본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자 (hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$ 이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자 (hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$ 이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
Thermal stability of exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP) were investigated in a batch-type reactor perfectly coated with quartz. The 1 ml liquid product, which was a sufficiently small amount so as not to affect the reaction pressure, was sampled at 90 min intervals during the reaction and d...
Thermal stability of exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP) were investigated in a batch-type reactor perfectly coated with quartz. The 1 ml liquid product, which was a sufficiently small amount so as not to affect the reaction pressure, was sampled at 90 min intervals during the reaction and determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to measure thermal decomposition products of exo-THDCP and specify mechanism for additives (thermal stabilizer). Hydrogen donors (thermal stabilizer) such as 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) increased thermal stability of exo-THDCP. These materials donated hydrogen to radical of exo-THDCP produced after initiation of exo-THDCP to decrease activity of primary products of exo-THDCP.
Thermal stability of exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP) were investigated in a batch-type reactor perfectly coated with quartz. The 1 ml liquid product, which was a sufficiently small amount so as not to affect the reaction pressure, was sampled at 90 min intervals during the reaction and determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to measure thermal decomposition products of exo-THDCP and specify mechanism for additives (thermal stabilizer). Hydrogen donors (thermal stabilizer) such as 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) increased thermal stability of exo-THDCP. These materials donated hydrogen to radical of exo-THDCP produced after initiation of exo-THDCP to decrease activity of primary products of exo-THDCP.
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문제 정의
따라서 본 연구의 목적은 비행체의 연료로 사용되는 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (이하 exo-THDCP로 표기)의 열안정성 분석 및 열안정제를 이용하여 exo-THDCP의 열안정성을 향상시키는 것이다.
제안 방법
exo-THDCP의 열분해 실험 및 열안정제를 이용한 열안정성 향상 실험을 수행하였다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다.
exo-THDCP의 열안정성 측정실험은 회분식반응기를 사용하여 수행되었다. 가용압력 200 bar의 스테인리스 스틸 316 재질의 반응기 (160 ml)를 사용하였고 반응기 재질에 의한 영향을 배제하기 위해 반응기 내부에 석영 재질의 플라스크를 장착한 뒤 exo-THDCP 100 ml를 주입하였다.
exo-THDCP의 열안정성 측정실험은 회분식반응기를 사용하여 수행되었다. 가용압력 200 bar의 스테인리스 스틸 316 재질의 반응기 (160 ml)를 사용하였고 반응기 재질에 의한 영향을 배제하기 위해 반응기 내부에 석영 재질의 플라스크를 장착한 뒤 exo-THDCP 100 ml를 주입하였다. 열안정제로 사용된 물질들은 순도 99% 이상의 시약을 TCI Korea에서 구입하여 사용하였으며 각 물질에 대한 정보는 Table 1.
를 사용하여 45 bar로 가압한 상태에서 단계적으로 온도를 증가시키어 반응을 진행하였으며 반응 진행 중 1 ml의 연료를 추출하여 성분을 분석하였다. 반응물과 생성물의 성분 및 조성은 GC-MS(Agilent 5975C, column: HP-5ms)를 이용하여 분석하였다. 성분분석시 질량검출기(Mass Detector)에 나타난 해당성분의 스펙트럼 피크가 질량검출기 라이브러리의 주 피크와 두 개 이상 상응하지 않는 것은 성분 규명이 불분명하므로 잔여성분으로 간주하였다.
반응물과 생성물의 성분 및 조성은 GC-MS(Agilent 5975C, column: HP-5ms)를 이용하여 분석하였다. 성분분석시 질량검출기(Mass Detector)에 나타난 해당성분의 스펙트럼 피크가 질량검출기 라이브러리의 주 피크와 두 개 이상 상응하지 않는 것은 성분 규명이 불분명하므로 잔여성분으로 간주하였다.
exo-THDCP의 열분해 실험 및 열안정제를 이용한 열안정성 향상 실험을 수행하였다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 실험결과 THQ, BnOH를 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다.
열분해 측정 반응실험은 N2를 사용하여 45 bar로 가압한 상태에서 단계적으로 온도를 증가시키어 반응을 진행하였으며 반응 진행 중 1 ml의 연료를 추출하여 성분을 분석하였다. 반응물과 생성물의 성분 및 조성은 GC-MS(Agilent 5975C, column: HP-5ms)를 이용하여 분석하였다.
열에 의한 exo-THDCP 분해를 감소시킬 목적으로 사용된 열안정제의 성능을 파악하기 위해, 390℃에서 열안정제를 0.5 wt%를 첨가하여 실험을 수행하여 반응시간에 따른 exo-THDCP의분해율을 Fig. 3.에 나타내었다.
대상 데이터
가용압력 200 bar의 스테인리스 스틸 316 재질의 반응기 (160 ml)를 사용하였고 반응기 재질에 의한 영향을 배제하기 위해 반응기 내부에 석영 재질의 플라스크를 장착한 뒤 exo-THDCP 100 ml를 주입하였다. 열안정제로 사용된 물질들은 순도 99% 이상의 시약을 TCI Korea에서 구입하여 사용하였으며 각 물질에 대한 정보는 Table 1.에 나타내었다.
성능/효과
실험결과 THQ, BnOH를 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. THQ와 BnOH는 수소원자를 제공하여 열에 의해 생성된 exo-THDCP와 1차 생성물들의 라디칼을 안정화하여 열분해를 완화시키는 것을 확인하였다.
6%로 열안정 효과가 감소한다. 반면에 첨가량을 1.0 wt%로 증가시켜도 연료의 분해도는 7.4%까지 밖에 감소하지 않는 것으로 나타났다. THQ 첨가량에 따른 연료의 색깔 변하는 Fig.
성능이 가장 좋게 나타난 THQ의 첨가량에 따른 열안정성 효과는 Fig. 4.에 보이는 바와 같이 첨가량이 0.5wt%였을 때 연료의 분해율이 10%였던 것에 반해 0.1wt% 첨가시에는 연료 분해율이 16.5%, 0.05 wt% 첨가시에는 17.6%로 열안정 효과가 감소한다. 반면에 첨가량을 1.
실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 실험결과 THQ, BnOH를 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. THQ와 BnOH는 수소원자를 제공하여 열에 의해 생성된 exo-THDCP와 1차 생성물들의 라디칼을 안정화하여 열분해를 완화시키는 것을 확인하였다.
실험결과 열안정제 무첨가시 exo-THDCP는반응 11.2 h 후 19.5% 분해되는 반면 THQ 첨가시 10%, BnOH 첨가시 13%만 분해되는 개선 효과가 나타났다.
이러한 결과로부터 연료에 첨가되는 첨가제량은 0.5 wt%정도가 첨가량 대비 성능 효율이 가장 높은 것을 알 수 있다.
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