[논문]주석 함유 폐 자원으로부터 주석 회수 및 재활용 방안 연구

정항철; 진연호; 김건홍; 장대환; 공만식

주석 함유 폐 자원으로부터 주석 회수 및 재활용 방안 연구
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정항철 (고등기술연구원 신소재공정센터) , 진연호 (고등기술연구원 신소재공정센터) , 김건홍 (고등기술연구원 신소재공정센터) , 장대환 (고등기술연구원 신소재공정센터) , 공만식 (고등기술연구원 신소재공정센터)

주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.

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문제 정의

앞선 금속/산화물의 분리공정을 통한 주석 회수 뿐만 아니라, 특정 원소를 산에 침출 시키는 습식 분리 공정을 이용한 주석 회수에 대한 연구도 수행하였다. Pb 성분은 고 농도의 HNO₃을 사용하거나 용매의 가열 공정을 통해 용해가 가능하나 이는 추가 공정이 요구되고, 공정 난이도가 상승하는 문제점이 있다.

제안 방법

스크랩 샘플과 다르게 ITO 슬러지는 상대적으로 입도가 작은 것을 SEM을 통하여 확인할 수 있었다. ITO 슬러지는 구성하고 있는 물질 대부분이 산화물로 존재하기 때문에 밀링을 이용한 금속/산화물 분리는 불가능하다고 판단하여 선택적 침출을 통한 습식 분리 공정을 수행하였다.
본 연구에서는 주석 함유 폐자원으로부터 물리․화학적 전처리 과정을 통해 주석 금속/산화물을 분리․선별하고 주석 함유 분말을 회수하는 전처리 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.
주석 폐 자원 중 Solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생 하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 광재 폐스크랩은 Pb-Sn 금속과 Pb의 산화물의 혼합물로써, 폐자원의 불순물인 PbO를 제거 한다면 Pb-Sn 소재는 고순도화 공정을 통해 솔더의 원료 소재로 재활용이 가능할 것으로 예상된다.

성능/효과

주석 폐자원인 광재 스크랩(Pb-Sn, Sn-Ag-Cu) 및 폐 ITO 슬러지를 HNO₃(50):H₂O₂(50) 비율로 용해하여 침전물을 원심분리를 통하여 분리하였고, 회수된 침전물에 대해 세척 및 건조하여 XRD 분석으로 금속 및 산화물의 분리 및 회수 가능함을 확인하였다. 광재스크랩(Pb-Sn, Sn-Ag-Cu) 샘플은 SnO₂ 상이 검출되는 것을 확인하였고, 폐 ITO 슬러지 샘플은 앞서 Sn, Ag, Cu, Ni 및 In 등의 다량의 원소들이 금속 및 산화물 형태로 존재하기에 침출 공정 시 미반응한 잔유물 In₃Ni₂/SnO_x 혼재상이 나타남을 확인하였다. 상기 주석 폐자원을 통하여 전체적인 습식 분리 공정인 침출 공정을 기반으로 SnO2 분말 회수가 가능함을 알 수 있었다.
광재스크랩(Pb-Sn, Sn-Ag-Cu) 샘플은 SnO₂ 상이 검출되는 것을 확인하였고, 폐 ITO 슬러지 샘플은 앞서 Sn, Ag, Cu, Ni 및 In 등의 다량의 원소들이 금속 및 산화물 형태로 존재하기에 침출 공정 시 미반응한 잔유물 In₃Ni₂/SnO_x 혼재상이 나타남을 확인하였다. 상기 주석 폐자원을 통하여 전체적인 습식 분리 공정인 침출 공정을 기반으로 SnO2 분말 회수가 가능함을 알 수 있었다. Sn 금속 분말을 회수 시 간단한 별도의 환원 공정을 진행하여 회수할 수 있으며, 습식 분리 공정 후 발생된 여액은 치환법, 석출법 등의 간단한 부가 공정을 통하여 유가금속을 회수할 수 있다.
폐 ITO 타켓으로부터 수거한 주석 슬러지로 결정상을 분석한 결과, SnO₂와 SnO의 샘플이 대부분을 차지하였으며, 일부 불순물로 In₂O₃, Cu₂In₂O₅ 등이 검출되었다. 스크랩 샘플과 다르게 ITO 슬러지는 상대적으로 입도가 작은 것을 SEM을 통하여 확인할 수 있었다. ITO 슬러지는 구성하고 있는 물질 대부분이 산화물로 존재하기 때문에 밀링을 이용한 금속/산화물 분리는 불가능하다고 판단하여 선택적 침출을 통한 습식 분리 공정을 수행하였다.
습식 분리 공정 기술인 HNO₃/H₂O₂ 혼합 용액에 의한 침출 공정으로 주석 폐자원으로부터 SnO₂ 분말 회수가 가능함을 확인 하였고, Sn 금속 소재 확보를 위하여 폐자원으로부터 회수된 SnO₂ 분말을 환원 공정으로 회수할 수 있을 것으로 사료된다. 또한, 침출 공정 후 여액은 별도의 공정을 통하여 유가금속 회수가 가능하리라 판단된다.
Pb 성분은 고 농도의 HNO₃을 사용하거나 용매의 가열 공정을 통해 용해가 가능하나 이는 추가 공정이 요구되고, 공정 난이도가 상승하는 문제점이 있다. 주석 폐자원인 광재 스크랩(Pb-Sn, Sn-Ag-Cu) 및 폐 ITO 슬러지를 HNO₃(50):H₂O₂(50) 비율로 용해하여 침전물을 원심분리를 통하여 분리하였고, 회수된 침전물에 대해 세척 및 건조하여 XRD 분석으로 금속 및 산화물의 분리 및 회수 가능함을 확인하였다. 광재스크랩(Pb-Sn, Sn-Ag-Cu) 샘플은 SnO₂ 상이 검출되는 것을 확인하였고, 폐 ITO 슬러지 샘플은 앞서 Sn, Ag, Cu, Ni 및 In 등의 다량의 원소들이 금속 및 산화물 형태로 존재하기에 침출 공정 시 미반응한 잔유물 In₃Ni₂/SnO_x 혼재상이 나타남을 확인하였다.
무연 솔더 샘플은 유연 샘플과 유사하게 금속/산화물이 혼재되어 있는 형태로 재활용이 가능하며, SnO₂는 H2 분위기에서 600℃ 미만에서 쉽게 환원되므로 건식환원 공정 등을 통해 주석 금속으로 회수가 가능한 것으로 알려져 있다. 폐 ITO 타켓으로부터 수거한 주석 슬러지로 결정상을 분석한 결과, SnO₂와 SnO의 샘플이 대부분을 차지하였으며, 일부 불순물로 In₂O₃, Cu₂In₂O₅ 등이 검출되었다. 스크랩 샘플과 다르게 ITO 슬러지는 상대적으로 입도가 작은 것을 SEM을 통하여 확인할 수 있었다.

후속연구

솔더 광재 스크랩은 Pb-Sn과 Sn-Ag-Cu 조성으로 각각 PbO와 SnO의 상이 혼재되어 있으며, 건식 밀링 조건에 따라 금속과 산화물을 분리할 수 있었다. 또한 회수된 금속은 솔더로 재활용이 가능하며, 산화물은 다시 수거하여 환원공정을 적용시켜 순수한 주석 금속으로 회수 가능할 것으로 판단된다.

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