[논문]이상화티탄이 코팅된 알루미나볼에 의한 기상벤젠의 분해

이남희; 정상철; 조덕호; 안종일; 황종선; 김선재

이상화티탄이 코팅된 알루미나볼에 의한 기상벤젠의 분해
Decomposition of gas-phase benzene by $TiO_2$ coated alumina balls 원문보기

이남희 (세종대학교) , 정상철 (순천대학교) , 조덕호 (기술표준원) , 안종일 (기술표준원) , 황종선 (담양대학) , 김선재 (세종대학교)

알루미나볼 위에 Titanium tetraisopropoxide(TTIP)를 원료로, 화학기상증착법으로 제조된 $TiO_{2}/Al_{2}O_{3}$ 볼을 이용하여 벤젠의 기상 광 분해 실험을 실시하였다. 기상분해 과정의 연속적 측정을 위하여 순환식의 반응장치를 자체 제작하였으며, PID(Photo Ionization Detector)방식의 VOCs meter를 이용하여 광조사에 의한 벤젠의 분해율을 실시간으로 측정하였다. 기상의 벤젠과 $TiO_2/Al_{2}O_{3}$ 볼의 원활한 흡착을 위해 30분간 암반응 시킨 후 광분해율을 측정한 결과 광조사에 의한 분말표면에 흡착된 VOCs의 탈착에 의한 초기 농도증가 현상이 공통적으로 측정되었으며, 흡착 면적이 작을수록 농도 증가 또한 낮게 측정되었다. 또한 최적조건을 기준으로 실시한 분해 실험 결과 60ppm이상의 고농도 영역에서는 VOCs의 분해가 비교적 느리게 진행되었지만, 60ppm이하의 저농도 영역에서는 급속한 VOCs의 분해가 측정되었다. 마찬가지로 반응 표면적이 넓을수록, 광원이 많을수록 그리고 광분해에 사용된 자외선 램프의 강도가 클수록 광반응에 의한 벤젠의 분해율이 증가하였다.

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문제 정의

이 방법은 비교적 적은 에너지를 이용해서 유기물을 제거할수도 있는 이점으로 태양광을 자외선 에너지원으로 이용할 경우 차세대의 획기적인 에너지 절감기술로서 각광 받을 것이다. 이에 본 연구에서는 최근 광촉매 재료로 각광받고 있는 TiO?를 알루미나볼 위에 증착하여 대기환경오염물질인 VOCs대상물질 중 benzene의 기상분해 과정을 통해 광촉매의 환경정화 적용가능성에 대해 조사하고자 하였다";

제안 방법

VOCs의 효과적인 제거를 위해 저압화학기상증착법으로 알루미나볼위에 TiOa를 증착하여 순환식의 기상광반응장치를 이용한 후 광촉매의 비표면적, 광량, 광원의 세기 등을 변화시켜 광분해 실험을 실시한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
설정한 CVD반응조건에 도달하기 전과 반응이 완료되어 온도를 낮추고 압력을 상압으로 도달시키는 동안에는 by-pass line으로 원료를 전환시켜 액체질소를 이용하여 포집하였으며, CVD 반응 중에 생성되는 입자는 세공크기 10㎛의 막(Fluoro pore FP1000, Sumitomo Electric Industries, Ltd)으로 포집하였 다. 반응시간 3hr, 전유량 l, 500sccm, 기 상 중의 산소농도 50%, 반응압력 1 Torr, 성막온도 773 K, 원료의 증발온도 323 K의 CVD 실험조건에서 평균두께가 10㎛ 정도의 TiO₂ 막을 직경 8mm의 알루미나볼(Nikkato, HD-11) 위에 코팅하여 광촉매를 제작하였다.
. 이때 광원부의 UV 램프를 광반응부에 조사하여 PID( Photo Ionization Detector) 방식의 VOCs meter를 이용하여 실시간으로 benzene의 분해 정도를 측정하였다.

대상 데이터

그림 5에서 보는 바와 같이 광조사에 필요한 UV 램프수를 단순히 변경시킴으로써, 광량을 조절하여 광량에 따른 VOCs의 농도변화를 측정한 결과이다. 본 연구에 사용된 UV 램프는 강도가 35mW/cm‘이고 파장대 가 320-400nm 영역인 black light(Philips)이다. 그림 5(a)는 UV 램프의 수에 따른 광분해 정도를 상대농도로 나타낸 것으로 앞서 설명한 그림 4의 경우와 마찬가지로 흡착된 VOCs가 탈착하는 구간, 고농도영 역에서 의 VOCs 분해구간, 저농도에서의 급격한 VOCs 분해구간이라는 그림 4의 전형적인 step을 따른다.
원료인 Titanium tetraisopropoxide(Ti(OC₃H?)4:TTIP, Aldrich)룰 증발기에 충진하여 아르곤으로 포기하고 가열하여 반응기에 공급하였다. 설정한 CVD반응조건에 도달하기 전과 반응이 완료되어 온도를 낮추고 압력을 상압으로 도달시키는 동안에는 by-pass line으로 원료를 전환시켜 액체질소를 이용하여 포집하였으며, CVD 반응 중에 생성되는 입자는 세공크기 10㎛의 막(Fluoro pore FP1000, Sumitomo Electric Industries, Ltd)으로 포집하였 다. 반응시간 3hr, 전유량 l, 500sccm, 기 상 중의 산소농도 50%, 반응압력 1 Torr, 성막온도 773 K, 원료의 증발온도 323 K의 CVD 실험조건에서 평균두께가 10㎛ 정도의 TiO₂ 막을 직경 8mm의 알루미나볼(Nikkato, HD-11) 위에 코팅하여 광촉매를 제작하였다.
외부가열형의 전기로 내에 수평관형 석영반응기를 설치하여, 운반가스로 아르곤과산화제 가스로 산소를 공급하였다. 원료인 Titanium tetraisopropoxide(Ti(OC₃H?)4:TTIP, Aldrich)룰 증발기에 충진하여 아르곤으로 포기하고 가열하여 반응기에 공급하였다. 설정한 CVD반응조건에 도달하기 전과 반응이 완료되어 온도를 낮추고 압력을 상압으로 도달시키는 동안에는 by-pass line으로 원료를 전환시켜 액체질소를 이용하여 포집하였으며, CVD 반응 중에 생성되는 입자는 세공크기 10㎛의 막(Fluoro pore FP1000, Sumitomo Electric Industries, Ltd)으로 포집하였 다.

성능/효과

1. 광반응에 참여하는 TiOa가 코팅된 알루미나볼의 수가 증가할수록 VOCs의 제거효율이 증가하였다.
2. 광촉매의 표면적이 일정하다고 했을 때 광량이 증가되면 광분해 속도 또한 증가하였다.
그러나 실제 적용되는 여러 광촉매 응용에 있어서 파장대가 250nm 영역인 UV-C가 320-400nm 영역인 UV-A 보다 우수한 특성을 나타낸다고 보고되 어지고 있다. 결과적으로 파장대가 각기 다른 두 램프를 사용하여 VOCs를 분해한 그림 6에서 파장대가 250nm영역인 UVT: 램프를 사용한 경우가 UV-A램프를 사용한 경우보다 더욱 빠른 분해속도를 나타내었다.
직경 8mm의 알루미나볼에 증착된 TiO의 비표면적을 무시하고 광조사를 직접받는 반구의 3차원적인 단순 표면적은 알루미나수의 증가에 따라 0, 33, 66, 100 그리고 133前이였다. 또한 VOCs의 농도에 따라 광분해 되는 단계가 다르게 측정되었는데, H림 4에서 TiO가 코팅된 알루미나볼을 100개 사용하였을 경우 상대농도가 60%인 지점에서부터 VOCs가 급격히 감소함을 알 수 있다. 그리고 TiO?가 코팅된 알루미나볼의 수가 줄어들수록 VOCs의 감소를 나타내는 상대농도가 조금씩 이동함을 알 수 있다.
이때 시간이 0으로 표시된 시점은 암반응을 30분간 행한 후 UW를 조사하기 시작한 시점의 시간이며, UV 조사와 동시에 VOCs의 급격한 농도 증가현상을 관찰할 수 있었다. 이는 TiO가 코팅된 알루미나볼에 흡착되어있던 VOCs가 광조사에 의해 탈착되는 것으로 사료되며 알루미나볼의 수가 많을수록 탈착되는 양도 함께 증가하고 있음을 확인할 수 있다. 직경 8mm의 알루미나볼에 증착된 TiO의 비표면적을 무시하고 광조사를 직접받는 반구의 3차원적인 단순 표면적은 알루미나수의 증가에 따라 0, 33, 66, 100 그리고 133前이였다.

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