초록 ▼

본 발명은 알칼리 촉매를 사용하여 규소로부터 직접 실리카졸의 제조가 가능하게 하는 실리카졸 제조방법에 대한 것으로서 최종 실리카졸 내의 실리카 입자의 크기가 크고 균일하며 비표면적이 넓은 우수한 신규의 실리카졸의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 규소의 함량이 90% 이상인 공업용 규소 분말을 증류수에 첨가한 후 약염기성 1차 촉매와 강염기성 2차 촉매를 첨가하는 것을 특징으로 한다. 1차 촉매를 첨가한 후 2차 촉매를 첨가 하는 시점을 조절함으로써 실리카졸의 입자크기를 제어할 수 있으

본 발명은 알칼리 촉매를 사용하여 규소로부터 직접 실리카졸의 제조가 가능하게 하는 실리카졸 제조방법에 대한 것으로서 최종 실리카졸 내의 실리카 입자의 크기가 크고 균일하며 비표면적이 넓은 우수한 신규의 실리카졸의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 규소의 함량이 90% 이상인 공업용 규소 분말을 증류수에 첨가한 후 약염기성 1차 촉매와 강염기성 2차 촉매를 첨가하는 것을 특징으로 한다. 1차 촉매를 첨가한 후 2차 촉매를 첨가 하는 시점을 조절함으로써 실리카졸의 입자크기를 제어할 수 있으며, 비표면적이 넓고 큰 입자에서 구형도가 높은 실리카졸을 제조하고, Na+ 이온의 함량이 낮은 고순도의 우수한 실리카졸을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.

대표청구항 ▼

(S1) 규소 분말을 증류수에 첨가하여 제 1 분산 용액을 제조하는 단계,(S2) 상기 제 1 분산 용액에 약염기성 촉매를 (S1)단계에서 첨가한 규소 분말 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 60 중량부 첨가하고 반응시켜 제 2 분산 용액을 제조하는 단계,(S3) 상기 제 2 분산 용액에 강염기성 촉매를 (S1)단계에서 첨가한 규소 분말 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 10 중량부 첨가하고 반응시켜 제 3 분산 용액을 제조하는 단계,(S4) 상기 제 3 분산 용액을 필터링하는 단계로 이루어지는 실리카졸 제조방법.

(S1) 규소 분말을 증류수에 첨가하여 제 1 분산 용액을 제조하는 단계,(S2) 상기 제 1 분산 용액에 약염기성 촉매를 (S1)단계에서 첨가한 규소 분말 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 60 중량부 첨가하고 반응시켜 제 2 분산 용액을 제조하는 단계,(S3) 상기 제 2 분산 용액에 강염기성 촉매를 (S1)단계에서 첨가한 규소 분말 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 10 중량부 첨가하고 반응시켜 제 3 분산 용액을 제조하는 단계,(S4) 상기 제 3 분산 용액을 필터링하는 단계로 이루어지는 실리카졸 제조방법. 제 1 항에 있어서,상기 (S1)단계에서 첨가되는 규소 분말의 양은 증류수 100 중량부 대비 5 중량부 내지 25 중량부인 것을 특징으로 하는 실리카졸 제조방법제 1 항에 있어서, 상기 (S2)단계의 반응과정은 상기 제 1 분산 용액에 상기 약염기성 촉매를 첨가한 후 이를 5℃ 내지 100℃에서 1시간 내지 10시간 동안 반응시킴으로서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법. 제 1 항에 있어서,상기 (S2)단계에서 약염기성 촉매는 메틸아민(methyl amine), 에틸아민(ethyl amine), n-프로필아민(n-propyl amine), n-부틸아민(n-butyl amine), 디메틸아민(dimethyl amine), 디에틸아민(dietyl amine), 디프로필아민(dipropyl amine), 디부틸아민(dibutyl amine), 트리메틸아민(trimethyl amine), 트리에틸아민(trietyl amine), 트리프로필아민(tripropyl amine), 트리부틸아민(tributyl amine) 및 수산화암모늄(ammonium hydroxide)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 실리카졸 제조방법제 1 항에 있어서, 상기 (S3)단계의 반응 과정은 상기 제 2 분산 용액에 상기 강염기성 촉매를 첨가한 후 이를 5℃ 내지 100℃에서 10시간 내지 36시간 동안 반응시킴으로서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법.제 1 항에 있어서,상기 (S3) 단계에서 강염기성 촉매는 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(potassium hydroxide), 수산화바륨(barium hydroxide), 수산화세슘(cesium hydroxide) 및 수산화리튬(lithium hydroxide)으로 이루어지는 군으로부터 선택되어지는 것을 특징으로 하는 실리카졸 제조방법제 1 항에 있어서, 상기 규소 분말의 입도는 50 메쉬 내지 1000 메쉬인 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법.제 1 항에 있어서, 상기 규소 분말의 규소의 함량은 90 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법.