[논문]백색 LED 응용을 위한 YAG:Ce3+ 형광체의 광학특성

장범식; 박주석; 유순재; 안영수; 김홍수; 김준수; 한성옥; 조철희; 유윤종; 김시경; 한문희

백색 LED 응용을 위한 YAG:Ce3+ 형광체의 광학특성
Photoluminescent Properties of YAG:Ce3+ Phosphors for the application of white LED 원문보기

장범식 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 박주석 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 유순재 ((주) Itswell) , 안영수 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 김홍수 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 김준수 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 한성옥 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 조철희 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 유윤종 (한국에너지기술연구원 기능재료연구센터) , 김시경 (한국에너지기술연구원 기) , 한문희

GaN계 청색 여기용 광원으로 최적인 $Y_{3}AI_{5}O_{12}:Ce$계 phosphor를 고상반응으로 제조하여 white LED용 yellow 형광체로 신뢰성을 검토하였다. 출발시료는 metal hydrous oxide로 합성한 분말에 활성제로서 $Ce^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 로내의 온도와 시간을 변수로 하여 형광체를 제조하였다. 그 결과 $1650^{\circ}C$에서 2시간 소성시킨 분말의 경우, 입자 크기가 $3{\mu}m$이하인 순수 YAG 형광체를 얻을 수 있었으며 $Ce^{3+}$이온농도를 변화시킨 결과 0.03~0.05mol% 일 때가 가장 우수하여 해외제품수준을 능가하는 우수한 발광특성을 나타내었다. 이때 CIE1931 색좌표 값은 x=0.385, y=0.433으로서 green yellow 색을 나타내었다.

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문제 정의

⑹ 한편 발광중심 원소인 부활제로서 Ce 가 미량 첨가된 YAG:Ce 계(Yttrium Aluminum Garnet, Y3AI5O₁₂)형광체의 경우는 구조적으로 열적 안정성과 높은 휘도 특성 때문에 청색 여기광원용(460 ~470nm) 형광체로서 사용되 어 왔으며 첨가되는 활성 제 (activator)의 종류에 따라서 Ce”는 yellow-green, Tb"은 saturated green, Eu*는 redish orange, Tm$은 blue 등의 full color를 모두 구현할 수 있어 많은 연구가 이루어지고 있다.[8] 본 논문에서는 Ce이 첨가된 고휘도 Y3AI5O₁₂ 형광체를 합성하기 위한 최적조건과 활성제로서 Ce 첨가량에 따른 발광특성을 조사하고, 해외수입제품과 특성을 비교분석하여 제품 응용성을 검토하였다.

제안 방법

9HQ와 Ce(NCh)3 . 6H20를 증류수에 용해시킨 후 combinatorial chemistry method에 의하여 (YpxCex)3AlsOiz phosphor의 조성을 결정하고, NHQH를 첨가하여 금속염 (metal hydrous oxide)을 형성하여 pH가 7이 될 때까지 수차례에 걸쳐 수세하였다. 침전된 금속염들을 combinatorial chemistry method에 의해 결정된 YAG:Ce” 형광체의 조성에 맞추어 혼합한 다음, 반응온도는 1500Y~ 16501C, 반응시간은 2~4시간으로 조건을 바꿔가면서 대기중의 furnace에서 반응 시 켰 다.
그리고 열감량에 대한 측정을 하였다. XRD 측정 결과 1650℃에서 순수 YAG 단일상올 얻을 수 있었으며, SEM 측정 결과 3㎛이하의 입자크기를 갖는 분말을 제조하였다. 제조된 YAG:Ce3> 형광체는 338nm, 450nm, 465nm에서 최대 peak의 여기스펙트럼을 나타냈으며, Ge肝의 농도가 0.
X선 회절분석은 DMAX 2000(Rigaku 사)의 Cu-Ka radiation (X=L5418A)을 사용하여 5~70.의 회절각(2。) 범위에서 행하였으며, 합성분말의 moiphology는 PHILIPS사의 Modd : XL-30을 사용하여 SEM(Scanning Electron Microgi하iis)을 측정하였다. 발광특성은 Perkin Elmer 사의 Luirinescence spectraneter LS50B를 이용하여 YAGCe 형광체의 여기파장과 발광파장을 측정하여 photduminescene를 조사하였다.
고상법으로 YAG-'Ce3* 형광체를 제조하여, XRD, SEM, PL CIE 그리고 열감량에 대한 측정을 하였다. XRD 측정 결과 1650℃에서 순수 YAG 단일상올 얻을 수 있었으며, SEM 측정 결과 3㎛이하의 입자크기를 갖는 분말을 제조하였다.
의 회절각(2。) 범위에서 행하였으며, 합성분말의 moiphology는 PHILIPS사의 Modd : XL-30을 사용하여 SEM(Scanning Electron Microgi하iis)을 측정하였다. 발광특성은 Perkin Elmer 사의 Luirinescence spectraneter LS50B를 이용하여 YAGCe 형광체의 여기파장과 발광파장을 측정하여 photduminescene를 조사하였다. 색좌표는 Dr.

대상 데이터

1에 나타난 순서에 따라 실시하였다. 출발시료로서Y(NQ3)"6H20(99.9%), A1(NQj)3 - 9H20(99.9%)와 Ce(NO₃)3 . 6H20(99.
9%)와 Ce(NO₃)3 . 6H20(99.9%)를 사용하였다. 먼저 Y(NCh)3 .

이론/모형

발광특성은 Perkin Elmer 사의 Luirinescence spectraneter LS50B를 이용하여 YAGCe 형광체의 여기파장과 발광파장을 측정하여 photduminescene를 조사하였다. 색좌표는 Dr. lange사의 spectro colorimeter 이용하여 OE1SB1 color chianatidty를 측정하였다.

성능/효과

그림 5에 나타내었다. YAG:Ce" 형광체를 도포시킨 LED의 휘도가 가장 높았으며 상용제품을 도포시킨 LED의 휘도보다 약 10%정도 높게 측정되었다. 또한 YAG:Ce” 형광체를 도포시킨 LED는 다른 sample에 비해 40시간까지 휘도의 감소가 빨리 진행되었으나 40시간이 지난 후엔 가장 완만한 변화를 보였으며, YAG;Ce” 0.
그림. 2에서 보는 바와 같이 모든 분말들은 YAG상을 나타내고 있으나, ISOOP 에서 소성된 분말은 YAG의 중간상인 YAM(Yttrium Aluminium Monoclinic, Y4AI2C₆) 과 YAP(Yttrium Aluminium Perovskite, YAIO₃)의 결정상이 모두 나타났다. 그러나 소성온도가 증가함에 따라 중간상들이 차츰 사라지면서 YAG의 결정성이 향상함을 알 수 있었는더〕.
436을 갖는 green yellow 색을 나타냈다 Ce3+의 농도가 높을수록 발광크기는 줄어들고 색순도가 높아짐을관찰할 수 있었다. GaN계 청색 LED에 YAG:Ce% 형광체를 도포한 경우, 휘도가 1.92kn/W로서 해외 상용제품을 도포시킨 LED의 L781m/W보다 높게 나타나 백색 조명용으로의 가능성올 보였다.
YAG:Ce" 형광체를 도포시킨 LED의 휘도가 가장 높았으며 상용제품을 도포시킨 LED의 휘도보다 약 10%정도 높게 측정되었다. 또한 YAG:Ce” 형광체를 도포시킨 LED는 다른 sample에 비해 40시간까지 휘도의 감소가 빨리 진행되었으나 40시간이 지난 후엔 가장 완만한 변화를 보였으며, YAG;Ce” 0.12형광체와 해외상용제품을 도포시킨 LED의 휘도는 40시간까진 비교적 완만한 감소변화를 보이다가 시간이 경과함에 따라 40시간에서 72시간 사이에 휘도의 감소율이 중가함을 알 수 있다. 그림 5에서 가장 신뢰도가 좋은 samplee YAG:Ce3*0.
XRD 측정 결과 1650℃에서 순수 YAG 단일상올 얻을 수 있었으며, SEM 측정 결과 3㎛이하의 입자크기를 갖는 분말을 제조하였다. 제조된 YAG:Ce3> 형광체는 338nm, 450nm, 465nm에서 최대 peak의 여기스펙트럼을 나타냈으며, Ge肝의 농도가 0.03m 일 때 가장 높은 발광스펙트럼을 나타냈고, CIE 1931 색 좌표 x=0.385, y=0.436을 갖는 green yellow 색을 나타냈다 Ce3+의 농도가 높을수록 발광크기는 줄어들고 색순도가 높아짐을관찰할 수 있었다. GaN계 청색 LED에 YAG:Ce% 형광체를 도포한 경우, 휘도가 1.

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