초록

본 발명은 반도체 공업에 사용하기 위한 고순도 황산을 제조하는 신규한 방법에 관한 것이다. 본 방법은 SO2 농도를 감소시키기 위해 처리될 발연 황산에 과산화수소 용액을 가하고, SO3을 증발시키고, 흔적량의 산을 분리하는 것을 포함한다. 이어서 고순도 SO3을 불활성 기체로 부화시키고 SO3을 황산에 흡수시킨다.

대표청구항 ▼

a) 1 내지 70%의 농도를 갖는 과산화수소 용액을 24 내지 70% 공업용 발연 황산(oleum)에 SO2 농도를 10ppm 미만으로 저하시키는데 충분한 양으로 가하고,b) 발연 황산중의 SO3을 낙하 필름 증발기에서 90 내지 130℃에서 증발시키고,c) 예를 들어 캔들 여과기(candle filter)의 형태인 디미스터(demister)를 사용하여 증발기로부터 방출되는 SO3 기체 스트림으로부터 흔적량의 황산 및 니트로실 황산을 제거하고,d) 고순도 SO3을 불활성 기체로 부화시키고, e) 냉각시키면서 농도 90 내지 99%

a) 1 내지 70%의 농도를 갖는 과산화수소 용액을 24 내지 70% 공업용 발연 황산(oleum)에 SO2 농도를 10ppm 미만으로 저하시키는데 충분한 양으로 가하고,b) 발연 황산중의 SO3을 낙하 필름 증발기에서 90 내지 130℃에서 증발시키고,c) 예를 들어 캔들 여과기(candle filter)의 형태인 디미스터(demister)를 사용하여 증발기로부터 방출되는 SO3 기체 스트림으로부터 흔적량의 황산 및 니트로실 황산을 제거하고,d) 고순도 SO3을 불활성 기체로 부화시키고, e) 냉각시키면서 농도 90 내지 99%의 황산에 SO3을 흡수시키는 것을 특징으로 하는, 반도체 공업용 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,수득된 고순도 황산 스트림의 일부를 흡수 컬럼으로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,고순도 탈이온수를 첨가하여 고순도 황산의 농도를 목적하는 농도로 조정하되, 상기 농도 조정이 전도도 측정에 의해 폐쇄 루프 제어되는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,수득된 고순도 황산을 PTFE-라이닝 저장 용기에 충전하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,형성된 입자를 3단계 여과를 이용하여 황산으로부터 제거하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 5 항에 있어서,0.1㎛ 내지 1㎛의 공극 크기를 갖는 PFA 또는 PTFE 여과기를 사용하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,PFA의 패킹 요소를 함유하는 PTFE-라이닝 반응기 내에서 SO3을 병류적으로 흡수하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,형성된 반응열이 PFA 또는 불화 폴리올레핀으로 제조된 하부스트림 튜브 번들 반응기 내에서 불활성 기체 쿠션 하에서 제거되는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,고순도 SO3을 불활성 기체로서 초고순도 질소 또는 고도로 정제된 공기에 의해 부화시켜 1 내지 50%의 불활성 기체 농도가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,고순도 PFA 또는 불화 폴리올레핀으로 제조된 디미스터를 사용하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.제 1 항에 있어서,배기 기체를 스크러버 내에서 순수한 황산으로 처리하는 것을 특징으로 하는 고순도 황산의 제조방법.<