[논문]태양전지급 폴리실리콘 성형체 제작을 위한 CIP법의 활용

이호문; 신제식; 문병문; 권기환; 김기영

문제 정의

고순도 폴리실리콘 제조공정에서 다량의 부산 물로 발생되는 미세 폴리실리콘 분말을 태양전지용 원료로 사용가능한 분말 성형체로 만들기 위해 CIP법으로 제조하고자 연구를 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
폴리실리콘 분말을 태양전지용 웨이퍼 원소재로 사용하기 위해서는 태양전지급 이상의 순도 확보와 효율적인 장입을 위한 높은 밀도와 성형 강도, 일정한 형상을 갖고 있어야 한다. 고정수압을 가할수 있는 CIP 장비를 이용하여 만든 폴리실리콘 분말 성형체의 원료로의 적용 가능성을 물성 측정을 통해 검토해 보았다.
따라서, 본 연구에서는 고순도 폴리 실리콘 제조 공정에서 부산물로 다량 발생되는 미세 분말의 고품위화를 위해 태양전지급 품질의 제어 가능한 형태의 성형체를 CIP법을 활용하여 확보하고자 하였다. 태양전지용 장입재료로서의 사용 가능성을 확인하기 위하여 CIP법을 사용하여 제조된 성형체의 성형밀도와 표면안정도를 측정하였으며, 성형체를 EMCC법을 이용하여 용해한 후다결정 실리콘 잉곳의 순도를 비저항으로 평가해 보았다.

제안 방법

1) CIP법을 활용하여 200 MPa의 정수압에서 가압시간과 가성형 유무를 실험변수로 하여 실리콘 고무몰드에 실리콘 분말성형체를 성공적으로 제조하였다.
분말상태에서 직접 고무몰드에 장입한 것과 가성형을 통해 일정 형태를 얻은 가성형 분말체를 몰드에장입하였다. CIP법을 활용하여 최대 압력 200 MPa 하에서 각각 0 sec,120 sec 동안 유지시간을 주어 가압 시간과 가성형 유무에 따른 성형체의 밀도와 성형강도, 비저항을 측정하였다.시편의 실험 조건은 Table.
FZ실리콘 더미 위에 성형체를 위치 시켜 EMCC법을 이용하여 Ar 가스 분위기에서 10분간 용해하여 얻어진 실리콘 결정을 다이아몬드와이어 커팅기를 사용하여 두께 300~400 ㎛, 0.5~1 ㎜ × 0.5~1 ㎜ 크기의 비저항 시편을 만들었고, Hall 효과 측정 장비를 통해 순도를 평가하였다.
2(b) 와 같이 봉인하였다. SKD11 재질의 몰드도 함께 준비하여 가성형(Pre-compaction) 여부에 따른 성형도의 차이를 비교하였다. 분말상태에서 직접 고무몰드에 장입한 것과 가성형을 통해 일정 형태를 얻은 가성형 분말체를 몰드에장입하였다.
분말 성형체가 태양전지 웨이퍼용 원소재로서 사용가능한지 순도 확보 평가를 위해 비저항을 측정하였다. FZ실리콘 더미 위에 성형체를 위치 시켜 EMCC법을 이용하여 Ar 가스 분위기에서 10분간 용해하여 얻어진 실리콘 결정을 다이아몬드와이어 커팅기를 사용하여 두께 300~400 ㎛, 0.
SKD11 재질의 몰드도 함께 준비하여 가성형(Pre-compaction) 여부에 따른 성형도의 차이를 비교하였다. 분말상태에서 직접 고무몰드에 장입한 것과 가성형을 통해 일정 형태를 얻은 가성형 분말체를 몰드에장입하였다. CIP법을 활용하여 최대 압력 200 MPa 하에서 각각 0 sec,120 sec 동안 유지시간을 주어 가압 시간과 가성형 유무에 따른 성형체의 밀도와 성형강도, 비저항을 측정하였다.
성형강도는 체진동계를 사용하여 측정하였다. 주파수 50 Hz, 진동속도 3,000 /min, 진폭 1.
성형체의 강도는 체진동계를 사용 손실질량비를 비교하여 각 성형 조건에 따른 결과를 얻었다. 손실질량비는 초기 무게와 체진동계 테스트를 마친 후 무게의 비이다.
성형강도는 체진동계를 사용하여 측정하였다. 주파수 50 Hz, 진동속도 3,000 /min, 진폭 1.36 mm에서 10분간 메쉬번호 1.18번의 체에서 무게 변화량을 측정하여 성형체의 표면안정도를 평가 하였다.
따라서, 본 연구에서는 고순도 폴리 실리콘 제조 공정에서 부산물로 다량 발생되는 미세 분말의 고품위화를 위해 태양전지급 품질의 제어 가능한 형태의 성형체를 CIP법을 활용하여 확보하고자 하였다. 태양전지용 장입재료로서의 사용 가능성을 확인하기 위하여 CIP법을 사용하여 제조된 성형체의 성형밀도와 표면안정도를 측정하였으며, 성형체를 EMCC법을 이용하여 용해한 후다결정 실리콘 잉곳의 순도를 비저항으로 평가해 보았다.

대상 데이터

3 ㎛인 매우 미세한 분말을 이용하였고⁽⁶⁾표면 습기를 제거하기 위해 100℃ 진공오븐에서 10시간 건조 처리 하였다. 건조된 분말을 실험에사용하였으며 실리콘 고무몰드를 사용하였다. 실리콘 분말의 장입량은 5 g 이었으며 고무몰드의 두께는 0.
실험에 사용된 고순도 실리콘 분말의 형상은 구형에 가깝고 평균 크기는 7.8 ㎛, 최빈값은 10.3 ㎛인 매우 미세한 분말을 이용하였고⁽⁶⁾표면 습기를 제거하기 위해 100℃ 진공오븐에서 10시간 건조 처리 하였다. 건조된 분말을 실험에사용하였으며 실리콘 고무몰드를 사용하였다.

이론/모형

KS L 3114 규격에 명시되어 있는 비중 측정방법을 통해 밀도를 계산하였으며, 밀도측정 계산 식은 식 (1)과 같다(7).
태양전지급 순도확보 평가를 위해 무접촉용해 방식인 EMCC(Electro magnetic continues casting, 전자기연속주조)법을 이용 실리콘 결정을 제조하여 순도를 평가하고자 하였다.

성능/효과

2) 제조된 분말성형체는 74%의 밀도비를 확보 하여 SoG-Si 장입재로 사용가능한 충분한 밀도를 얻었다.
3) 손실질량비 측정 결과 가성형이 분말성형체의 강도에 영향을 미치지 않는것을 확인하였다.
4) EMCC법으로 성형체 용해 후 비저항 측정 결과 시편의 위치에 따른 불순물 농도의 차이로 0.2~71 Ω㎝로 큰 차이가 있었지만 상용 SoG-Si의 비저항 값에 만족하여 SoG-Si에 장입재로 사용가능한 순도를 확보하였다.
5) 용해시편의 위치에 따른 비저항 측정 결과 편석효과에 의한 실리콘 내 불순물의 농도 구배를 확인하였다.
6) 밀도비, 손실질량비, 비저항 측정을 통한각 시편의 특성 분석 결과 가성형과 특성과는 큰 상관관계가 없음을 확인하였으며 가압시간에 따라서 강도와 밀도가 향상되는 것을 알 수 있었다.
KS L 3114 규격에 표시되어 있는 방법으로 성 형체의 밀도를 측정하였고 이를 실리콘의 이론밀도 2.329 g/cm³과 비교하여 밀도비를 계산하여 비교해본 결과 No.4 성형체가 가장 우수한 밀도 비를 갖고 있었다. 또한, 가성형을 한 성형체들의 밀도비가 그렇지 않은 성형체들보다 낮게 확인되었으나 그 차이가 크지 않았고 74%의 이론밀도 대비 실제밀도 비율을 얻어 원소재로 사용하기 충분한 밀도를 확인하였다.
2 시편을 고무몰드에서 분리하는 과정에서 성형체에 충격이 가해져 일어난 실험적 오차로 무시하였다. 강도특성에 관해 가성형의 이점은 가압 후 성형체의 손실질량비 비교 결과 없는 것으로 나타났으며, 가압 유지 시간이 길수록 성형강도가 높아지는 것을 확인하였다.
4 성형체가 가장 우수한 밀도 비를 갖고 있었다. 또한, 가성형을 한 성형체들의 밀도비가 그렇지 않은 성형체들보다 낮게 확인되었으나 그 차이가 크지 않았고 74%의 이론밀도 대비 실제밀도 비율을 얻어 원소재로 사용하기 충분한 밀도를 확인하였다.
성형체의 용해 후 응고시 용탕 내 불순물은 편석계수⁽¹⁰⁾차이에 의해 농도가 위치에 따라 다르게 분포된다. 이를 확인하기 위해 성형조건 No.1 성형체의 위치별 비저항을 측정한 결과, 위치별로 최저 4.3 Ω㎝에서 최고 71 Ω㎝에 이르는 편차를 보임을 확인할 수 있었다.

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