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Spectrophotometer를 이용한 방사성폐기물 슬러지 중 EDTA 측정 원문보기

한국방사성폐기물학회 2009년도 학술논문요약집, 2009 June 18, 2009년, pp.136 - 137  

이승식 (한국원자력연구원) ,  안홍주 (한국원자력연구원) ,  표형열 (한국원자력연구원) ,  최광순 (한국원자력연구원) ,  손세철 (한국원자력연구원)

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제안 방법

  • Fe(Ⅲ)의 간섭정도를 알아보기 위하여 Fe(ffl) 표준물을 첨가하여 용액 속의 EDTA를 분석해 보았다. 용액 내 Fe(Ⅲ) 함량의 증가에 따라 spectrophotometer에 의한 투과율(%)은 비례적으로 감소하고 있음을 알 수 있었다.
  • 여과 용액은 pH가 높아 금속지시약과의 킬레이트 결합에 영향을 주기 때문에 6 M HC1 을 사용하여 pH 1 이하로 낮추었고, 금속지시약과 금속이온을 일정량 첨가하여 UV-VIS 535 nm에서 EDTA를 측정하였다. 또한, EDTA 정량의 간섭효과를 조사하고자 100 ~ 400 mg/L의 Fe 표준 물을 첨가하여 Fe(Ⅲ) 간섭효과를 조사하였으며, 방사성폐기물 시료에 대해 Fe(Ⅲ) 화학분리를 통해 EDTA를 UV-VIS로 정량하였다.
  • 저준위 방사성폐기물 내 EDTA를 정량하고자 시료 전처리를 거쳐 UV-Visible 방식을 적용하였다. 먼저 EDTA를 정량함에 있어 간섭물질을 확인하였다. 확인결과 Fe(Ⅲ)이 간섭물질인 것을 알 수 있었다.
  • 시료의 EDTA 분석과정은 NaOH를 이용한 Fe(Ⅲ)가 Fe(OH)3로 침전되는 과정과 금속 이온과의 킬레이트 결합을 위해 HC1 을 첨가하는 과정으로 EDTA를 정량하고자 하였다. 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
  • Fe 침전물은 여과를 통하여 제거되었다. 여과 용액은 pH가 높아 금속지시약과의 킬레이트 결합에 영향을 주기 때문에 6 M HC1 을 사용하여 pH 1 이하로 낮추었고, 금속지시약과 금속이온을 일정량 첨가하여 UV-VIS 535 nm에서 EDTA를 측정하였다. 또한, EDTA 정량의 간섭효과를 조사하고자 100 ~ 400 mg/L의 Fe 표준 물을 첨가하여 Fe(Ⅲ) 간섭효과를 조사하였으며, 방사성폐기물 시료에 대해 Fe(Ⅲ) 화학분리를 통해 EDTA를 UV-VIS로 정량하였다.
  • 확인결과 Fe(Ⅲ)이 간섭물질인 것을 알 수 있었다. 원자력발전소에서 발생된 시료에 대한 EDTA를 분석하였다. 분석결과 EDTA 함량은 슬러지 #1이 54.
  • 저준위 방사성 폐기물 슬러지 내 EDTA 분석 방법 개발하고자 표준물을 사용하여 UV-VIS 측정방법으로 EDTA를 정량하였다. 이때 원자로 운전 중생 성량이 높을 것으로 예상되는 Fe 원소 등이 UV-VIS 측정의 간섭요인으로 작용하는 때문에 EDTA 측정방법에서 이를 검토하였다. 최종적으로 EDTA 정량화 기술을 적용하여 국내 원자력발전소로부터 발생된 중 .
  • 법을 이용하여 중 . 저준위 방사성 폐기물 슬러지 내 EDTA 분석 방법 개발하고자 표준물을 사용하여 UV-VIS 측정방법으로 EDTA를 정량하였다. 이때 원자로 운전 중생 성량이 높을 것으로 예상되는 Fe 원소 등이 UV-VIS 측정의 간섭요인으로 작용하는 때문에 EDTA 측정방법에서 이를 검토하였다.
  • 최종적으로 EDTA 정량화 기술을 적용하여 국내 원자력발전소로부터 발생된 중 . 저준위 방사성폐기물 슬러지에 대해 EDTA 함량을 정량적으로 분석하였다.

대상 데이터

  • UV-VIS 측정은 Varian사의 Cary 3E UV-VIS spectrophotometer를 사용하였다. 초음파 침출 과정은 성동 초음파사의 SD-D300H를 사용하였다.
  • 국내 원자력발전소에서 발생된 방사성폐기물 슬러지 시료 #1과 #2를 분석하였다. 슬러지 #1과 슬러지 #2 시료는 약 29% 정도의 수분을 함유하고 있어 시료정 량을 위하여 건조 과정이 요구되었다.
  • UV-VIS 측정은 Varian사의 Cary 3E UV-VIS spectrophotometer를 사용하였다. 초음파 침출 과정은 성동 초음파사의 SD-D300H를 사용하였다. 표준용액 제조는 0.
  • 초음파 침출 과정은 성동 초음파사의 SD-D300H를 사용하였다. 표준용액 제조는 0.02%의 오차 범위를 가지는 자동피펫을 이용하였다. 모든 시약은 analytical grade로 사용하였다.

이론/모형

  • 따라서 중 . 저준위 방사성폐기물 내 EDTA를 정량하고자 시료 전처리를 거쳐 UV-Visible 방식을 적용하였다. 먼저 EDTA를 정량함에 있어 간섭물질을 확인하였다.
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