[논문]용매조성에 따른 나노다공성 실리카 입자의 크기 및 기공 구조 조절

윤석본; 정종헌; 윤인호; 김창기; 최왕규; 문제권

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윤석본 (한국원자력연구원) , 정종헌 (한국원자력연구원) , 윤인호 (한국원자력연구원) , 김창기 (한국원자력연구원) , 최왕규 (한국원자력연구원) , 문제권 (한국원자력연구원)

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문제 정의

본 연구에서는 나노다공성 실리카 입자의 합성에 있어서 증류수와 에탄올로 이루어진 다양한 용매조성에 따른 입자 크기 및 기공 구조 변화를 알아보았다. 나노다공성 실리카 입자는 증류수와 에탄올을 같은 부피로 사용할 때 구형의 균일한 크기로 합성되고, 증류수의 부피가 증가할수록 입자의 크기는 작아지고 발달된 기공 구조를 나타내었다.
단분산된 실리카 입자의 합성은 물, 알코올, 암모니아, 그리고 테트라알콕시실란계를 도입하여 1968년 Stober에 의해 처음으로 수행된 이래로, 알킬아민과 같은 계면 활성제를 동일계에 더 첨가하여 Stober 법을 변형함으로써 단분산된 나노다공성 실리카 입자를 합성하기 위한 몇몇의 방법들이 보고되고 있지만, 나노다공성 실리카의 기공 구조와 입자 크기 및 형태제어 등은 여전히 중요한 현안 중의 하나이다. 본 연구에서는 물과 에탄올로 이루어진 다양한 용매조성에 따른 합성 나노다공성 실리카 입자의 크기 및 기공 구조 변화를 조사하였다.

제안 방법

나노다공성 실리카 입자의 비표면적과 기공 부피 및 크기 등과 같은 구조적 특성을 알아보기 위해 BET 장비를 이용하여 질소 흡착/탈착을 통한 등온 곡선(Fig. 2a) 및 기공 크기 분포(Fig. 2b)를 측정하였다. 그 결과, 합성된 나노다공성 실리카 입자의 구조적 특성은 사용된 용매조성에 따라 큰 차이를 나타내었다.

성능/효과

또한, 반응용매로 증류수만을 사용한 경우, 나노다공성 실리카 입자는 매우 발달된 규칙적인 기공 구조를 보였다. 결과적으로, 반응용매의 조성을 달리함으로써 나노다공성 실리카 입자 의 크기 및 기공 구조를 조절할 수 있었다. 합성된 나노다공성 실리카 입자는 원자력 시설에서 발생될 수 있는 방사성 오염물질의 제거를 위한 화학 겔 제염제나 foam 제염제의 안정화를 위한 새로운 소재로 활용될 수 있다.
2b)를 측정하였다. 그 결과, 합성된 나노다공성 실리카 입자의 구조적 특성은 사용된 용매조성에 따라 큰 차이를 나타내었다. 반응용매로 에탄올만을 사용하여 합성된 실리카는 기공이 거의 형성되지 않았음을 보여주었고, 반응용매의 증류수 비율이 증가할수록 비표면적과 기공 부피가 증가함을 나타내었다.
la-b). 그러나 증류수와 에탄올을 같은 부피로 사용하여 합성한 경우(Fig. lc-d), 약 720nm의 균일한 크기와 매우 발달된 기공 구조를 갖는 구형의 나노다공성 실리카 입자가 합성되었음을 확인하였다. 반면, 증류수만을 사용한 경우 (Fig.
반응용매로 에탄올만을 사용하여 합성된 실리카는 기공이 거의 형성되지 않았음을 보여주었고, 반응용매의 증류수 비율이 증가할수록 비표면적과 기공 부피가 증가함을 나타내었다. 또한, 증류수와 에탄올의 부피비가 10/50-40/20 일 때에는 2nm 미만의 마이크로기공 크기를 보였고, 그 이상에서는 2nm 이상의 메조기공 크기를 보였다. 합성된 나노다공성 실리카 입자는 439-1219 m%의 비표면적과 0.
그 결과, 합성된 나노다공성 실리카 입자의 구조적 특성은 사용된 용매조성에 따라 큰 차이를 나타내었다. 반응용매로 에탄올만을 사용하여 합성된 실리카는 기공이 거의 형성되지 않았음을 보여주었고, 반응용매의 증류수 비율이 증가할수록 비표면적과 기공 부피가 증가함을 나타내었다. 또한, 증류수와 에탄올의 부피비가 10/50-40/20 일 때에는 2nm 미만의 마이크로기공 크기를 보였고, 그 이상에서는 2nm 이상의 메조기공 크기를 보였다.
1은 다양한 용매조성 하에서 합성된 나노다공성 실리카 입자의 대표적인 주사전자현미경(SEM)사진과 투과전자현미경(TEM) 사진을 보여준다. 반응용매로 에탄올만을 사용하여 합성된 실리카는 모양이 매우 불규칙적이고 기공이 거의 형성되지 않았음을 확인할 수 있었다(Fig. la-b). 그러나 증류수와 에탄올을 같은 부피로 사용하여 합성한 경우(Fig.

후속연구

결과적으로, 반응용매의 조성을 달리함으로써 나노다공성 실리카 입자 의 크기 및 기공 구조를 조절할 수 있었다. 합성된 나노다공성 실리카 입자는 원자력 시설에서 발생될 수 있는 방사성 오염물질의 제거를 위한 화학 겔 제염제나 foam 제염제의 안정화를 위한 새로운 소재로 활용될 수 있다.

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