[논문]실리콘 고무의 플라즈마 표면처리된 반도전-절연계면 처리에 따른 접착특성과 절연성능

황선묵; 이기택; 홍주일; 허창수

실리콘 고무의 플라즈마 표면처리된 반도전-절연계면 처리에 따른 접착특성과 절연성능
Adhesion and Electrical Performance by Plasma Treatment on Semiconductive-Insulation Interface Layer of Silicone Rubber 원문보기

황선묵 (인하 대학교) , 이기택 (인하 대학교) , 홍주일 (인하 대학교) , 허창수 (인하 대학교)

In this paper, the effect of adhesion properties of semiconductive-insulating interface layer of silicone rubber on electrical properties was investigated. The modifications produced on the silicone surface by oxygen plasma were accessed using ATR-FTIR, contact angle and AFM. Adhesion was obtained from T-peel tests of semiconductive layer having different treatment durations. In addition, ac breakdown test was carried out for elucidating the change of electrical property with duration of plasma treatment. From the results, the treatment in the oxygen plasma produced a noticeable increase in surface energy, which can be mainly ascribed to the the creation of O-H and C=O. It is observed that adhesion performance was determined by not surface energy but roughness level of silicone surface. It is found that ac dielectric strength was increased with improving the adhesion between the semiconductive and insulating interface.

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문제 정의

본 연구에서는 반도전 실리콘 고무표면에 플라즈마 처리를 하여 시료의 표면 특성, 표면 자유에너지와 그에 .따른 접착특성에 대하여 관찰하였으며, 또한 플라즈마 처리 따른 절연성능이 접착 특성에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다.
이러한 절연파괴 원인으로 반도전부와 절연부 실리콘 고무 계면의 접착불량이 주요한 원인으로 추정되고 있다. 이러한 불량을 감소시키기 위하여 반도전부와 절연부 계면의 접착현상을 분석하고 계면접착을 개선하여 절연파괴를 방지하고자 한다.

가설 설정

1. 플라즈마 처리 전 실리콘 고무의 표면 에너지는 24 mJ/nS이였다. 그러나 플라즈마 처리 후 표면 에너지는 10분까지 69.

제안 방법

0 phr 첨가하였며, hot press로'170P에서 10분간 경화 하였다. 경화된 반도전 실리콘 고무는 2분간 세정한 다음, 형틀에 절연 실리콘 고무를 넣고 그 위에 경화된 반도전 실리콘 고무를 올려 놓아 hot press로 170℃ 에서 10분간 경화하여 시편을 제작하였다. 그림 1은 절연파괴 시험에 사용된 시편의 구조를 나타낸 것이다(절연층의 오차 범위는 ±0.
15). 그리고 반도전 실리콘 고무 표면 개질을 위해 RF 플라즈마 발생기 (RF Plasma Generator (AUTO ELEC. ST-500, 600[W]))를 사용하여 플라즈마 방전을 발생시켰다. 처리조건으로는 반응가스로 산소를 lOsccm 주입시키면서 진공펌프를 이용하여 반응조의 압력을 0.
그에 .따른 접착특성에 대하여 관찰하였으며, 또한 플라즈마 처리 따른 절연성능이 접착 특성에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다.
반도전부와 절연부 접합사이의 계면에서 반도전부에 플라즈마 처리에 따른 절연 성능을 알아보기 위해 전기적 평가인 AC 절연파괴 강도를 관찰하였다. 그림 5는 AC 절연파괴 강도를 플라즈마 처리에 따라 평가한 그림이다.
플라즈마 방전 처리에 따른 반도전 실리콘 고무의 표면 자유에너지 변화는 접촉각 측정을 사용하여 확인하였다. 본 실험에서는 시료 표면에 5 以의 탈이온수를 일정한 높이에서 떨어뜨려 측정하였으며, 정적 접촉각 측정장치 (ERMA Inc. Contact Angle Meter)를 사용하였다. 접촉각은 임의의 5곳 이상에서 측정하여 평균값을 표시하였다.
절연부의 실리콘 고무 .사이의 계면에서 접착 특성과 접착이 절연파괴 강도에 미치는 영향을 조사하였다.
ST-500, 600[W]))를 사용하여 플라즈마 방전을 발생시켰다. 처리조건으로는 반응가스로 산소를 lOsccm 주입시키면서 진공펌프를 이용하여 반응조의 압력을 0.1 Torr로 고정시킨 후, 방전 전력을 50W로 하여 1분에서 40분까지 변화시켜가면서 표면을 처리하였다.
플라즈마 방전 처리에 따른 반도전 실리콘 고무의 표면 자유에너지 변화는 접촉각 측정을 사용하여 확인하였다. 본 실험에서는 시료 표면에 5 以의 탈이온수를 일정한 높이에서 떨어뜨려 측정하였으며, 정적 접촉각 측정장치 (ERMA Inc.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 시료는 H사의 고온 경화형 (HTV, High Temperature Vulcanized)실리콘 고무와 20wt% carbon black0] 들어간 반도전 실리콘고무로써 여러가지 특성평가를 하였다.
본 연구에서는 초고압 전력케이블 접속재로 실리콘 고무를 대상으로하여, 플라즈마 처리에 따른 반도전부와 절연부의 실리콘 고무 .사이의 계면에서 접착 특성과 접착이 절연파괴 강도에 미치는 영향을 조사하였다.
시료에 사용된 경화제로는 DHBP2, 5-dimethyl2, 5-di (t-butylperoxy) hexane을 2.0 phr 첨가하였며, hot press로'170P에서 10분간 경화 하였다. 경화된 반도전 실리콘 고무는 2분간 세정한 다음, 형틀에 절연 실리콘 고무를 넣고 그 위에 경화된 반도전 실리콘 고무를 올려 놓아 hot press로 170℃ 에서 10분간 경화하여 시편을 제작하였다.

데이터처리

플라즈마 조사로 인한 표면 분자구조를 명확히 구분하기 위해 ATR-FTIR 분석을 수행하였으며, 그림 3은 이의 결과를 나타낸 것이다. 그림에서 나타낸 (a) 스펙트라는 메틸기에서의 C-H(2960cm-1), CH(1410cm-1); 측쇄기의 Si-CH₃(1260cm-1), 그리고주쇄인 Si-0-Si(1005cmT)가 나타났다.

이론/모형

반도전 표면의 플라즈마 처리에 따른 반도전부와 절연부의 실리콘 고무의 접착력은 만능재료 시험 7] (Universal Testing Instrument, Instron사")를 시"용하여 ASTM 1876에 준하여 접착특성을 측정하였다.
그리고 플라즈마 처리에 따른 표면 roughness를 알아보기 위해 AFM(Atomic force microscopy, SEIKO 사, SPA-400)을 사용하였다.
표면 처리에 따른 반도전 실리콘 표면의 화학적 성분은 ATR-FTIR(fourier transform infrared spectroscopy Nicolet사)를 통하여 분석하였다. 플라즈마 방전 처리에 따른 반도전 실리콘 고무의 표면 자유에너지 변화는 접촉각 측정을 사용하여 확인하였다.

성능/효과

2. 플라즈마 10분 처리된 반도전 실리콘 고무 표면에서 하이드록실기 (OH)와 카르보닐기 (C=O) 피크가 생성되어 표면 특성을 변화시켰고, 이를 FTIR 분석으로부터 알 수 있었다.
3. 플라즈마 처리에 따른 표면 거칠기의 실효값 (rms)은 초기시료 80 nm에서 10분 처리시료 38 nm로 감소하였다. 그러나 20분 처리시료에서는 101 nm로 증가하였고, 40분 처리시료에서는 다시 52 nm로 감소하였다
4. 플라즈마 처리에 따른 접착강도는 10분까지 0.5kgf/mnml2로 감소하다가 20분에서 1.2kgf/mm 12 S. 증가하고 그리고 40분에는 다시 O.Tkgf/mn?로 감소하였다.
5. 플라즈마 처리에 의한 절연파괴강도는 10분까지 73.1kV/mm로 감소하다가 20분에서는 91.1kV/mm 로 증가하였다. 그리고 40분에서는 74.
그림 3에서 보는 바와 같이 플라즈마 처리 시간에 따라 특성 피크가 변화가 발생하였다. 특히 플라즈마 10분 처리된 반도전 실리콘에서 하이드록실기 (OH)와 카르보닐기(C=O)피크가 증가하는 것을 관찰하였다. 이러한 카르복실기와 하이드록실기는 플라즈마 처리에 의한 산소 관능성기가 도입되어 표면을 산화시켜 표면특성을 변화시킨 것으로 사료된다[3].
즉 플라즈마처리 따라 반도전 실리콘 표면에 발달된 극성관능기로 인하여 소수성인 반도전 실리콘 고무의 표면에 친수성이 크게 증가하여 표면자유에너지의 극성요소가 증가한 것으로 사료된다[3]. 표면 자유에너지의 비극성 요소는 미처리 반도전 실리콘 고무에 비하여 큰 변화가 없었으며 이는 반도전 실리콘 고무 표면에 발달된 극성 관능기가 비극성 요소에는 거의 영향을 받지 않은 것을 확인할.수 있었다.

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