루트거스, 더 스테이트 유니버시티 오브 뉴 저지 / 미국 뉴 저지 ***** 뉴브런스윅 써머셋 앤드 조지 스트리츠 올드 퀸스 빌딩
대리인 / 주소
이병호;
최달용
(LEE, Byong Ho)
서울 종로구 수송동 ** 번지코리안리빌딩*층(법무법인중앙);
서울 서초구 서초*동 ****-** 진란회관 *층(최달용국제특허법률사무소)
심사청구여부
있음 (1996-05-31)
심사진행상태
등록결정(일반)
법적상태
소멸
초록▼
나노상 WC-Co 분말을 열화학적으로 처리하기 위한 신규한 탄소열 반응법이 기술되어 있다. 본 방법은 통상적인 처리방법에 비해 반응시간을 단축시키고, 온도를 낮추며, 보다 미세한 미세구조물을 제공한다. 본 방법은 분무 전환처리[1]를 이용한 본 발명자들의 경험을 근간으로 하나, 1) WC-Co를 생성시키기 위한 탄소 침투제와 입자 기질의 화학적 증기 침투 반응 및 2)조절된 기체화를 통한 임의의 과량의(미반응)탄소 제거를 포함한다. 탄소열 반응법의 특징은 당해 반응법을 통상적인 WC-Co처리기술 뿐만 아니라 분무 전환 처리기술에 적
나노상 WC-Co 분말을 열화학적으로 처리하기 위한 신규한 탄소열 반응법이 기술되어 있다. 본 방법은 통상적인 처리방법에 비해 반응시간을 단축시키고, 온도를 낮추며, 보다 미세한 미세구조물을 제공한다. 본 방법은 분무 전환처리[1]를 이용한 본 발명자들의 경험을 근간으로 하나, 1) WC-Co를 생성시키기 위한 탄소 침투제와 입자 기질의 화학적 증기 침투 반응 및 2)조절된 기체화를 통한 임의의 과량의(미반응)탄소 제거를 포함한다. 탄소열 반응법의 특징은 당해 반응법을 통상적인 WC-Co처리기술 뿐만 아니라 분무 전환 처리기술에 적용할 수 있다는 점이다. 생성된 분말 입자는 상호연결된 미세기공을 갖는 WC와 Co의 미세 그레인(100nm미만)의 네트워크로 이루어진다. 후속적인 처리 및 합체화에 적합한 직경 10μ이상의 분말 입자가 용이하게 제조된다.
대표청구항▼
a)탄소 침투용 물질로서 작용하는 다공성 전구체 입자를 수득하는 단계, b)합해지지 않은 탄소가 전구체 분말 위에 과량으로 축적되는 것을 피하기 위해, 선택적 탄소 기체 공급원으로부터의 탄소를 탄소 활성 1.0이상에서 다공성 전구체 입자에 침투시키는 단계 및 c)탄소 및 공급원 기체를 다공성 전구체 분말 입자 기질과 동시에 반응시켜 하나 이상의 탄화물 상(carbide phase)을 생성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제조하는 탄소열 반응법.제1항에 있어서, 탄소 활성이 1.0미만인 기체 또는
a)탄소 침투용 물질로서 작용하는 다공성 전구체 입자를 수득하는 단계, b)합해지지 않은 탄소가 전구체 분말 위에 과량으로 축적되는 것을 피하기 위해, 선택적 탄소 기체 공급원으로부터의 탄소를 탄소 활성 1.0이상에서 다공성 전구체 입자에 침투시키는 단계 및 c)탄소 및 공급원 기체를 다공성 전구체 분말 입자 기질과 동시에 반응시켜 하나 이상의 탄화물 상(carbide phase)을 생성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제조하는 탄소열 반응법.제1항에 있어서, 탄소 활성이 1.0미만인 기체 또는 기체 혼합물을 사용하여 기체화시킴으로써 잔류하는 미반응 탄소를 제거함을 추가로 포함하는 방법.제1항에 있어서, 금속 또는 금속 화합물을 용해시켜 제조한 금속 이온의 용액을 분무 하소, 분무 로스팅, 분무 건조 또는 동결 건조로 이루어진 그룹으로부터 선택된 건조 처리법으로 처리하여 전구체 분말을 수득하는 방법.제3항에 있어서, 전구체 분말이 부분적 또는 완전화학적 환원에 의해 추가로 제조되는 방법.제3항에 있어서, 전구체 분말이 부분적 또는 완전산화에 의해 추가로 제조되는 방법.제1항에 있어서, 탄소 공급원 기체로부터의 탄소를 사용한 침투가, CO, CO/CO2, CO/H2, CH4/H2, 또는 탄소를 침착시킬 수 있고 탄소 활성이 1.0이상인 다른 기체 및 기체 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기체를 사용하여, 바람직하게는 탄소 기체 공급원 재생제를 사용하여 수행되는 방법.제6항에 있어서, 탄소를 사용한 다공성 전구체 분말입자의 침투가, 선택된 기체 또는 기체 혼합물을 전구체 분말 입자 기질로 저온 촉매 분해시켜 수행되는 방법.제2항에 있어서, 미반응 탄소의 제거가, CO2 CO/CO2, CO/H2, CH4/H2, 또는 탄소를 제거할 수 있고 탄소 활성이 1.0미만인 다른 기체 및 기체 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기체를 사용하여 수행한 기체화 반응에 의해 수행되는 방법.제2항에 있어서, 튜브 노, 머풀 노, 벨트 노, 회전 가마, 유동상 노, 또는 탄소 활성 1.0 이상에서 탄소 공급원 기체로부터의 탄소를 침투시키고 탄소 활성이 1.0미만인 기체 또는 기체 혼합물을 사용하여 기체화시킴으로써 미반응탄소를 제거하기에 적합한 기타의 다른 노로 이루어진 그룹으로부터 선택된 노 속에서 수행되는 방법.제1항에 있어서, 생성된 나노상 금속/금속-탄화물 입자가 WC-Co복합물인 방법.제3항에 있어서, 금속 이온 용액이 텅스텐 및 코발트 화합물로부터 제조되는 방법.제11항에 있어서, 텅스텐 및 코잘트 화합물이 메타텅스텐산암모늄 및 질산코발트이고, 용액이 수성인 방법.a)텅스텐 또는 코발트 화합물로부터 제조된 금속 이온의 용액을 분무 사소, 분무 로스팅, 분무 건조 또는 동결 건조로 이루어진 그룹으로부터 선택된 방법으로 건조 처리하여 수득한, 탄소 침투용 기질로서 작용하는 다공성 전구체 분말을 부분적 또는 완전 화학적 환원시켜 다공성 전구체 입자를 제조하는 단계, b)전구체 분말 위에 합해지지 않은 탄소가 과량으로 축적되는 것을 피하기 위해 CO, CO/CO2, CO/H2, CH4/H2, 및 탄소 활성이 1,0이상이고 탄소를 침착시킬 수 있는 다른 기체 또는 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 탄소 기체 공급원으로부터의 탄소틀, 탄소 활성 1.0이상에서 전구체 분말 입자 기질에 의한 선택된 기체 또는 기체 혼합물의 저온 촉매 분해를 이용하여 다공성 전구체 입자에 침투시키는 단계, c)공급원 기체로부터의 탄소를 다공성 전구체 분말 입자 기질과 동시에 반응시켜 하나 이상의 탄화물 상을 생성시키는 단계 및 d)전구체 분말 위에 합해지지 않은 탄소가 과량으로 축적되는 것을 피하기 위해 CO2 CO/CO2, CO/H2, CH4/H2, 또는 탄소를 제거할 수 있고 탄소 활성이 1.0미만인 다른 기체 또는 기체 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 탄소 활성 1.0미만의 기체 또는 기체 혼합물을 사용하여 기체화시킴으로써 잔류하는 미반응 탄소를 제거하는 단계를 포함(이때, 침투 및 제거공정 단계는 튜브 노, 머플 노, 벨트 노, 회전 가마, 유동상 노, 또는 탄소 활성 1.0이상에서 탄소 공급원 기체로 부터의 탄소를 침투시키고 탄소 활성이 1.0미만인 기체 또는 기체 혼합물을 사용하여 기체화시킴으로써 미반응 탄소를 제거하기에 적합한 기타 다른 노로 이루어진 그룹으로부터 선택된 노 속에서 수행된다)함을 특징으로 하여, 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제조하는 탄소열 반응법.제13항에 있어서, 텅스텐 및 코발트 화합물이 메타텅스텐산암모늄 및 질산코발트이고, 용액이 수성인 방법.제1항에 따라 제조된 나노상 분말 입자.제10항에 따라 제조된 나노상 WC-Co분말 입자.제11항에 따라 제조된 나노상 분말 입자.제12항에 따라 제조된 나노상 분말 입자.제13항에 따라 제조된 나노상 분말 입자.제14항에 따라 제조된 나노상 분말 입자.a)탄소 침투용 기질로서 작용하는, 표면을 갖는 다공성 전구체 입자를 수득하는 단계 및 b)다공성 전구체 입자에 당해 다공성 전구체 입자의 표면에 침착되나 입자와 반응하거나 입자 속으로 분산되지 않는, 탄소 또는 탄소 공급원 기체의 원자 성분과 합할 수 있는 제2의 기체 성분과 혼합되어 당해 다공성 전구체 입자에 도입될 수 있는 탄소 공급원 기체로부터의 탄소를 탄소 활성 1.0이상에서 침투시킴으로써 공급원 기체로부터의 탄소를 다공성 전구체 분말 입자 기질과 반응시켜 하나 이상의 탄화물 상을 생성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제조하는 탄소열 반응법.a)탄소 침투용 기질로서 작용하는, 표면을 갖는 다공성 전구체 입자를 수득하는 단계 및 b)다공성 전구체 입자에 탄소 활성이 1.0이상인 탄소 공급원 기체로부터의 기체를 침투시킴으로써 공급원 기체로 부터의 탄소를 다공성 전구체 분말 입자 기질과 반응시켜 하나 이상의 탄화물 상을 생성시키는 단계(이때, 탄소 공급원 기체를 다공성 전구체 입자의 표면에는 침착되나 당해 입자와 반응하거나 입자 속으로 분산되지 않는, 탄소 공급원 기체의 탄소 또는 원자 성분과 반응할 수 있는 제2의 기체 성분과의 혼합물로서 당해 다공성 전구체 입자에 도입시켜 제2의 기체 성분과 공급원 기체의 탄소 또는 제2원자 성분과의 반응이 미반응 유리 탄소 및 다른 불순물을 비교적 함유하지 않는 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제공하면서, 전구체 입자의 표면으로부터 불순물을 제거하도록 한다)를 포함함을 특징으로 하여, 미반응 유리 탄소와 다른 불순물의 함량이 비교적 적은 나노상 금속/금속-탄화물 입자를 제조하는 탄소열 반응법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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