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문제 정의
- 메탄과 수증기를 이용한 CeO2/ZrO2/foam device 의 산화-환원 반응 특성을 알아보기 위하여 본 연구에서는 2.5 kW xenonarc lamp 가 설치된 solar simulator 와 inconel로 제작된 반응기를 사용하였다. 반응기의 연결 부분에는 carbon gasket 과 냉각수 라인을 설치하여 열 팽창과 수축에 의한 quartz 파손을 방지하였다.
제안 방법
- 50wt% CeO2/ZrO2 의 코팅 방법은 먼저, 다공성 폼을 D.I water 에 적신 후, mesh 를 이용하여 다공성 폼에 50wt% CeO2/ZrO2 를 균일하게 분산하였다.
- CeO2/ZrO2 nanotube 를 제조하기 위해 D.I water와 Ce(NO3)3 + 6H2O 를 혼합 한 후 제조된 ZrO2 nanotube 에 drop 하여 오븐에서 건조하였다.
- CeO2/ZrO2 가 코팅된 다공성 폼의 표면 온도는 K-type thermocouple 을 설치한 후 data logger 를 통하여 실시간으로 분석하였다.
- 반응기의 연결 부분에는 carbon gasket 과 냉각수 라인을 설치하여 열 팽창과 수축에 의한 quartz 파손을 방지하였다. 또한, 빛이 닿는 다공성 폼의 center 와 edge 의 온도편차를 줄이기 위해 insulation jaket 을 설치하였으며, 다공성 폼이 고정될 수 있도록 반응기 내부를 disk 형태로 제작하였다.
- 합성가스 생산 단계와 수소 생산 단계의 반응 온도는 각각 900℃ 로 고정했으며, 각각의 단계에서 반응 온도가 안정화 되는 시점에 메탄과 수증기가 유입되었다. 반응 동안 유출되는 기체는 분리컬럼 (Carboxen 1006) 을 사용한 GC의 TCD 를 이용하여 3 min 간격으로 실시간으로 분석하였다. 산화- 환원 반응의 실험 장치 개략도는 fig.
- 본 연구에서는 금속산화물로 사용하는 CeO2/ZrO2 의 탄소 침적시기에 대하여 기존의 실험 결과를 바탕으로 탄소 침적 구간을 설정하였으며, 합성가스 생성 단계의 시간을 고정하여 반복 실험을 실시하였다.
- 본 연구에서는, 환원 단계에서의 부반응 (CH4 → C + 2H2)으로 인한 탄소침적을 억제하며, 고온에서 열적 안정성을 갖는 CeO2 를 선정하여 산화/환원 반응을 수행하였다.
- 이 두 양극을 전해질에 넣은 후 일정한 전압을 인가시켜 ZrO2 nanotube 를 제조하였다.
- 합성가스 생산 단계 (환원)와 수소 생산 단계 (산화)에서 생성되는 CO와 H2 를 정확하게 측정 할 수 있도록 mass flow controller 를 사용하여 기체를 공급하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 50wt% CeO2/ZrO2 는 함침법을 이용하여 제조하였다.
- 본 연구에서 사용한 다공성 폼 SiC ceramic foam 은 직경 30 mm,두께 7 mm 이며 기공크기는 1~2mm 이다.
- 본 연구에서는, 열적 내구성이 뛰어난 ZrO2 nanotube 를 지지체로 제조하였다.
- 환원 단계인 합성가스 생성 단계에서의 메탄은 20% CH4/N2 혼합기체를 사용하였으며, 총 유속은 15cm3/min 으로 고정했다.
이론/모형
- ZrO2 nanotube 지지체 제조를 위하여 Zr-foil 의 표면에 산화막을 형성시키는 양극 산화법을 이용하였다.
성능/효과
- (2) CeO2/ZrO2 nanotube 는 CeO2/ZrO2 powder 와 비슷한 경향을 보였지만, ZrO2 nanotube 의 넓은 비표면적으로 인해 CeO2 conversion 및 H2 yield 는 CeO2/ZrO2 powder 에 비해 높게 나타났다.
- (3) SEM image 에서 CeO2/ZrO2 nanotube 와 CeO2/ZrO2 powder 는 10 cycle 동안 소결 및 응집현상이 발생하지 않았다.
- 50 wt% CeO2/ZrO2 nanotube 는 ZrO2 nanotube 표면에 분산된 CeO2 의 넓은 비표면적으로 인해 CeO2/ZrO2 powder 보다 높은 CeO2 conversion 및 H2 yield 를 보였다.
- 50 wt% CeO2/ZrO2 nanotube 는 고온 10 cycle 산화/환원 반응 동안 활성 유지를 보이며, 열적 안정성, 장기적 안정성이 확인되었다.
- CeO2 conversion 은 첫 번째 cycle에서 70%,두 번째 사이클에서 62% 로 감소를 보였지만, 2~10 cycle 까지 활성 유지를 보이며, 약 55% 정도로 일정하게 유지되었다.
- 따라서, CeO2/ZrO2 powder 및 nanotube 는 우수한 금속산화물 및 지지체로 확인되었다.
- 또한, CeO2/ZrO2 nanotube는 고온 10 cycle 산화/환원 반응 동안 활성 유지를 보이며, 열적 안정성, 장기적 안정성이 확인되었다.
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