[논문]하이드레이트 형성법을 이용한 <tex> $N_2\\;+\\;SF_6$</tex> 혼합기체에서의 <tex> $SF_6$</tex>분리

차인욱; 이승민; 이주동; 이강우; 서용원

하이드레이트 형성법을 이용한 $N_2\\;+\\;SF_6$ 혼합기체에서의 $SF_6$분리
Separation of $SF_6$ from $N_2\\;+\\;SF_6$ gas Mixtures Using Gas Hydrate Formation 원문보기

차인욱 (창원대학교 화공시스템공학과) , 이승민 (창원대학교 화공시스템공학과) , 이주동 (한국생산기술연구원) , 이강우 ((주) 유성 중앙연구소) , 서용원 (창원대학교 화공시스템공학과)

지구온난화로 인한 기후변화 등의 문제점들이 국제적인 이슈화되면서 온실가스의 효과적인 처리에 많은 관심이 집중되고 있다. 절연제로 주로 사용되고 있는 $SF_6$는 이산화탄소의 23,900배의 지구온난화지수를 가지는 온실가스이다. 본 연구에서는 이 물질의 효과적인 분리/회수를 위하여 가스 하이드레이트 형성을 이용한 방법을 제안하였다. 하이드레이트 형성법을 이용할 경우 공정이 단순하고 저압에서 분리가 가능하므로 타 분리공정과의 경쟁이 가능할 것으로 예상된다. 본 실험은 275-290 K의 온도범위와 3 - 30 bar의 압력범위에서 질소 + $SF_6$ (10, 30, 50, 70%)의 혼합기체를 사용하여 각 조성에 따른 하이드레이트(H)-물($L_W$)-기상(V)의 3상 평형점을 측정하였다. 또한, 고체의 하이드레이트 내부에 포집된 혼합기체의 조성과 포집되지 않은 기상의 조성을 GC를 이용하여 분석함으로써 하이드레이트 형성을 이용한 공정에서의 기체분리효율을 파악할 수 있었다. 질소의 가스 하이드레이트 평형 압력에 비해 SF6의 평형압력이 현저히 낮았으며, 혼합기체의 $SF_6$의 조성이 증가할수록 순수한 SF6의 3상 평형점에 근접하는 것을 볼 수 있었다. 이는 하이드레이트 형성을 이용한 기체 분리 공정을 이용하여 고농도의 $SF_6$를 분리해 낼 수 있음을 나타내어 주며 이 결과는 GC분석을 통하여 확인하였다. 본 실험에서 얻어진 결과는 하이드레이트를 이용한 $SF_6$ 분리 공정의 중요한 기초 자료가 되며 다른 혼합 기체의 분리 공정에도 응용될 수 있을 것이다.

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가설 설정

실험의 정확성을 높이기 위해 마지막으로 3상이 존재하는 하이드레이트 결정이 사라지는 시점을 3상 평형점으로 잡았다. 3상 (H - LW - V) 평형압력 및 온도는 실험에 사용되는 기체의 각각 조성에 따라 달라진다. Fig.

제안 방법

그리고 측정된 평형 데이터를 토대로 GC분석을 통한 효율성 데이터를 측정 하였다. 본 실험 결과 하이드레이트를 이용한 혼합가스 분리 공정은 비교적 낮은 압력에서 기체가 분리 될 수 있음을 보여 주었다.
본 연구에서는 가스 하이드레이트의 기체 분리 특성의 상평형 데이터와 기체 분리 효율 데이터를 얻기 위해 질소 + SF₆ (10, 30, 50, 70%)의 혼합기체를 사용하여 각 조성에 따른 하이드레이트(H)-물(LW)-기상(V)의 3상 평형점을 측정하고 GC분석을 통하여 고체의 하이드레이트 내부에 포집된 혼합기체의 조성과 포집되지 않은 기상의 조성을 측정하였다.
1 K씩 단계적으로 충분한 시간 간격을 주면서 올려주었다. 실험의 정확성을 높이기 위해 마지막으로 3상이 존재하는 하이드레이트 결정이 사라지는 시점을 3상 평형점으로 잡았다. 3상 (H - LW - V) 평형압력 및 온도는 실험에 사용되는 기체의 각각 조성에 따라 달라진다.
질소 + SF_{6 (}10, 30, 50, 70%) 조성의 3상 (H - LW - V) 평형을 측정하였다.
질소 + SF₆ (10, 30, 50, 70%) 조성의 3상 (H - LW - V) 평형을 측정하였으며 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
질소 + SF₆ (10, 30, 50, 70%) 조성의 3상 (H -LW - V) 평형데이터를 기준으로 276.15K, 281.15K 두 온도의 정온상태에서 하이드레이드 내에 포집되지 않은 SF₆의 조성과 하이드레이트내에 포집된 SF₆의 조성을 GC로 측정하였으며 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다.
하이드레이트 형성이 마무리된 후에 GC를 이용하여 포집되지 않은 기상의 SF₆조성을 분석한다. 포집되지 않은 기상을 모두 제거한 뒤 하이드레이트를 해리시켜 하이드레이트상에 포집된 SF₆ 조성을 분석하였다.
조성 측정 실험은 물 180㎤을 평형셀에 넣고 실험기체를 가압한 후, 정온상태를 유지하며 하이드레이트 생성압력 하 에서 하이드레이트 형성이 마무리될 때까지 충분한 시간을 준다. 하이드레이트 형성이 마무리된 후에 GC를 이용하여 포집되지 않은 기상의 SF₆조성을 분석한다. 포집되지 않은 기상을 모두 제거한 뒤 하이드레이트를 해리시켜 하이드레이트상에 포집된 SF₆ 조성을 분석하였다.
상평형 측정 실험은 순수한 물 17㎤을 평형 셀 내부에 넣고 실험기체를 가압한 후, 275 K까지 천천히 냉각 시켜준다. 하이드레이트 형성이 마무리될 때까지 충분한 시간이 지난 후에 셀 온도를 0.1 K씩 단계적으로 충분한 시간 간격을 주면서 올려주었다. 실험의 정확성을 높이기 위해 마지막으로 3상이 존재하는 하이드레이트 결정이 사라지는 시점을 3상 평형점으로 잡았다.

대상 데이터

이고 액상 교반을 위하여 magnet drive가 설치되었다. 기체의 분석은 HP 5890 SERIESⅡ GC를 사용하였다.
본 실험에서 사용된 SF₆ 는 대성 특수 가스 (대한민국)가 제공한 것이며, 질소 + SF₆(10, 30, 50, 70%)의 조성을 가지는 가스를 사용했다.
분리 효율 측정 실험장치는 316 stainless steel로 제작되었으며 내부 부피는 265cm³이고 액상 교반을 위하여 magnet drive가 설치되었다. 기체의 분석은 HP 5890 SERIESⅡ GC를 사용하였다.

데이터처리

이 실험에서 특정 온도, 압력에서 하이드레이트 생성하에서의 SF₆ 조성이 일정하다는 것을 GC분석으로 부터 얻은 SF₆분리 효율에 관한 데이터(Fig. 5)와 상평형 실험을 통하여 얻은 데이터(Fig. 4)의 조성 비교를 통하여 알 수 있다.

성능/효과

질소는 구조-II를 형성하는 것으로 알려져 있다.¹⁾ 분자의 크기로 볼 때 SF₆는 구조-II를 형성할 것으로 예상된다. 분자크기가 작은 질소는 큰 동공과 작은 동공에 가스가 포집되는 것에 반해 SF₆는 분자 크기로 인하여 큰 동공에만 포집될 것이다.
15K에서 분리 효율이 더 좋다는것을 볼 수 있다. 또한 분리 공정을 거친 포집된 SF₆의 조성이 높은것을 볼 때 하이드레이트 생성법을 이용한 기체의 효율적인 분리가 가능하다는 것을 알 수 있다.
그리고 측정된 평형 데이터를 토대로 GC분석을 통한 효율성 데이터를 측정 하였다. 본 실험 결과 하이드레이트를 이용한 혼합가스 분리 공정은 비교적 낮은 압력에서 기체가 분리 될 수 있음을 보여 주었다. 그리고, 공정의 운전에 있어서 첨가제의 사용없이 순수한 물만을 사용하므로 환경 친화적인 공정임을 알 수 있다.

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