. 비닐계 실란은 표면처리시 고용분 함량를 기준으로 0.
  • 각각의 합성조건 변화에 따라 합성된 이중층상구조금속수화물제품을 3%첨가하였고, 가소제 함량을 30%첨가했을때 PVC 적용 인장특성을 조사하였다. 인장시험은 Instro 4466으로 시험하였고 시험편은 KSM 3006 2호형 시험편으로 실시하였다. cross head speed를 200㎜/min, gauge length 25㎜, grip distance 80㎜로 하여 시험을 실시하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
안정제로 사용되기 위해 요구되는 물성은? 1-4) 내열 안정제는 DBA(Dibutylaurate)와 같이 염산발생을 억제하는 성질과 Pb계와 금속석검계와 같이 발생염산의 포획, 이중결합에서의 부가, 불안정점 치환 등의 성질을 가지고 있으며 실제로 안정제는 PVC의 노화방지 뿐만 아니라 PVC의 성형법, 제품의 종류에 많은 영향을 미친다. 따라서 안정제로 사용되기 위해서는 여러가지 물성이 요구되는데 액상의 경우 투명성이 양호하며 이물이 없어야 하고, 점도는 낮으며 동절기 침전이 없어야 한다. 근래 들어 환경 호르몬에 대한 깊은 관심을 보이고 있는 가운데, EU국가들은 유해물질을 함유한 PVC 열안정제 규제를 강화하고 있으며, Cable, 자동차, 전선, 창문틀 등에 급속히 무독성 열안정제가 증가하고 있으며, 국내에서도 규제 움직임을 보인다.
PVC의 분해는 무엇을 말하는가? 특히, 할로겐화 수지 성형품은 다른 수지 성형품보다열, 빛에 대하여 더 불안정하며 대표적인 할로겐화수지인 PVC에 대한 분해 메커니즘은 다음과 같다. PVC의 분해는 PVC가 열이나 광의 Energy에 의해 탈 HCl되어 발색 단인 Polyene 구조 형성(착색원인) 또는 주쇄의 절단, 가교 등을 일으켜 물성변화를 일으키는 것을 말한다. PVC 의 분해는 Polymer 분자내의 취약부분 다시 말해 말단이 중결합, 촉매 결합부, 분기점 등에서 열 또는 광 등에 의해 탈 HCl이 되는데 이것은 Aryl 공명에 의한 소위 Zipper 반응에 의해 이중결합이 연속된 Polyene 구조를 형성한다.
LDH의 내열성을 향상시키기 위해 Zn화합물을 첨가한 결과는? (2) 내열성을 향상시키기 위해 Zn화합물을 첨가했을 시 우수한 내열성 및 고분자에 대한 물성을 가지는 것을 발견할 수 있었으며, 0.5몰을 초과했을 시 미반응 산화아연 결정이 검출되어 오히려 내열성을 떨어뜨리는 것으로 나타났다.
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