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제안 방법
- DMMP 흡․탈착 특성을 측정하기 위하여 열중량 반응장치를 자체 제작하여 실험을 수행하였다. 흡착 및 탈착이 일어나는 영역은 2.
- 핏치 분말의 구형화에 사용된 계면활성제는 폴리비닐알코올을 사용하였다. 계면활성제 용액 내에서 구형입자가 성장된 후, 성장한 구형입자에 대한 용해성이 낮으면서도 방향족 탄화수소에 대한 용해성이 우수한 헥산을 사용하여 구형입자를 추출 및 정제 하였다.
- 반응가스의 주입은 층하부에 설치된 가스주입관을 이용하였으며 주입관은 각 질소와 DMMP 혼합가스, 질소 가스가 각각 MFC를 이용하여 일정량 혼합되어 공급될 수 있도록 설치하였다. 또한 반응기 내의 가스의 배출을 위하여 반응영역 상단에 배출구를 설치하고 Induction pump와 니들밸브 유량계를 이용하여 일정량을 배출시킴으로서 반응기 내의 반응기체의 흐름과 농도를 일정하게 유지하였다. 시간에 따른 흡착 및 탈착에 의하여 나타나는 무게의 변화는 저울과 on-line으로 연결된 컴퓨터를 이용하여 2초 간격으로 무게를 측정하였다.
- 또한 온도의 영향을 실험하기 위하여 반응영역의 외부에는 전열기 및 열교환기를 설치하여 미세한 온도조절이 용이하도록 구성하였다.
- 저온영역에서는 외부에 연결된 열교환기를 항온수조에 연결하여 온도를 조절하였다. 반응가스의 주입은 층하부에 설치된 가스주입관을 이용하였으며 주입관은 각 질소와 DMMP 혼합가스, 질소 가스가 각각 MFC를 이용하여 일정량 혼합되어 공급될 수 있도록 설치하였다. 또한 반응기 내의 가스의 배출을 위하여 반응영역 상단에 배출구를 설치하고 Induction pump와 니들밸브 유량계를 이용하여 일정량을 배출시킴으로서 반응기 내의 반응기체의 흐름과 농도를 일정하게 유지하였다.
- 본 연구에서는 석탄계 핏치를 원료로 하여 구형 활성탄을 제조 하였고 DMMP와 HCL로 독성 가스 흡착 실험 및 탈착 실험을 실시하였으며 첨착물질 종류에 따른 DMMP와 HCL 가스 흡착 성능을 분석 및 비교 하였다[4].
- 본 연구에서는 석탄계 핏치를 원료로 하여 구형 탄화탄소를 제조 하였다. 본 연구에서는 적용된 제조 방법은 원료 피치의 연화점을 상승시키는 전처리 과정, 상기 전처리된 원료 핏치 용융물을 수용액에 현탁시켜 구형입자로 성장시키는 구형화 고정, 구형 입자를 산화, 탄화 과정으로 구성되며 핏치 100 중량을 기준으로 하여 니트로방향족 화합물 6 중량부를 가하여 250 ℃에서 용융 교반하면서 일부 탄화수소 화합물을 축중합시켜 연화점을 180-220 ℃로 상승 시켰다. 다음에 이렇게 처리된 전처리 시료 100중량부에 대하여 방향족 탄화수소화합물 40 중량부를 첨가하여 연화점을 80-95 ℃로 조절한 다음 60메쉬 이하로 분쇠 하였다.
- 또한 반응기 내의 가스의 배출을 위하여 반응영역 상단에 배출구를 설치하고 Induction pump와 니들밸브 유량계를 이용하여 일정량을 배출시킴으로서 반응기 내의 반응기체의 흐름과 농도를 일정하게 유지하였다. 시간에 따른 흡착 및 탈착에 의하여 나타나는 무게의 변화는 저울과 on-line으로 연결된 컴퓨터를 이용하여 2초 간격으로 무게를 측정하였다. 실험에 사용된 HCL 가스는 질소 기체와 혼합되어 2% 농도가 되도록 조제하였으며, 혼합가스의 유량은 4 L/min으로 반응기에 유입되었다.
- 본 연구에서 적용된 구형 핏치 입자를 제조하는 과정은 다음과 같다. 원료 핏치의 전처리과정을 수행하여 얻어진 핏치 분말을 0.1% 농도의 계면활성제 수용액에 현탁하여 400 rpm의 교반 속도로 교반 하면서 95 ℃ 온도로 30분 동안 유지시킨후 20-40℃온도로 냉각시킴으로써 구형 핏치 입자를 제조하였다. 핏치 분말의 구형화에 사용된 계면활성제는 폴리비닐알코올을 사용하였다.
- 핏치 분말의 과정을 통해 얻어진 핏치 입자가 열처리 도중에 용융되어 덩어리지는 것을 방지하기 위하여 핏치 입자에 대한 산화과정을 진행하였다. 핏치 입자에 열적 안정성 부여하기 위한 산화과정은 액상 산화 및 기상 산화로 구분되며, 본 연구에서는 액상 산화를 위하여 핏치 입자를 75 ℃에서 15% 질산용약에 다지후 2시간을 유지하였으며, 기상 산화를 위하여 온도조절이 가능한 전기로에 핏치 입자를 넣고 승온속도 5 ℃/min 으로 300 ℃ 까지 가열하여 2시간을 유지하였다.
- 핏치 분말의 과정을 통해 얻어진 핏치 입자가 열처리 도중에 용융되어 덩어리지는 것을 방지하기 위하여 핏치 입자에 대한 산화과정을 진행하였다. 핏치 입자에 열적 안정성 부여하기 위한 산화과정은 액상 산화 및 기상 산화로 구분되며, 본 연구에서는 액상 산화를 위하여 핏치 입자를 75 ℃에서 15% 질산용약에 다지후 2시간을 유지하였으며, 기상 산화를 위하여 온도조절이 가능한 전기로에 핏치 입자를 넣고 승온속도 5 ℃/min 으로 300 ℃ 까지 가열하여 2시간을 유지하였다. 열적 안정성이 확보된 구형입자를 800 ℃에서 탄화 한 후에, 900 ℃에서 활성화 하였다.
대상 데이터
- 원료 핏치에 연화점 상승에 사용되는 니트로방향족 화합물은 니트로벤젠 또는 디니트로벤젠을 사용하였다. 방향족 탄화수소 화합물로는 나프탈렌을 사용하였다.
- 본 연구에서는 석탄계 핏치를 원료로 하여 구형 탄화탄소를 제조 하였다. 본 연구에서는 적용된 제조 방법은 원료 피치의 연화점을 상승시키는 전처리 과정, 상기 전처리된 원료 핏치 용융물을 수용액에 현탁시켜 구형입자로 성장시키는 구형화 고정, 구형 입자를 산화, 탄화 과정으로 구성되며 핏치 100 중량을 기준으로 하여 니트로방향족 화합물 6 중량부를 가하여 250 ℃에서 용융 교반하면서 일부 탄화수소 화합물을 축중합시켜 연화점을 180-220 ℃로 상승 시켰다.
- 시간에 따른 흡착 및 탈착에 의하여 나타나는 무게의 변화는 저울과 on-line으로 연결된 컴퓨터를 이용하여 2초 간격으로 무게를 측정하였다. 실험에 사용된 HCL 가스는 질소 기체와 혼합되어 2% 농도가 되도록 조제하였으며, 혼합가스의 유량은 4 L/min으로 반응기에 유입되었다.
- 다음에 이렇게 처리된 전처리 시료 100중량부에 대하여 방향족 탄화수소화합물 40 중량부를 첨가하여 연화점을 80-95 ℃로 조절한 다음 60메쉬 이하로 분쇠 하였다. 원료 핏치에 연화점 상승에 사용되는 니트로방향족 화합물은 니트로벤젠 또는 디니트로벤젠을 사용하였다. 방향족 탄화수소 화합물로는 나프탈렌을 사용하였다.
- 1% 농도의 계면활성제 수용액에 현탁하여 400 rpm의 교반 속도로 교반 하면서 95 ℃ 온도로 30분 동안 유지시킨후 20-40℃온도로 냉각시킴으로써 구형 핏치 입자를 제조하였다. 핏치 분말의 구형화에 사용된 계면활성제는 폴리비닐알코올을 사용하였다. 계면활성제 용액 내에서 구형입자가 성장된 후, 성장한 구형입자에 대한 용해성이 낮으면서도 방향족 탄화수소에 대한 용해성이 우수한 헥산을 사용하여 구형입자를 추출 및 정제 하였다.
이론/모형
- 활성탄소에 첨착용액을 첨착하는 방법에는 여러 가지 방법이 있으나 그 중 초기함침법(Incipent wentness impregnation)과 담지법(Soaking method)을 주로 이용하였으며, TEDA의 경우에는 증착법 (Vapor deposition)도 함께 제조 하였다.
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