[논문]고온 용융염 내 악티나이드 화학연구 현황

박태홍; 배상은; 김종윤; 조영환; 김대현; 이나리; 김지혜; 최수희; 연제원

문제 정의

본 발표에서는 한국원자력연구원 원자력화학연구부가 구축한 고온 용융염 조건에서의 측정시스템과 이를 이용하여 측정한 용융염내 이온의 분광학적, 전기화학적 자료와 용융염 물성 자료 및 파이로공정 연구를 지원하는 공정 시료 화학분석 기술 개발에 대해서 설명한다.
우리는 반복적인 산화환원 전위를 인가하는 Repeating chronoamperometry (RCA) 방법을 이용하여 9 wt%까지 우라늄과 란타나이드 이온의 농도를 정량할 수 있음을 보였다[3]. 특히 다성분계 용융염에서 RCA를 적용하여 란타나이드가 포함되어 있는 용융염에서 U을 실시간으로 정량할 수 있는 가능성을 확인하였다[1].

제안 방법

U3+의 f-f 전이(ε = 50-100 M-1cm-1)는 NIR 영역(800-1400 nm)에서 측정되고 900-1000 nm의 영역에서는 란타나이드 이온들의 f-f 전이와 거의 중첩되지 않기 때문에 이 영역에서 조업염 내 U 농도를 흡수분광법으로 실시간 측정할 수 방안을 제안하였다[1].
고온 용융염 내 란타나이드와 악티나이드 이온은 전극의 전압에 따라 다양한 산화상태를 가지기 때문에 이들의 화학반응과 전기화학 거동을 측정하기 위해 고온에서 분광학과 전기화학을 동시에 측정할 수 있는 시스템을 구축하여 전위를 조절하면서 흡수 및 형광 스펙트럼을 측정하였다.
용융염 매질에서 악티나이드 연구를 위해서는 고순도의 염화물이 요구된다. 화학반응 및 전기화학반응을 이용하여 LiCl-KCl 용융염에서 고순도의 UCl₃와 NpCl₃ 합성법을 확보하고 전기화학 전위에 따른 흡수분광스펙트럼을 측정하였다[2]. 이 방법은 용융염에서 다른 악티나이드 시료를 고순도로 만드는 것에 적용할 수 있으리라 기대한다.
전기화학 기반의 파이로 공정에서 전기전도도 측정은 공정 설계 및 최적화, 그리고 향후 공정운영에 중요한 역할을 수행할 것으로 기대된다. 우리는 AC 임피던스법을 이용한 전기전도도 측정 시스템과 다중스텝전위차(Short-time Interval Multiplepotential Step Chronoamperometry)법을 개발하여 다양한 온도에서 LiCl-KCl 공융염의 전기전도로를 측정하고 기존의 연구자료와[4] 비교하여 측정 신뢰도를 점증하였다. 확보된 측정시스템을 이용하여 다양한 농도의 이온이 녹아 있는 고온 용융염의 전기전도도 측정을 수행하고 그 결과를 DB화 하였다.
우리는 AC 임피던스법을 이용한 전기전도도 측정 시스템과 다중스텝전위차(Short-time Interval Multiplepotential Step Chronoamperometry)법을 개발하여 다양한 온도에서 LiCl-KCl 공융염의 전기전도로를 측정하고 기존의 연구자료와[4] 비교하여 측정 신뢰도를 점증하였다. 확보된 측정시스템을 이용하여 다양한 농도의 이온이 녹아 있는 고온 용융염의 전기전도도 측정을 수행하고 그 결과를 DB화 하였다. 또한 NdCl₃-LiCl-KCl 용융염계에 대한 전기전도도 측정으로 액상선과 고상선 온도를 얻었고 이는 전기전도도 측정을 통해 다성분계의 상평형 자료를 얻을 수 있음을 보여준다[1].
Ethyl acetate와 Br₂를 이용하여 모의사용후핵연료에서 환원된 금속을 선택적으로 녹여 전해환원 공정에서 우라늄과 란타나이드의 환원율을 측정하였다. 특히 열중량측정법(TGA)을 이용하여 측정한 Nd 금속 시료의 금속 조성과 EtOAc-Br₂법으로 측정한 결과가 동일함을 확인하여 선택용해법이 우라늄 외에도 란타나이드 원소에도 적용될 수 있음을 확인하였다.

성능/효과

하지만 다성분계에서 전기화학적으로 농도를 측정 하는 것은 신호 중첩과 고농도 조건에서 전류 신호의 비선형 등의 문제로 어려움이 크다. 우리는 반복적인 산화환원 전위를 인가하는 Repeating chronoamperometry (RCA) 방법을 이용하여 9 wt%까지 우라늄과 란타나이드 이온의 농도를 정량할 수 있음을 보였다[3]. 특히 다성분계 용융염에서 RCA를 적용하여 란타나이드가 포함되어 있는 용융염에서 U을 실시간으로 정량할 수 있는 가능성을 확인하였다[1].
를 이용하여 모의사용후핵연료에서 환원된 금속을 선택적으로 녹여 전해환원 공정에서 우라늄과 란타나이드의 환원율을 측정하였다. 특히 열중량측정법(TGA)을 이용하여 측정한 Nd 금속 시료의 금속 조성과 EtOAc-Br₂법으로 측정한 결과가 동일함을 확인하여 선택용해법이 우라늄 외에도 란타나이드 원소에도 적용될 수 있음을 확인하였다. 현재 사용후핵연료에서 얻어지는 고방사성 금속전환체 분석을 위해 화학핫셀에서 적용할 수 있도록 절차를 수정하고 검증하고 있다.

후속연구

화학반응 및 전기화학반응을 이용하여 LiCl-KCl 용융염에서 고순도의 UCl₃와 NpCl₃ 합성법을 확보하고 전기화학 전위에 따른 흡수분광스펙트럼을 측정하였다[2]. 이 방법은 용융염에서 다른 악티나이드 시료를 고순도로 만드는 것에 적용할 수 있으리라 기대한다.
전기화학 기반의 파이로 공정에서 전기전도도 측정은 공정 설계 및 최적화, 그리고 향후 공정운영에 중요한 역할을 수행할 것으로 기대된다. 우리는 AC 임피던스법을 이용한 전기전도도 측정 시스템과 다중스텝전위차(Short-time Interval Multiplepotential Step Chronoamperometry)법을 개발하여 다양한 온도에서 LiCl-KCl 공융염의 전기전도로를 측정하고 기존의 연구자료와[4] 비교하여 측정 신뢰도를 점증하였다.

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